一种有机硅单体合成生产中氯甲烷的回收方法及设备

摘要

本发明涉及一种有机硅单体合成生产中氯甲烷的回收方法及其设备，从流化床反应器输出的合成气经洗涤除尘并冷凝后，进入粗单体－氯甲烷塔，直接对不凝气、氯甲烷和粗单体进行分离，氯甲烷由粗单体－氯甲烷塔上部侧线采出经氯甲烷冷凝器冷凝后进入氯甲烷回收罐。本发明将现有后系统三塔工艺流程改为二塔工艺流程，控制温度和压力，使得粗单体产品中的氯甲烷、氯甲烷中的含烃组分杂质同时除去，达到粗单体产品及回收氯甲烷的技术要求。本发明简化了回收氯甲烷的流程，从而降低了一次性设备投资及生产过程能耗。

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅单体合成生产中氯甲烷的回收方法及设备，属于有机硅技术领域。

背景技术

甲基氯硅烷单体合成生产工艺中，由于原料氯甲烷单程转化率比较低，一般在20％-40％之间，氯甲烷循环量大，造成能源浪费也非常大。

现有的氯甲烷回收工艺流程是：一部分来自粗单体塔顶馏出液的粗氯甲烷经冷凝进入氯甲烷塔；一部分来自来自洗涤塔尾冷器的粗氯甲烷气体经甲烷压缩系统压缩冷凝后送入氯甲烷塔。氯甲烷塔塔顶出气经冷却冷凝后，液相全回流，不凝气送氯甲烷压缩系统；塔釜出料返回粗单体塔；回收氯甲烷自塔侧线气相抽出，经冷凝后送氯甲烷回收罐，与新氯甲烷一起循环使用。如公开号为CN1438226的中国专利，公开了一种有机氯硅烷气体湿法除尘工艺。它将来自二级旋风分离器的合成气，经洗涤塔底部进入塔内，塔釜排出的料液进入闪蒸罐，闪蒸后的气体进入闪蒸冷凝器进行冷凝，不凝气体通过水洗塔水洗后放空，冷凝液进入回收液受槽，残渣排入废渣槽。塔顶气体进入洗涤塔顶预冷器，气相经洗涤塔塔顶冷凝器深冷后，不凝气去氯甲烷缓冲罐，冷凝液进入粗单体中间罐，部分回流到塔内，部分出料送粗单体塔进行处理。该氯甲烷回收系统工艺流程缺点是：回收氯甲烷过程中能源消耗过大，导致生产粗单体成本上升。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种有机硅单体合成生产中回收氯甲烷的方法及其专用设备。

发明概述

本发明涉及一种有机硅单体合成生产中回收氯甲烷的方法及设备，它通过优化氯甲烷回收工艺流程：将现有的有机硅单体合成后系统三塔工艺流程改进为二塔工艺流程。利用氯甲烷与粗单体沸点不同，实现粗单体塔与氯甲烷塔合并为一个粗单体-氯甲烷塔，塔釜产粗单体，塔顶采取全回流方式除去比氯甲烷沸点低的不凝气，塔中上部侧线气相采出未转化的氯甲烷，再经冷凝后送至氯甲烷回收槽，与新原料氯甲烷一起进入流化床反应器。

本发明粗单体、氯甲烷分离精制过程在优化设计的一塔中同时进行，控制一定的操作温度和操作压力，使得粗单体产品中的氯甲烷、氯甲烷中的含烃组分杂质同时除去，达到粗单体产品及回收氯甲烷的技术要求。本方法简化了现有先分离粗单体，再精制回收氯甲烷的复杂流程，从而大大降低了一次性设备安装投资及生产过程能耗，经济效益显著。

发明详述

本发明的技术方案如下：

一种有机硅单体合成生产中氯甲烷的回收方法，其特征在于，从流化床反应器输出的合成气经洗涤除尘并冷凝后，进入粗单体-氯甲烷塔，直接对不凝气、氯甲烷和粗单体进行分离，氯甲烷由粗单体-氯甲烷塔上部侧线采出经氯甲烷冷凝器冷凝后进入氯甲烷回收罐。

上述回收的氯甲烷可与新原料氯甲烷混合后一起进入流化床反应器参加反应。

上述氯甲烷的回收方法中，所述粗单体-氯甲烷塔中分离得到的气体部分由塔顶排出，经冷凝后回流到塔内。少量未冷凝的气体由冷凝器尾气管道排出。

上述氯甲烷的回收方法中，所述粗单体-氯甲烷塔中分离得到的液相部分为粗单体产品，由粗单体-氯甲烷塔底部采出。

优选的，所述的粗单体-氯甲烷塔塔内压力为0.45-0.85mpa。

优选的，所述的粗单体-氯甲烷塔顶冷凝器的冷却介质为-30～-37℃的冷冻液。

优选的，所述的粗单体-氯甲烷塔顶气体温度为38～42℃。

优选的，所述的粗单体-氯甲烷塔顶冷凝液温度为35～45℃。

优选的，所述的粗单体-氯甲烷塔侧线的氯甲烷冷凝器冷却介质为20～40℃循环水。

一种上述回收方法的专用设备，包括洗涤塔、粗单体-氯甲烷塔、氯甲烷回收罐、粗单体再沸器，粗单体-氯甲烷塔的进料口与洗涤塔出口相连，粗单体-氯甲烷塔上部侧壁设氯甲烷出口与氯甲烷回收罐相连，粗单体-氯甲烷塔的底部由液体出口(粗单体由该出口采出)与粗单体再沸器相连，粗单体-氯甲烷塔的塔顶气体出口与冷凝液回流罐相连接，回流罐再连通粗单体-氯甲烷塔。

所述的氯甲烷出口与氯甲烷回收罐之间设置有冷凝器，塔顶气体出口与冷凝液回流罐之间设置有粗单体-氯甲烷塔顶气体冷凝器。

所述的粗单体-氯甲烷塔是板式塔，塔内有浮阀塔板。

所述的粗单体再沸器的出料口设置有粗单体产品冷却器。

所述的粗单体-氯甲烷塔的塔顶气体冷凝器上设有尾气管道，用于排出少量未冷凝的气体。

上述方法步骤及设备部件如无特别说明，均可采用本领域现有技术。

本发明的有益效果如下：

1.粗单体-氯甲烷塔顶冷凝器冷却介质采用为-30～-37℃冷冻液，代替原工艺流程中的粗单体塔顶冷凝器，氯甲烷塔顶冷凝器，氯甲烷塔尾气冷凝器。

2.粗单体-氯甲烷塔顶气体经冷却介质采用为-30～-37℃冷冻液的塔顶冷凝器冷凝后的凝液进行全回流操作。不凝气体进入尾气管道。减少去焚烧装置的工艺尾气气体中的氯甲烷含量，提高氯甲烷循环利用率。

3.粗单体-氯甲烷塔侧线采出氯甲烷气体，经侧线冷凝器冷凝得到的冷凝液进入氯甲烷回收罐，经氯甲烷回收泵打入氯甲烷回收贮槽。侧线冷凝器采用循环水做为冷却介质，物料中只含有的微量的其它烷烃类气体，实现一塔直接回收氯甲烷纯度达99％以上。

4.粗单体-氯甲烷塔塔釜液相采出氯甲烷含量小于0.1％的合格粗单体产品，经产品冷却器冷却后靠压力进入粗单体贮罐中。

5.此回收氯甲烷工艺流程节约设备投资，节省生产过程中的能源消耗。经济效果显著。

附图说明

图1为本发明生产工艺设备示意图；其中，1、洗涤塔；2、粗单体-氯甲烷塔；3、粗单体-氯甲烷塔顶气体冷凝器；4、气体冷凝液回流罐；5、尾气管道；6、回流泵；7、侧线的氯甲烷冷凝器；8、氯甲烷回收罐；9、氯甲烷回收泵；10、回收的氯甲烷出口；11、粗单体再沸器；12、粗单体产品冷却器；13、粗单体产品出口。

具体实施方式

下面结合附图和实施实例对本发明做进一步说明。

实施例1：

一种有机硅单体合成生产中氯甲烷的回收方法，利用氯甲烷与粗单体沸点不同，在粗单体-氯甲烷塔直接对不凝气、氯甲烷和粗单体进行分离，具体可采用如下步骤实现：

1)从流化床反应器输出的合成气经洗涤除尘并冷凝后，由塔顶经过冷凝器冷凝，冷凝液通过粗单体-氯甲烷塔进料口进入粗单体-氯甲烷塔，塔内压力保持0.6～0.85Mpa；

2)冷凝液经过粗单体-氯甲烷塔后，塔顶气体温度保持39～41℃，塔顶气体由塔顶经过粗单体-氯甲烷塔顶冷凝器冷凝，冷却介质为-35℃的冷冻液，所得塔顶冷凝液温度为37～40℃，塔顶冷凝液进入粗单体-氯甲烷塔回流罐，不凝气由尾气管道排出；

3)冷凝液经过粗单体-氯甲烷塔后，氯甲烷气体由粗单体-氯甲烷塔侧线采出，经粗单体-氯甲烷塔侧线冷凝器冷凝，氯甲烷冷凝液进入氯甲烷回收罐；

4)冷凝液经过粗单体-氯甲烷塔后，粗单体-氯甲烷塔塔底釜液为合格的粗单体产品，采出即可。

一种上述回收方法的专用设备，包括洗涤塔1、粗单体-氯甲烷塔2、氯甲烷回收罐8、粗单体再沸器11，粗单体-氯甲烷塔2的进料口与洗涤塔1出口相连，粗单体-氯甲烷塔2上部侧壁设氯甲烷出口通过冷凝器7与氯甲烷回收罐8相连，粗单体-氯甲烷塔2的底部由液体出口(粗单体由该出口采出)与粗单体再沸器11相连，粗单体再沸器11的出料口设置有粗单体产品冷却器12。粗单体-氯甲烷塔2的塔顶气体出口通过粗单体-氯甲烷塔顶气体冷凝器3与冷凝液回流罐4相连接，冷凝液回流罐再连通粗单体-氯甲烷塔2。粗单体-氯甲烷塔顶气体冷凝器3上设有尾气管道5，用于排出少量未冷凝的气体；粗单体-氯甲烷塔2是板式塔，塔内有浮阀塔板。

本方法较以往生产方法生产每吨粗单体产品能源消耗方面可节约500元；氯甲烷利用率可提高2％；现有生产方法由于减少塔和冷凝器等设备，每套装置设备投资成本下降5％左右。

实施例2：

一种实施例1所述的回收方法，其不同之处在于，粗单体-氯甲烷塔顶冷凝器的冷却介质为-32℃的冷冻液，粗单体-氯甲烷塔塔内压力为0.45～0.6mpa；设备同实施例1。

由该方法生产每吨粗单体产品能源消耗方面可节约450元；氯甲烷利用率可提高1.5％。

实施例3：

一种实施例1所述的回收方法，其不同之处在于，粗单体-氯甲烷塔顶冷凝器的冷却介质为-37℃的冷冻液，粗单体-氯甲烷塔塔内压力为0.5～0.7mpa；设备同实施例1。

由该方法生产每吨粗单体产品能源消耗方面可节约400元；氯甲烷利用率可提高1.7％。