一种利用孪生变形制备块体纳米/超细晶粒镁合金的方法

摘要

一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金的方法，是将镁合金铸锭或挤压棒材切割成矩形块状，在室温分别沿矩形块的X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进行多道次、多轴压缩孪晶变形，控制每道次真应变量及应变速率，当各方向的真应变量累积至少达到1.5时，即可获得平均尺寸小于0.5μm的孪晶强化块体纳米镁合金。本发明加工工艺、设备要求简单，操作方便，可有效克服现有技术在细化镁合金晶粒时存在的剧烈塑性变形中的再结晶失控、应变累积效果差和规模化难的问题；可制备大件致密超细晶镁合金材料，有良好的工业应用前景。

说明书

技术领域

本发明属超细晶粒镁合金及镁合金加工领域，涉及一种镁合金在室温下获得巨大冷形变和高密度孪晶组织的方法，特别是涉及一种利用孪生变形制备块体纳米/超细晶粒镁合金的方法

背景技术

超细晶粒镁合金作为密度最低的金属结构材料，具有高比强、高比模和电磁屏蔽等优点，在汽车、电子、航空航天、国防等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景。目前制备块体超细晶粒镁合金的方法主要是等通道角挤压(ECAP)，但是该法制备的产品尺寸较小，而且还需要大吨位的液压机及昂贵的模具，这些问题制约了其在工业上的推广和应用。另外，由于镁合金的室温塑性变形能力差，ECAP加工主要是以位错滑移变形为主，大多是在200度以上的高温下进行的，因此在变形中或变形的各道次间极易发生回复和再结晶，应变的累积效果差，晶粒细化到1-2μm后已达到极限而无法再细化下去，尤其是在3-4道次以后的高道次变形下，镁合金的硬度和强度随加工道次的增加而逐渐趋于饱和，甚至反而下降，发生与Hall-Petch关系相违背的软化现象。因此，无论是基础研究还是开发应用，如何低成本制备出具有高强度和高硬度的纳米镁合金结构材料是一道工业难题。

纳米和亚微米级镁合金的制备，必须解决剧烈塑性变形中的再结晶失控、应变累积效果差和规模化难的问题。采用以室温非滑移变形(孪生)为主的低应变累积和反复多向变形能有效抑制和避免变形过程中或各道次间回复和再结晶，解决了形变诱发再结晶引起的软化和晶粒长大问题。使高强超细晶粒镁合金的低成本规模化制备成为可能。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种镁合金在室温下获得巨大冷变形量和高密度孪晶组织的方法，特别是提供一种利用孪生变形制备块体纳米/超细晶粒镁合金的方法。

本发明一种利用孪生变形制备块体纳米镁合金的方法是采用下述技术方案实现的：

将镁合金铸锭或挤压棒材切割成矩形块状，在室温分别沿矩形块的X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进行多道次、多轴压缩孪晶变形，每道次真应变量控制在0.03～0.2，应变速率控制在10^-4s^-1～10¹s^-1，当各方向的真应变量累积至少达到1.5时，即可获得平均尺寸小于0.5μm的孪晶强化块体纳米镁合金。

本发明中，所述每道次压缩孪晶变形前、后，可将矩形块置于-196℃的液氮中，保温3min～30min进行深冷处理。

本发明中，所述真应变量为0.08～0.15。

本发明中，所述真应变量为0.1。

本发明中，所述应变速率为10^-3s^-1～10^-1s^-1。

本发明中，所述应变速率为10^-2s^-1。

本发明一种利用孪生变形制备超细晶粒镁合金的方法是采用下述技术方案实现的：

将镁合金铸锭或挤压棒材切割成矩形块状，在室温分别沿矩形块的X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进行多道次、多轴压缩孪晶变形，每道次真应变量控制在0.03～0.2，应变速率控制在10^-4s^-1～10¹s^-1，当各方向的真应变量累积至少达到1.5时，将矩形块加热至150～250℃，保温1～20min后水冷，可获得平均尺寸小于2μm的超细晶粒镁合金。

本发明中，所述保温时间为8～14min。

本发明中，所述保温时间为12min。

本发明的优点和积极效果简述于下：

本发明采用镁合金铸锭或挤压棒材为原材料，将其切割成矩形块状，在室温分别沿矩形块的X轴、Y轴、Z轴三个方向依次进行多道次、多轴压缩孪晶变形，通过控制每道次应变量及应变速率，完全通过累积孪生产生大面积、高密度的孪晶来细化晶粒和强化组织，制备出高硬度高延性块体纳米/超细晶粒镁合金；具有如下优点：

1、采用以室温非滑移变形(孪生)为主的低应变累积和反复多向变形，可有效抑制和避免变形过程中或各道次间的回复、再结晶，保持加工硬化效应，晶粒细化效应和孪晶强化至高道次变形，获得具有高强度和高硬度的超细晶粒镁合金，而且还能弱化织构避免出现流线组织和各向异性。通过液氮深冷处理可进一步抑制基面位错滑和动态回复，从而提高镁合金硬度和加速晶粒细化过程。

2、采用本发明，在累积变形远小于5的应变条件下制备了晶粒尺寸为0.2～0.5μm，硬度为1000MPa的AZ31镁合金。

3、本发明加工工艺、设备要求简单，可制备大件致密超细晶镁合金材料，有良好的工业应用前景。

综上所述，本发明加工工艺、设备要求简单，操作方便，可有效克服现有技术在细化镁合金晶粒时存在的剧烈塑性变形中的再结晶失控、应变累积效果差和规模化难的问题；可制备大件致密超细晶镁合金材料，有良好的工业应用前景。

附图说明

附图1为本发明沿X、Y、Z轴方向进行多道多轴变形的原理示意图。

附图2本发明实施例1中沿X、Y、Z轴方向进行多道多轴变形时的应力—应变曲线。

附图3本发明实施例2中沿X、Y、Z轴方向进行多道多轴变形时的应力—应变曲线。

附图4为本发明实施例3的试件累积变形量达到3时的透射电镜组织。

附图5(a)为本发明实施例4的试件变形前的金相组织。

附图5(b)为本发明实施例4的试件累积变形1.5后200℃保温1分钟后退火的金相组织。

附图5(c)为本发明实施例4的试件累积变形1.5后200℃保温10分钟后退火的金相组织。

附图6(a)为本发明实施例5的试件累积变形3后200℃保温1分钟后退火的金相组织。

附图6(b)为本发明实施例5的试件累积变形3后200℃保温10分钟后退火的金相组织。

附图6(c)为本发明实施例5的试件累积变形3后200℃保温20分钟后退火的金相组织。

附图7(a)为本发明实施例6的试件累积变形5后200℃保温1分钟后退火的金相组织。

附图7(b)为本发明实施例6的试件累积变形5后200℃保温10分钟后退火的金相组织。

附图7(c)为本发明实施例6的试件累积变形5后200℃保温20分钟后退火的金相组织。

具体实施方式

下面，结合实施例，对本发明作详细介绍：

实施例1

将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压缩轴，在10^-4s^-1的应变速率下进行压缩变形。当X方向的真应变量达到0.2时，停止压缩，将试样旋转90度，以Y轴为压缩轴，再次压缩。当Y方向的真应变量达到0.2时，停止压缩，将试样旋转90度，以Z轴为压缩轴，再次压缩。当Z方向的真应变量达到0.2时，停止压缩，将试样旋转90度，再以X轴为压缩轴，反复进行X→Y→Z→X……方向压缩。当各方向的真应变量累积到2时，即得本发明之平均尺寸小于0.5μm的孪晶强化块体纳米镁合金。

实施例2

将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压缩轴，在10^-2s^-1的应变速率下进行压缩变形。当X方向的真应变量达到0.1时，停止压缩，将试样旋转90度，以Y轴为压缩轴，再次压缩。当Y方向的真应变量达到0.1时，停止压缩，将试样旋转90度，以Z轴为压缩轴，再次压缩。当Z方向的真应变量达到0.1时，停止压缩，将试样旋转90度，再以X轴为压缩轴，反复进行X→Y→Z→X……方向压缩。当各方向的累积真应变量达到1.5时，即得本发明之平均尺寸小于0.3μm的孪晶强化块体纳米镁合金。

实施例3

将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于-196℃的液氮中保温5min后取出将其置于液压机的下平砧上，先以X轴为压缩轴，在10¹s^-1的应变速率下进行压缩变形。当X方向的真应变量达到0.05时，停止压缩，再将试样放回液氮中保温5min后取出，将试样旋转90度，以Y轴为压缩轴，再次压缩。当Y方向的真应变量达到0.05时，停止压缩，再将试样置于液氮中保温5min后取出，将试样旋转90度，以Z轴为压缩轴，再次压缩。当Z方向的真应变量达到0.05时，停止压缩，再将试样置于液氮中保温5min后取出，将试样旋转90度，以X轴为压缩轴，反复进行X→Y→Z→X……方向的压缩和各道次变形前后的液氮深冷处理。当各方向的真应变量累积到3时，即得本发明之平均尺寸小于0.1μm的孪晶强化块体纳米镁合金。

实施例4

将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压缩轴，在10^-4s^-1的应变速率下进行压缩变形。当X方向的真应变量达到0.1时，停止压缩，将试样旋转90度，以Y轴为压缩轴，再次压缩。当Y方向的真应变量达到0.1时，停止压缩，将试样旋转90度，以Z轴为压缩轴，再次压缩。当Z方向的真应变量达到0.1时，停止压缩，将试样旋转90度，以X轴为压缩轴，反复进行X→Y→Z→X……方向压缩。当各方向的累积真应变量达到1.5时，将矩形块状试样置于箱式电阻炉中、控制样品表面温度为150℃，保温1分钟后出炉水冷，即得本发明之平均尺寸小于4μm的超细晶粒镁合金。

实施例5

首先，以AZ31镁合金挤压棒材为原料，将切割成具有一定比例的矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压缩轴，在10^-2s^-1的应变速率下进行压缩变形。当X方向的真应变量达到0.2时，停止压缩，将试样旋转90度，以Y轴为压缩轴，再次压缩。当Y方向的真应变量达到0.2时，停止压缩，将试样旋转90度，以Z轴为压缩轴，再次压缩。当Z方向的真应变量达到0.2时，停止压缩，将试样旋转90度，以X轴为压缩轴，反复进行X→Y→Z→X……方向压缩。当各方向的累积真应变量达到3时，将矩形块状试样置于箱式电阻炉中、控制样品表面温度为200℃，保温10分钟后出炉水冷，即得本发明之平均尺寸小于3μm的超细晶粒镁合金。

实施例6

将AZ31镁合金挤压棒材切割成矩形块状试样置于液压机的下平砧上，先以X轴为压缩轴，在10¹s^-1的应变速率下进行压缩变形。当X方向的真应变量达到0.03时，停止压缩，将试样旋转90度，以Y轴为压缩轴，再次压缩。当Y方向的真应变量达到0.03时，停止压缩，将试样旋转90度，以Z轴为压缩轴，再次压缩。当Z方向的真应变量达到0.03时，停止压缩，将试样旋转90度，以X轴为压缩轴，反复进行X→Y→Z→X……方向压缩。当各方向的累积真应变量达到5时，将矩形块状试样置于箱式电阻炉中、控制样品表面温度为250℃，保温20分钟后出炉水冷，即得本发明之平均尺寸小于2μm的超细晶粒镁合金。