从棉子粕中提取棉子糖的方法

摘要

本发明提供了一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，该方法包括：A.用乙醇溶液在50～60℃条件下浸泡棉子粕3～5次；混合该3～5次的提取液并浓缩，B.用活性炭脱色；C.再次浓缩，加入晶种棉子糖，冷却结晶得到半成品棉子糖晶体；D.半成品棉子糖晶体分别经过三次重结晶得到成品棉子糖。本发明还提供了另一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，该方法与上述方法步骤A和B相同，步骤B后经过再次浓缩后，调节乙醇含量为75％～85％，分层获得上层液和下层液，分别进行结晶获得上层和下层晶体，该下层晶体经过与上述步骤D相同的结晶工艺后获得成品棉子糖，上层晶体经过一次结晶获得成品棉子糖。本发明方法操作简单、设备要求低、回收率高。

说明书

技术领域

本发明涉及棉子糖的制备方法，特别涉及一种从棉子粕中提取棉子糖的方法。

背景技术

棉子糖是自然界分布最广的低聚糖之一，除了是一种优良的双歧杆菌增殖因子外，还具有低能量，能抑制肠内腐败产物、抵抗肿瘤等多种生理功能。随着人们对其保健功能认识的日渐加深，市场上对棉子糖的需要也日益增加。因此有必要建立一种高效、操作简单、高回收的棉子糖制备工艺。

最早期的棉子糖制备是利用色谱分离的方法从甜菜废密中提取，但是，该工艺对设备要求很高，而且，在甜菜中棉子糖的含量也不高。棉子粕中棉子糖的含量相对较高，目前虽然对棉子糖的性质，以及各种分离方法有文献报道，但是，还没有一整套工业化的从棉子粕中提取棉子糖的生产工艺。

发明内容

为了建立一整套对设备要求低，回收率高，操作简单的工业化的从棉子粕中提取棉子糖的生产工艺，本发明提供了一种从棉子粕中提取棉子糖的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，包括以下步骤：A、用70～80％的乙醇溶液在50～60℃条件下浸泡棉子粕3～5次；将该3～5次的提取液混合；

B、将混合后的提取液浓缩，加入活性碳搅拌脱色，过滤去除活性碳；

C、将脱色后的浓缩提取液再次浓缩，加入晶种棉子糖，冷却至0～10℃，保持40～55小时；结晶得到半成品棉子糖晶体；

D、在半成品棉子糖晶体加入体积重量比为1～2的45～55％的乙醇溶液常温静置结晶，分离晶体后用体积重量比为5～7的55～65％的乙醇溶液进行重结晶，重结晶温度为0～10℃，再次分离晶体用体积重量比为6～10的75～85％的乙醇溶液常温结晶，得到成品棉子糖。

上述从棉子粕中提取棉子糖的方法中，步骤A中乙醇溶液总用量为：35～45L/kg棉子粕。步骤B中混合后的提取液浓缩至的体积为：1.6～1.9L/kg棉子粕；活性碳的加入量为：5～10kg/100kg棉子粕。步骤C中晶种棉子糖的加入量为0.05～0.15g/L。

本发明还提供了另一种从棉子粕中提取棉子糖的方法，包括以下步骤：

A、用70～80％的乙醇溶液在50～60℃条件下浸泡棉子粕3～5次；将该3～5次的提取液混合；

B、将混合后的提取液浓缩，加入活性碳搅拌脱色，过滤去除活性碳；

C、将脱色后的浓缩提取液再次浓缩，将再次浓缩液中乙醇浓度调节至75％～85％，静置分为上下两层，分离得到上层再次浓缩液和下层再次浓缩液；

D、将该下层再次浓缩液冷却至0～10℃，保持40～55小时，结晶得到下层半成品棉子糖晶体；在该下层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为1～2的45～55％的乙醇溶液常温静置结晶，分离晶体后用体积重量比为5～7的55～65％的乙醇溶液进行重结晶，重结晶温度为0～10℃，再次分离晶体用体积重量比为6～10的75～85％的乙醇溶液常温结晶，得到成品棉子糖；

将该上层再次浓缩液冷却至0～10℃，保持40～55小时，结晶得到上层半成品棉子糖晶体；在该上层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为6～10的75～85％的乙醇溶液进行结晶，得到成品棉子糖。

上述另一种从棉子粕中提取棉子糖的方法中，步骤A中乙醇溶液总用量为：35～45L/kg棉子粕。步骤B中混合后的提取液浓缩至的体积为：1.6～1.9L/kg棉子粕；活性碳的加入量为：5～10kg/100kg棉子粕。步骤C中脱色后的浓缩提取液再次浓缩至的体积为：0.12～0.15L/kg棉子粕。步骤C中将再次浓缩液中乙醇浓度调节至75％～85％所用的方法为向再次浓缩液中加入浓度大于90％的乙醇溶液。

本发明提供的从棉子粕中提取棉子糖的方法，对设备要求低，回收率高，操作简单，适用于大规模工业化生产。

具体实施方式

以下通过最优实施例对一种从棉子粕中提取棉子糖的方法进行详细的阐述，但是不构成对本发明中棉子糖制备方法的限制。

实施例1：

150千克棉子粕用总量为35～45L/kg棉子粕，例如选取1950L，的70％～80％的乙醇溶液进行提取，优选75％的乙醇溶液，其中提取分为3次完成，分别为第一次750L、第二次600L、第三次600L，提取温度均为50～60℃，优选55℃，每次提取1.5-3小时，优选2小时。

将三次提取液合并减压浓缩至体积与所用棉子粕的重量比为1.6～1.9时，例如选取255L～270L时，加入活性炭，活性碳的加入量为：7～10kg/100kg棉子粕，优选8kg/100kg棉子粕，即为12kg，在70～80℃下，优选75℃，搅拌脱色1.5～3小时，优选2小时；过滤除去活性碳，滤液继续被再次浓缩至0.12～0.15L/kg棉子粕；在再次浓缩液中加入晶种棉子糖，晶种棉子糖的加入量为0.05～0.15g/L，优选0.1g/L；冷却至0～10℃，保持40～55小时，优选48小时；结晶得到半成品棉子糖晶体；

在该半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为1～2，优选1.5，的45～55％的乙醇溶液，优选50％，常温静置结晶，分离晶体后用体积重量比为5～7，优选6，的55～65％的乙醇溶液，优选60％，进行重结晶，重结晶温度为0～10℃，再次分离晶体用体积重量比为6～10，优选8，的75～85％的乙醇溶液，优选80％，常温结晶，得到成品棉子糖。

上述成品棉子糖中棉子糖含量大于98％。所述体积重量比为ml/g。

实施例2：

除了用平转浸出器代替最初的乙醇3～5次提取步骤外，其它处理方法和实施例1相同。

以下通过最优实施例对另一种从棉子粕中提取棉子糖的方法进行详细的阐述，但是不构成对本发明中棉子糖制备方法的限制。

实施例1：

150千克棉子粕用总量为35～45L/kg棉子粕，例如选取1950L，的70％～80％的乙醇溶液进行提取，优选75％的乙醇溶液，其中提取分为3次完成，分别为第一次750L、第二次600L、第三次600L，提取温度均为50～60℃，优选55℃，每次提取1.5-3小时，优选2小时。

将三次提取液合并减压浓缩至体积与所用棉子粕的重量比为1.6～1.9时，例如选取255L～270L时，加入活性炭，活性碳的加入量为：7～10kg/100kg棉子粕，优选8kg/100kg棉子粕，即为12kg，在70～80℃下，优选75℃，搅拌脱色1.5～3小时，优选2小时；过滤除去活性碳；滤液继续被再次浓缩至0.12～0.15L/kg棉子粕；用大于90％的乙醇溶液调节再次浓缩液中乙醇浓度为75％～85％，优选80％。搅拌均匀后静置分层，分离上层再次浓缩液和下层再次浓缩液；

将该下层再次浓缩液冷却至0～10℃，保持40～55小时，结晶得到下层半成品棉子糖晶体；在该下层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为1～2，优选1.5，的45～55％的乙醇溶液，优选50％，常温静置结晶，分离晶体后用体积重量比为5～7，优选6，的55～65％的乙醇溶液，优选60％，进行重结晶，重结晶温度为0～10℃，再次分离晶体用体积重量比为6～10，优选8，的75～85％的乙醇溶液，优选80％，常温结晶，得到成品棉子糖；

将该上层再次浓缩液冷却至0～10℃，保持40～55小时，结晶得到上层半成品棉子糖晶体；在该上层半成品棉子糖晶体中加入体积重量比为6～10，优选8，的75～85％的乙醇溶液，优选80％，进行结晶，得到成品棉子糖。

上述成品棉子糖中棉子糖含量大于98％。所述体积重量比为ml/g。

实施例2：

除了用平转浸出器代替最初的乙醇3～5次提取步骤外，其它处理方法和实施例1相同。

最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换；而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，均应涵盖在本发明的范围内。