一种能室温固化耐高温环氧树脂粘合剂的制备方法

摘要

本发明涉及环氧树脂材料加工领域，具体涉及一种能室温固化耐高温环氧树脂粘合剂的制备方法。该方法是首先进行环氧树脂、固化剂改性，然后将改性后的环氧树脂溶液与改性后的固化剂溶液共混。本发明的制备方法具有工艺加工路线简单方便，基本不需要热源，能够节约能源，易于推广。由本制备方法得到的环氧树脂粘合剂改变了以往此类粘合剂只能在低温条件下粘合而不能够耐受高温或能够耐受高温但粘结温度较高的状况。具有可在低温条件下操作而在高温条件下粘结力强且不会剥离和脱落的特点。其操作环境条件在0－40℃，固化时间为2h－72h，耐受高温的环境条件为100－200℃。

说明书

技术领域

本发明涉及环氧树脂材料加工领域，具体涉及一种能室温固化耐高温环氧树脂粘合剂的制备方法。

背景技术

由于环氧树脂具有一系列优良的性能，如粘接性强，收缩率小，介电性能、机械性能和耐热性能优良，化学稳定性好等特点，产品性能不断提高，应用领域不断扩大。伴随电气与电子领域及其复合材料的快速发展，对环氧树脂固化物的性能要求也越来越高。如环氧树脂的高纯化、高强度、高韧性、低应力、低粘度、快速固化、高阻燃性、高耐热性、高耐水性等等。但是，在当前环氧树脂粘合剂制备方法所制备的粘合剂，由于其材料、配料及制备工艺等原因，所生产的环氧树脂粘合剂可对材料低温粘合，但被粘结物在高温条件下即会产生剥离、脱落等现象。而对这种现象，通常只能生产一种能够耐受高温的粘合剂。但是，这种能够耐受高温的环氧树脂粘合剂其使用条件又比较苛刻，该粘合剂只有在高温条件下才具有粘结力，使得这类粘合剂的使用和应用领域受到很大制约和限制。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能够在室温条件下固化且能够耐高温环氧树脂粘合剂的制备方法，其技术解决方案为：

一种能室温固化耐高温环氧树脂粘合剂制备方法，该制备方法包括以下步骤：

①环氧树脂溶液的配制 按照环氧树脂、改性剂和溶剂重量比配制，其中

环氧树脂：      40％-60％

改性剂          10％-20％

溶剂            50％-80％

将环氧树脂和改性剂加入有机溶剂中，在密闭容器中于40℃-50℃高速搅拌并分散30分钟，制成混合均匀的环氧树脂溶液；

②低温固化剂溶液的配制 按照固化剂与添加剂的重量比为90％-10％∶20％-50％的比例确定添加剂与固化剂用量，将固化剂与添加剂加入有机溶剂中高速搅拌并分散30min，制成混合均匀的环氧树脂固化剂溶液；

③环氧树脂溶液和固化剂溶液共混 将改性环氧树脂溶液和固化剂溶液按照体积比为90％-10％∶30％-70％的混合，搅拌5-30min制成均匀混合溶液。

所述的环氧树脂指双酚砜型环氧树脂、含有苯分子基团结构的环氧树脂、多官能团酚醛环氧树脂其中的一种。

所述的固化剂指脂肪族多胺、脂环族多胺、芳香多胺、酸酐其中的一种。

所述的改性剂为马来酰亚胺。

所述的添加剂为蒙脱土、CaCO₃、ZnO、MgO及纳米粒子SiO₂其中的一种。

所述的有机溶剂指四氢呋喃、乙醇、丙酮、乙二醇等低沸点的溶剂其中的一种。

由于采用了上述技术方案，本发明的制备方法具有工艺加工路线简单方便，基本不需要热源，能够节约能源，易于推广。由本制备方法得到的环氧树脂粘合剂改变了以往此类粘合剂只能在低温条件下粘合而不能够耐受高温或能够耐受高温但粘结温度较高的状况。具有可在低温条件下操作而在高温条件下粘结力强且不会剥离和脱落的特点。其操作环境条件在0-40℃，固化时间为2h-72h，耐受高温的环境条件为100-200℃。

具体实施方式

一种能够在室温条件下固化且能够耐高温环氧树脂粘合剂的制备方法，该方法是首先进行环氧树脂、固化剂改性，然后将改性后的环氧树脂溶液与改性后的固化剂溶液共混，具体的制备方法如下：

①环氧树脂溶液的配制 按照环氧树脂、改性剂和溶剂重量比配制，其中

环氧树脂：    40％-60％

改性剂        10％-20％

溶剂          50％-80％

将环氧树脂和改性剂加入有机溶剂中，在密闭容器中于40℃-50℃高速搅拌并分散30分钟，制成混合均匀的环氧树脂溶液；

②低温固化剂溶液的配制 按照固化剂与添加剂的重量比为90％-10％∶20％-50％的比例确定添加剂与固化剂用量，将固化剂与添加剂加入有机溶剂中高速搅拌并分散30min，制成混合均匀的环氧树脂固化剂溶液；

③环氧树脂溶液和固化剂溶液共混 将改性环氧树脂溶液和固化剂溶液按照体积比为90％-10％∶30％-70％的混合，搅拌5-30min制成均匀混合溶液。

具体实施例1：

环氧树脂选用双酚砜型环氧树脂，固化剂选用脂肪族多胺，溶剂选用四氢呋喃，改性剂选择马来酰亚胺，添加剂选择蒙脱土，按照上述制备方法进行制备环氧树脂粘合剂。①按照双酚砜型环氧树脂∶马来酰亚胺∶四氢呋喃重量比为4∶1∶5混合，在密闭容器中于40℃-50℃高速搅拌并分散30分钟，制成混合均匀的环氧树脂溶液；②按照脂肪族多胺与蒙脱土的重量比为9∶2比例确定添加剂与固化剂用量，将固化剂与添加剂加入有机溶剂中高速搅拌并分散30min，制成混合均匀的环氧树脂固化剂溶液；③将改性环氧树脂溶液和固化剂溶液按照体积比为9∶3混合，搅拌5-30min制成均匀混合溶液。

具体实施例2：

环氧树脂选用多官能团酚醛环氧树脂，固化剂选用脂环族多胺，溶剂选用乙醇，改性剂选择马来酰亚胺，添加剂选择CaCO₃，按照上述制备方法进行制备环氧树脂粘合剂。①按照双酚砜型环氧树脂∶马来酰亚胺∶乙醇重量比为5∶2∶5混合，在密闭容器中于40℃-50℃高速搅拌并分散30分钟，制成混合均匀的环氧树脂溶液；②按照脂环族多胺与CaCO₃的重量比为5∶1比例确定添加剂与固化剂用量，将固化剂与添加剂加入有机溶剂中高速搅拌并分散30min，制成混合均匀的环氧树脂固化剂溶液；③将改性环氧树脂溶液和固化剂溶液按照体积比为5∶4混合，搅拌5-30min制成均匀混合溶液。

具体实施例3：

环氧树脂选用多官能团酚醛环氧树脂，固化剂选用芳香多胺，溶剂选用丙酮，改性剂选择马来酰亚胺，添加剂选择SiO₂，按照上述制备方法进行制备环氧树脂粘合剂。①按照多官能团酚醛环氧树脂∶马来酰亚胺∶乙醇重量比为6∶2∶8混合，在密闭容器中于40℃-50℃高速搅拌并分散30分钟，制成混合均匀的环氧树脂溶液；②按照芳香多胺与SiO₂的重量比为8∶5比例确定添加剂与固化剂用量，将固化剂与添加剂加入乙醇中高速搅拌并分散30min，制成混合均匀的环氧树脂固化剂溶液；③将改性环氧树脂溶液和固化剂溶液按照体积比为4∶6混合，搅拌5-30min制成均匀混合溶液。

具体实施例4：

环氧树脂选用多官能团酚醛环氧树脂，固化剂选用芳香多胺，溶剂选用丙酮，改性剂选择马来酰亚胺，添加剂选择SiO₂，按照上述制备方法进行制备环氧树脂粘合剂。①按照多官能团酚醛环氧树脂∶马来酰亚胺∶丙酮重量比为6∶2∶8混合，在密闭容器中于40℃-50℃高速搅拌并分散30分钟，制成混合均匀的环氧树脂溶液；②按照芳香多胺与SiO₂的重量比为8∶5比例确定添加剂与固化剂用量，将固化剂与添加剂加入丙酮中高速搅拌并分散30min，制成混合均匀的环氧树脂固化剂溶液；③将改性环氧树脂溶液和固化剂溶液按照体积比为4∶7混合，搅拌5-30min制成均匀混合溶液。

具体实施例5：

环氧树脂选用多官能团酚醛环氧树脂，固化剂选用酸酐，溶剂选用乙二醇，改性剂选择马来酰亚胺，添加剂选择MgO，按照上述制备方法进行制备环氧树脂粘合剂。①按照多官能团酚醛环氧树脂∶马来酰亚胺∶乙二醇重量比为4∶1∶5混合，在密闭容器中于40℃-50℃高速搅拌并分散30分钟，制成混合均匀的环氧树脂溶液；②按照酸酐与MgO的重量比为7∶4比例确定添加剂与固化剂用量，将固化剂与添加剂加入乙二醇中高速搅拌并分散30min，制成混合均匀的环氧树脂固化剂溶液；③将改性环氧树脂溶液和固化剂溶液按照体积比为5∶7混合，搅拌5-30min制成均匀混合溶液。

具体实施例6：

环氧树脂选用多官能团酚醛环氧树脂，固化剂选用酸酐，溶剂选用丙酮，改性剂选择马来酰亚胺，添加剂选择SiO₂，按照上述制备方法进行制备环氧树脂粘合剂。①按照多官能团酚醛环氧树脂∶马来酰亚胺∶丙酮重量比为4∶1∶5混合，在密闭容器中于40℃-50℃高速搅拌并分散30分钟，制成混合均匀的环氧树脂溶液；②按照酸酐与SiO₂的重量比为7∶4比例确定添加剂与固化剂用量，将固化剂与添加剂加入丙酮中高速搅拌并分散30min，制成混合均匀的环氧树脂固化剂溶液；③将改性环氧树脂溶液和固化剂溶液按照体积比为5∶5混合，搅拌5-30min制成均匀混合溶液。

具体实施例7：

环氧树脂选用双酚砜型环氧树脂，固化剂选用酸酐，溶剂选用丙酮，改性剂选择马来酰亚胺，添加剂选择SiO₂，按照上述制备方法进行制备环氧树脂粘合剂。①按照双酚砜型环氧树脂∶马来酰亚胺∶丙酮重量比为4∶2∶4混合，在密闭容器中于40℃-50℃高速搅拌并分散30分钟，制成混合均匀的环氧树脂溶液；②按照酸酐与SiO₂的重量比为7∶4比例确定添加剂与固化剂用量，将固化剂与添加剂加入丙酮中高速搅拌并分散30min，制成混合均匀的环氧树脂固化剂溶液；③将改性环氧树脂溶液和固化剂溶液按照体积比为5∶5混合，搅拌5-30min制成均匀混合溶液。

采用本制备方法的能室温固化耐高温环氧树脂粘合剂，以应用钢板与钢板、钢板与水泥、水泥与木材等的粘结中。因此实现了粘合剂能够在0-40℃之间固化，在完全固化后100-200℃之间还能保持良好的粘结强力。