含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法

摘要

本发明涉及一种高电流密度电子发射体材料及制备方法，尤其涉及一种含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法；本发明材料的基体为二氧化锆和钨，称取钨粉于氢炉内退火，粉碎，过80目筛后与ZrO

说明书

技术领域

本发明涉及一种高电流密度电子发射体材料及制备方法，尤其涉及一种含锆钨基的高电流密度电子发射体材料及制备方法，属于含有添加剂的难熔金属阴极材料技术领域。

背景技术

电子发射体是真空电子器件的心脏，广泛应用于雷达、电子对抗、通讯遥测遥控等各类电子信息系统和设备中。随着工作频率向毫米波段进展，器件尺寸微型化，对电子发射体大电流密度、长寿命、高工作稳定性的要求尤为紧迫。目前研制的方法是在传统的钡钨阴极基体中添加Cr₂O(组成重量比Cr₂O₃为1-20％，钨粉为80-99％)、SiO₂、Sc₂O₃等稀土氧化物以及金属铱、铼等制备电子发射体，但还是满足不了大功率电子管高发射电流密度的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术所制备电子发射体满足不了大功率电子管高发射电流密度的要求，本发明提供了一种含锆钨基高电流密度电子发射体材料，本发明的另一目的是提供上述含锆钨基高电流密度电子发射体材料的制备方法。

本发明的技术方案为：一种含锆钨基的高电流密度电子发射体材料，其特征在于材料的基体为二氧化锆和钨，其中二氧化锆占该基体材料重量百分比为1-8％，钨粉占该基体材料重量百分比为92％-99％。

其中所述的纳米二氧化锆平均粒径为50-500nm；钨粉的平均粒径为2-7μm。

本发明还提供了含锆钨基高电流密度电子发射体制备方法，其具体步骤如下：

A)称取占基体材料重量百分比为92％-99％的钨粉于氢炉内退火，粉碎，过80目筛后与占该基体材料重量百分比为1-8％的纳米ZrO₂一起研磨混匀，预成型后等静压成型，压制成阴极钨坯；放入氢炉烧结；取出后加工成型；

B)将上述加工成型的含锆钨基置于铝酸盐粉末中，氢气气氛中浸渍，清除浸渍后的浮盐，制得电子发射体材料。

其中步骤A中的退火温度为900-1700℃；钨粉过80目筛，预成型的压力为60-100Mpa；等静压成型的压力为200-350Mpa；烧结温度为1700℃～1950℃，烧结时间1-3小时；阴极钨坯放入氢炉烧结后一般加工成Φ3×1.5mm锆钨阴极基体；步骤B中的浸渍温度为1500-1900℃，浸渍时间为1-5分钟。

本发明所提供的锆钨高电流密度发射体材料的性能在于：这种电子发射体材料中，由于添加了亚微米氧化锆，锆钨基体平均孔径变小。由于采用了等静压成型，使得锆钨基体孔径分布窄，孔分布均匀。制备的阴极发射电流密度和发射均匀性比传统钡钨阴极有显著提高。

有益效果：

(1)锆钨基体比传统的阴极钨基体的平均孔径变小，孔径分布变窄；

(2)阴极在工作温度1050℃时，发射电流密度为传统钡钨阴极的1.73-1.86倍。

附图说明：

图1为掺2wt％ZrO₂时不同温度下阴极脉冲发射性能图。

图2为掺4wt％ZrO₂时不同温度下阴极脉冲发射性能图。

具体实施方式：

实施例1

1)采用平均粒径为3.39μm钨粉于1200℃氢气炉内退火，粉碎后过80目筛；

2)称取96g钨粉和平均粒径为200nm的氧化锆4g一起研磨24h；

3)取混匀后的粉体2g，置于Φ7.5mm的高精度模具中预成型，压力为70MPa。预成型后的坯体等静压成型，成型压力为350MPa，保压时间30s，压制成的阴极坯体；

4)在氢气炉中1700℃烧结3小时；取出后加工成Φ3×1.5mm的多孔锆钨基体；

5)置于铝酸盐粉末中，氢气气氛中1650℃浸渍5分钟，清除浸渍后的浮盐，制得电子发射体；

6)安装热子，制得阴极；

7)通过焊接、装配、排气和激活处理后测试阴极的发射性能，见图2和表1；表1为钨基孔参数。

实施例2

1.采用平均粒径为3.39μm钨粉于1700℃氢气炉内退火，粉碎后过过80目筛；

2.称取98g钨粉和平均粒径为400nm的氧化锆2g一起研磨24h；

3.取混匀后的粉体2g，置于Φ7.5mm的高精度模具中预成型，压力为70MPa。预成型后的坯体等静压成型，成型压力为300MPa，保压时间30s，压制成的阴极坯体；

4.在氢气炉中1950℃烧结1小时；取出后加工成Φ3×1.5mm的多孔锆钨基体；

5.置于铝酸盐粉末中，氢气气氛中1750℃浸渍1分钟，清除浸渍后的浮盐，制得电子发射体。

6.安装热子，制得阴极。

7.通过焊接、装配、排气和激活处理后测试阴极的发射性能，见图1和表2；表2为掺锆后阴极和钡钨阴极的零场发射电流密度比较。

表1  钨基孔参数

  阴极基  体性质    钨基组成开口气孔率(％)平均孔径(μm)  W(wt％)  ZrO₂(wt％)  纯钨基  100  /    24.87    1.55  含锆钨基  98％  2    23.25    1.00  96％  4％    22.61    0.90

表2为掺锆后阴极和钡钨阴极的零场发射电流密度比较

    阴极性质    零场发射电流密度/A·cm^-2    1000℃    1050℃    1100℃    普通钡钨阴极    5.23    8.43    18.74    掺2wt％ZrO₂阴极    8.10    14.60    24.70    掺4wt％ZrO₂阴极    7.01    15.73    30.28