制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架及织构分析

摘要

本发明提供了一种用于织构测试分析中制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架，主要由“T”字形基准架，与基准架上的直杆相配合的滑块，以及与滑块和基准架上的端头相配合并产生压力的紧固件所组成。同时还公开了一种利用试样架对立方系大晶粒薄板材料进行织构测试分析的方法，以大晶粒薄板材料取向分析为目标，采用组合试样法将薄钢板叠加制备试样，利用X光衍射仪对制备出的试样的轧向所组成的面进行三张不完整极图测量，选择“二步法”对不完整极图数据进行计算斜面坐标架下试样ODF系数W

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属材料织构测试技术，尤其是一种大晶粒薄板材料织构分析中用于制备极图测量样品的试样架及织构测试分析的方法。

背景技术

织构可分为宏观织构和微观织构。宏观织构探测的主要手段有X射线衍射和中子衍射技术，测量结果富有宏观的统计意义。其中，X射线衍射术在织构的探测中应用最为广泛。微区织构探测则是借助于单晶定向的方法直接测出各个晶粒的取向，包括透射电子显微镜选区衍射(SAD)技术、电子通道花样(ECP)、选区通道花样(SACP)技术、电子背散射花样(EBSD)技术、X射线衍射Kossel花样术、Laue术、坑蚀术等。其中，EBSD技术的快速发展，使之成为微区织构探测的主要手段。

织构测量结果富有宏观的统计意义的方法常应用于工业生产中，而织构微区探测技术常应用于研究中，由于中子衍射设备造价极为昂贵，目前工业中经常性测试还未见应用，因而X射线衍射术在织构的探测中是最为有效的手段。

需要指出的是，材料织构的ODF目前尚不能用多晶衍射技术直接测得，而是通过该材料的一组极图(数据)或反极图(数据)算得。由于极图能直接、便捷而准确地被测出，因而从极图数据计算ODF就成为唯一现实的途径。从极图求算ODF的方法有作图法、解积分方程法、矢量法和谐分析法。其中谐分析法为现代织构分析术最基本的方法。要说明的是，在利用实测极图数据计算材料的ODF时，从不完整极图计算ODF具有较大的实际意义。其中“二步法”是从不完整极图计算ODF最成功、有效的方法。

对晶粒尺寸较小普通板材的织构测试(如深冲IF钢)，通常采用X射线反射法测量钢板织构，如图1所示，通过测试三张极图数据，再通过计算软件，可以便捷地计算出材料的ODF。而对于再结晶晶粒尺寸较大的材料的织构测试(如取向硅钢)，晶粒尺寸在5～50mm，钢板厚度为0.23～0.35mm，如图2所示。如采用反射法，以X射线的点焦斑为例，对{110}极图：2Theta＝52.4°时，PSI＝70°点焦斑长度和面积最大，分别为18.492mm²和268.570mm²；而对{200}极图：2 Theta＝99.78°时，PSI＝70°点焦斑长度和面积最大，分别为16.014mm²和201.414mm²。则X光照射面积仅为1～2个晶粒(25～400mm²)，这样就相当于对单晶测量，造成无统计意义，对材料性能及工艺优劣的判断不准确，产生以偏概全。

目前针对于大晶粒材料(取向硅钢)的织构测试分析常用蚀坑法，蚀坑法不仅存在人为测量误差，且制样、测量和计算复杂；目前已公开发表的组合试样法，常用于测量钢板的通体织构，由于其制样过程中测量面的角度难以保证，如没有特殊的保障手段，组合样薄钢板间的缝隙过大，导致测量的误差，加之测量面的磨制、腐蚀过程都易使组合样破坏，导致测量失败，一直未能很有效地应用于科研和生产中。

发明内容

针对现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种能够准确快速制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架，以及利用该试样架对立方系大晶粒薄板材料进行织构测试分析的方法，以便使大晶粒材料的织构测试分析能够在科研和生产中得到有效地应用。

由于所测材料为轧向所组成的面，考虑到该面不能完全与轧面平行，否则会导致后续ODF无法计算，因而设计一种用于制备极图测量样品的试样架，以保证测试精度。本发明的一种织构测试分析中用于制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架，主要由“T”字形基准架，与基准架上的直杆相配合的滑块，以及与滑块和基准架上的端头相配合并产生压力的紧固件所组成。滑块与基准架上的直杆和端头之间至少形成一个凹槽。在凹槽内部滑块上的平面和端头上的平面互相平行，并且与直杆上的平面成60°～85°夹角；在凹槽上部滑块和端头上的平面在同一平面上，并与凹槽内直杆上的平面平行。

一种利用上述试样架对立方系大晶粒薄板材料进行织构测试分析的方法，以大晶粒薄板材料取向分析为目标，采用试样架进行组合试样的制备，利用X光衍射仪对制备出的试样的轧向所组成的面进行三张不完整极图测量，选择“二步法”对不完整极图数据进行计算斜面坐标架下试样ODF系数W′_lpm，并转换成轧制坐标架下的W_lmn，最后合成ODF，能快捷地对大晶粒材料进行织构测试和分析。

在制备试样的过程中，通过试样架将叠加的薄钢板进行夹紧固定，然后将轧向所组成的面在铺有沙纸的玻璃板上进行研磨，磨到与试样架平面接近时停止，用快速粘结剂在试样表面进行粘结，试样成为一体后；进行另一面的磨制时，将试样换至斜面角度相同且凹槽深度稍浅的同一(或另外)试样架夹紧固定后重复操作，磨至与样品架平面接近时，完成试样的制作，从试样架取下试样；进行织构测试时，利用稀硝盐酒精溶液进行擦拭。

本发明由于提供了一种可准确快速制备样品的试样架，以及利用该试样架对立方系大晶粒薄板材料进行织构测试分析的方法，因此在对大晶粒材料的织构进行测试时，如晶粒尺寸在5mm～50mm，钢板厚度为0.23mm～0.35mm，则可测量40至70倍的晶粒数，使测量的统计性得以保证，可应用于实际生产中性能及工艺优劣的判断。

附图说明

图1为现有技术中小晶粒材料X光照射面积的示意图；

图2为现有技术中大晶粒材料X光照射面积的示意图；

图3为现有技术中组合试样的X光照射范围晶粒数的示意图；

图4为本发明立方系大晶粒材料ODF软件系统的流程框图；

图5为本发明用于制作大晶粒材料织构测试样品的试样架的使用状态示意图；

图6为本发明用于制作立方系大晶粒材料织构测试样品的试样架的立体结构示意图；

图7为本发明用于制作立方系大晶粒材料织构测试样品的试样架的第二种立体结构示意图；

图8为本发明用于制作立方系大晶粒材料织构测试样品的试样架的第三种立体结构示意图；

图9取向硅钢金相组织(a)140牌号(b)110牌号；

图10取向硅钢140牌号的ODF恒截面图(a)普通方法)(b)本发明的方法；

图11取向硅钢110牌号的ODF恒截面图(a)普通方法(b)本发明的方法。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

参照图5、图6，本发明的一种用于织构测试分析中制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架，其特征在于由“T”字形基准架，与基准架上的直杆2相配合的滑块1，以及与滑块1和基准架上的端头3相配合并产生压力的紧固件所组成。滑块1与基准架上的直杆2和端头3之间至少形成一个凹槽。在凹槽内部滑块2上的平面和端头3上的平面5互相平行，并且与直杆2上的平面成60°～85°夹角(优选为72°～85°)；在凹槽上部滑块1和端头3上的平面在同一平面上，并与凹槽内直杆2上的平面平行。

由于本发明中的滑块1可沿着直杆2滑动(比如将滑块1套在直杆2上)，因此，对于端头3与直杆2之间配合关系既可以是固定的，也可以是滑动的。

当端头3固定在直杆2上时，紧固件可采用两种形式(图中省略)：一种是由与滑块1和端头3相联接的螺栓或螺栓和螺母组成，比如在滑块1边缘设通孔4，端头3的边缘设有与滑块1上的通孔4相对应的螺孔(或通孔4)，将螺栓穿过滑块2上的通孔4并与端头3上的螺孔相配合(或穿过端头3上的通孔4和螺母配合)来夹紧滑块1与端头3之间的样品；另一种是由螺母与直杆2上的螺纹相配合组成，比如在套有滑块1的直杆2上的适当位置车有螺纹，通过旋转螺母来推动滑块向固定的端头方向移动，以便将样品6夹紧。

当端头3沿着直杆2滑动时，紧固件同样可采用两种形式(图中省略)：一种是由与滑块1和端头3相联的螺栓或螺栓和螺母组成(同上)；另一种是由两个螺母组成并分别与直杆两端的螺纹相配合通过推动滑块1和端头3向中间方向移动来夹紧样品6。

由于试样在制备过程中，一般需要研磨两个面，所以对试样架的要求是：滑块1与基准架上的直杆2和端头3之间形成的凹槽最好要有两个，并且两个凹槽的深度不同。如图5、6所示，滑块1与基准架上的直杆2和端头3的横截面均为长方形，如果采用一对长杆螺栓进行夹紧的话，当直杆2向上或向下位于偏离中心线的位置时，则滑块1与基准架上的直杆2和端头3便可形成上下深度不同的两个凹槽，这样在研磨的过程中只需一个试样架便可满足研磨两个面的要求，即先利用较深的凹槽夹紧叠加在一起的钢板，当被研磨的面与试样架的凹槽上方的平面接近时，将叠加的钢板调转一下夹在较浅的凹槽内，这样才可以使被磨的面高出较浅凹槽上方的平面，便于继续研磨。

如果采用螺母与直杆上的螺纹相配合进行夹紧的话，当直杆2位于偏离中心线的适当位置时，则滑块1与基准架上的直杆2和端头3便可形成深度略有不同的四个凹槽。同时还可以将四个凹槽分成两组，并将两组凹槽的斜面设计成不同的角度，以满足不同测试条件的需要(图略)。

如图7所示，如果将图5中直杆2的位置设计在位于滑块1和端头3的底部，即相当于活动的滑块或端头是骑在直杆上，这时滑块1与基准架上的直杆2和端头3之间形成凹槽则只有一个。在对试样进行研磨时，则需要再增加一个凹槽深度不同的试样架便可实现对试样的两个面进行研磨。

如图8所示，滑块1与端头3的横截面为相同的六边形，基准架上的直杆2的横截面和端头3(及滑块1)为相似六边形，如果采用长杆螺栓进行夹紧的话，可以在滑块和端头的六个角的位置设有通孔和螺纹孔，使用时将两个长杆螺栓沿着直杆2对称布置即可。如果采用螺母与直杆上的螺纹配合进行夹紧的话，可以将直杆2上六条棱导成圆弧形并在上面套有一定长度的螺纹(夹试样的地方没有螺纹)。另外，为了使滑块1和端头3之间所夹紧的试样有定长度的灵活性，可将直杆2、直杆上的螺纹及滑块1长度适当加长。以上两种形式，试样架中的凹槽数量均为六个，将其分成三组，每组凹槽的深度不同，三组凹槽的斜面可以设计成不同的角度。

一种利用试样架对立方系大晶粒薄板材料进行织构测试分析的方法，采用组合试样法(如图3所示)将薄钢板叠加制备试样，利用X光衍射仪对制备出的试样的轧向所组成的面进行三张不完整极图{110}、{200}、{211}测量，选择“二步法”对不完整极图数据进行计算斜面坐标架下试样ODF系数W′_lpm，并转换成轧制坐标架下的W_lmn，最后合成ODF(如4所示)。

计算材料的ODF采用公式(1)-(9)，其中，极图的极密度q_j(χ，η)和晶粒取向分布密度展成级数；Q_lm^j可由实测极密度数据q_j(χ，η)可直接求出，由极密度级数Q_lm^j求出ODF级数系数W′_lpm，W′_lpm与W_lmn的转换关系由式9求得，后利用式2求得材料的ODF。

$q_j(\chi ,\eta )=\underset{l=0}{\overset{\infty }{\Sigma }}\underset{m=-1}{\overset{l}{\Sigma }}{Q}_{\mathrm{lm}}^j{P}_l^m\left(\cos \chi \right)e^{-\mathrm{im\eta }}---\left(1\right)$

$Q_{\mathrm{lm}}^j=\frac{1}{2\pi }{\int }_0^{2\pi }{\int }_0^{\pi }{q}_j(\chi ,\eta )p_l^m\left(\cos \chi \right)e^{\mathrm{im\eta }}\sin \mathrm{\chi d\chi d\eta }---\left(3\right)$

$Q_{\mathrm{lm}}^j=2\pi {\left(\frac{2}{2l+1}\right)}^{1/2}\underset{n=-l}{\overset{l}{\Sigma }}{W}_{\mathrm{lmn}}{P}_l^n\left(\cos {\Theta }_j\right)e^{\mathrm{in}{\Phi }_j}---\left(4\right)$

$T=\underset{j=1}{\overset{J}{\Sigma }}{\int }_0^{2\pi }{\int }_0^{\mathrm{\chi F}}[N_j{q}_j^M(\chi ,\eta )-2\pi \underset{l=0}{\overset{L_m}{\Sigma }}\{{\left(\frac{2}{2l+1}\right)}^{\frac{1}{2}}\underset{m=-l}{\overset{l}{\Sigma }}{p}_l^m\left(\cos \chi \right)e^{-\mathrm{im\eta }}\times \underset{n=-l}{\overset{l}{\Sigma }}{W}_{\mathrm{lmn}}{p}_l^n\left(\cos {\Theta }_j\right)e^{\mathrm{in}{\Phi }_j}\}{]}^2\times \sin \mathrm{\chi d\chi d\eta }=\min ---\left(5\right)$

$\frac{\mathrm{\delta T}}{{\mathrm{\delta N}}_{j^{\prime }}}=\frac{\mathrm{\delta T}}{{\mathrm{\delta W}}_{l^{\prime }{m}^{\prime }{n}^{\prime }}}=0,j^{\prime }=\mathrm{1,2},···,J;l^{\prime }=\mathrm{1,2},···,l_m;m^{\prime },n^{\prime }=0,\pm 1,\pm 2,···,\pm l^{\prime }---\left(6\right)$

$q_{0j}^M\left(\psi \right)={\int }_0^{2\pi }{q}_j^M(\chi ,\eta )\mathrm{d\eta }---\left(7\right)$

$T_1=\underset{j=1}{\overset{J}{\Sigma }}{\int }_0^{\mathrm{\chi F}}{[N_j{q}_{0j}^M\left(\chi \right)-4{\pi }^2\underset{l=0}{\overset{L_m}{\Sigma }}\{{\left(\frac{2}{2l+1}\right)}^{\frac{1}{2}}\underset{n=-l}{\overset{l}{\Sigma }}{W}_{l0n}{p}_l^n\left(\cos {\Theta }_j\right)e^{\mathrm{in}{\Phi }_j}\left\}{p}_l\left(\cos \chi \right)\right]}^2\times \sin \mathrm{\chi d\chi dt}=\min ---\left(8\right)$

$W_{\mathrm{lmn}}={\left(\frac{2}{2l+1}\right)}^{1/2}\underset{P=-l}{\overset{l}{\Sigma }}{Z}_{\mathrm{lpn}}\left(\cos \rho \right){W^{\prime }}_{\mathrm{lpn}}---\left(9\right)$

在制备试样的过程中，通过试样架将叠加的薄钢板进行夹紧固定，然后将轧向所组成的面在铺有沙纸的玻璃板上进行研磨，磨到与试样架平面接近时停止，用快速粘结剂(如502)在试样表面进行粘结，1～2分钟后，从试样架下取下试样，试样就可成为一体，不会松散；进行另一面的磨制时，将试样换至斜面角度相同且凹槽深度稍浅的同一(或另外)试样架夹紧固定后重复操作，磨至与样品架平面接近时，完成试样的制作，从试样架取下试样；进行织构测试时，利用4％～15％的稀硝盐酒精溶液擦拭3次以上即可。

选择目前常用的取向硅钢140和110两个牌号为实施目标，其金相组织见图9，由图可见140牌号晶粒较小3～5mm，而110牌号晶粒较大约20～40mm。利用剪板机或专用模具，将薄钢板沿轧向切成a×b长方形40片，其中a＝20mm，6mm＜b＜6.5mm，采用76度斜面的试样架对试样进行制备，经测试和计算，结果如图10和图11。由图可知，普通方法测试取向硅钢110牌号的高斯织构最大取向密度反比140牌号的低，而运用本发明的方法就得出正确的结果，110牌号的高斯织构最大取向密度为29.4，140牌号的最大取向密度为21.8。因此，采用本发明对晶粒大小不均匀和大晶粒材料的织构测试能够得出准确的结果。