一种稀土－铁－硼烧结磁性材料的无压制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土－铁－硼烧结磁性材料无压制备方法，该方法包括以下步骤：通过采用普通铸锭的方法制备10～20mm厚的合金铸锭，经过粗破碎和气流磨制粉后，将粒度为1～5微米的磁粉直接装入不同形状、不同规格的模具内，经过磁场取向后连同模具一起装入真空烧结炉内进行烧结，而后经回火处理即可获得烧结稀土－铁－硼永磁材料。采用该方法制备的烧结稀土－Fe－B烧结磁性材料具有加工量少、材料利用率高、降低产品成本等优点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性材料的制备方法，尤其涉及一种稀土-铁-硼烧结磁性材料的无压制备方法。

背景技术

作为新材料重要组成部分的稀土永磁材料，广泛应用于能源、交通、机械、医疗、IT、家电等行业，其产品涉及国民经济的很多领域，其产量和用量也成为了衡量一个国家综合国力与国民经济发展水平的重要标志之一。稀土(主要是钕)-铁-硼永磁材料作为第三代稀土永磁材料，以其高性能而号称“磁王”，而且由于占主要含量的钕储量丰富、铁价格便宜，所以与第一、二代稀土永磁材料相比具有很高的性能价格比，因此近几年在科研、生产、应用方面都得到了持续高速发展。特别是我国以稀土储量丰富和人力资源的优势，烧结钕铁硼永磁材料的发展增长迅速，产量从1985年的50吨提高到2006年的5万吨，现在我国的烧结钕铁硼产量已稳居世界第一。

钕铁硼材料主要应用于计算机磁盘驱动器的音圈电机(VCM)、核磁共振成像仪(MRI)、各类电机、以及各种音像器材、微波通讯、磁力机械(磁力泵、磁性阀)、家用电器等。

在世界制造业、新材料产业中心向中国转移的过程中，作为高新技术产业基础的新材料行业备受瞩目，作为新材料产业重要组成部分的稀土永磁材料，尤其是钕铁硼产业也进入了关键性发展时期；2005年我国的烧结钕铁硼产量己占到了全世界总额的70％。而且，正是由于我国烧结钕铁硼材料的大量供应，使得原本价格昂贵的仅用于部分高技术产业的钕铁硼材料，发展到应用于各个领域，直接推动了烧结钕铁硼材料的应用和发展。

现在随着科学技术的进步，新方法新工艺不断涌现。如将钕铁硼合金铸锭从常规的圆柱状铸锭转化到20mm左右的薄板铸锭，再到2mm左右的片状铸锭，工艺过程的改进，主要是通过提高铸锭的冷却速度达到减少和消除合金铸锭中α-Fe的含量，使Nd₂Fe₁₄B主相结晶细小均匀、富钕相均匀分布在主相晶粒之间。采用这种片状铸锭可以获得更高的磁能积和矫顽力。

目前各种新工艺的涌现都是围绕着粉末冶金工艺这一工艺各工序进行的改进或创新，但在成型时均采用模具(金属模或橡皮模)压制成型(或者先预压，然后等静压)，然后脱模，将产品摆放在产品托中装入烧结炉中进行烧结。一般情况下，要求毛坯密度越高越好，如尺寸为52×52×29规格的产品，经过等静压后，最终磁体的性能好，收缩均匀。烧结出来的产品多为圆柱或方块，根据客户需求再将烧结毛坯经切片或线切割加工成圆片、圆环、小方块或磁瓦等各种规格。在切片和线切割等加工过程中，产生大量料头和刀口料粉，浪费了大量钕铁硼材料，产品尺寸越小、刀口越多则浪费越大。有时材料的利用率仅50％。

发明内容

本发明针对现有成型工艺造成后续加工材料浪费严重的问题，提供了一种烧结钕铁硼无压制备方法，通过该方法制得的烧结钕铁硼磁体只需要经过表面磨削加工就可以进行电镀等后续工序，大大减少了材料的浪费。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种稀土-铁-硼烧结磁性材料的无压制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)制备磁性粉末：按照设计好的稀土-铁-硼烧结磁性材料的成分进行配制原料，然后将原料经熔炼、研磨后获得粒度为1～5微米的磁性粉末；

(2)装模、振动：将上述制得的磁性粉末装入到模具中，然后通过机械振动使磁性粉末在模具内均匀分布；

(3)磁场取向、烧结：将上述振动后的磁粉放入到直流磁场或脉冲强磁场取向；取向后放入到烧结炉中进行烧结和回火处理，回火处理后即获得所需的稀土-铁-硼烧结磁性材料。

本发明充分根据稀土-铁-硼磁性材料的特点，采用无压生产工艺，大大减少材料的浪费，制成的稀土-铁-硼磁性材料产品成本低，市场竞争力强。

在上述的稀土-铁-硼烧结磁性材料的无压制备方法中，步骤(2)中所述的模具成圆片或者瓦型；其中模腔采用不导磁或磁导率低材料制成，上下模头采用导磁或磁导率高的材料制成。上下模头采用导磁或磁导率高的材料制成以便其中的磁粉取向，来获得取向度高的磁体；取向度越高，磁体的性能越好。

在上述的稀土-铁-硼烧结磁性材料的无压制备方法中，步骤(2)中振动后磁粉的密度为0.5～3.5×10³千克/立方米。如果振动后磁粉的密度太大所需要的成本较高。

在上述的稀土-铁-硼烧结磁性材料的无压制备方法中，步骤(3)中所述的直流磁场或脉冲强磁场的强度≥15kOe。取向磁场强度太小了，不利于磁粉的取向，制成的稀土-铁-硼烧结磁性材料的磁性能就低。

作为优选，步骤(3)中将上述装有磁粉的模具放在真空气淬炉中烧结，采用真空或者高纯度氩气保护烧结，烧结温度为900℃～1100℃，烧结时间为1～4小时；然后将烧结好的磁体进行一级或两级回火处理，回火处理均采用气淬冷却或空冷或随炉缓冷；其中第一级回火处理温度为600～950℃，时间为1～3小时，采用两级回火处理时，第二级回火处理温度为350～600℃，时间为2～6小时。

综上所述，本发明具有以下优点：

本发明的稀土-铁-硼烧结磁性材料的无压制备方法采用的是无压工艺技术，制得的烧结钕铁硼磁体只需要经过表面磨削加工就可以进行后续工序(如电镀、充磁等)，减少了材料的浪费，提高了成品率，降低了产品成本。

附图说明

图1为本发明磁瓦模具的结构示意图；

图2沿图1中的A-A剖视结构示意图；

图3为本发明圆片或圆柱形磁体模具的结构示意图；

图4沿图3中的B-B剖视结构示意图；

图中，1，磁瓦模具的模腔；2，磁瓦模具的上模头；3、磁瓦模具的下模头；4，圆片或圆柱磁体模具的模腔；5，圆片或圆柱磁体模具的上模头；6、圆片或圆柱磁体模具的下模头。

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明；但本发明并不限于这些实施例。

如图1和图2所示：本发明制备稀土-铁-硼烧结磁瓦的模具包括有磁瓦模具的模腔(1)，所述的模腔采用不导磁或磁导率低材料制成，内部装有磁粉；模腔顶部设有磁瓦模具的上模头(2)，底部设有磁瓦模具的下模头(3)；所述磁瓦模具的的上模头(2)和磁瓦模具的下模头(3)由导磁或磁导率高的材料制成；以便在直流磁场或脉冲磁场中进行取向；

如图3和图4所示：本发明制备稀土-铁-硼烧结圆柱或圆片磁体的模具包括有圆片或圆柱磁体模具的模腔(4)，所述的模腔采用不导磁或磁导率低材料制成，内部装有磁粉；模腔顶部设有圆片或圆柱磁体模具的上模头(5)，底部设有圆片或圆柱磁体模具的下模头(6)；所述圆片或圆柱磁体模具的上模头(5)和下模头(6)由导磁或磁导率高的材料制成；以便在直流磁场或脉冲磁场中进行取向；

实施例1

按设计成分Nd_23.3Pr₅Dy₂Tb_0.2Fe_66.5Co₁Al_0.5Nb_0.5B₁(质量分数，％)配制原料，并将其熔炼成合金锭，然后破碎合金锭，经气流磨研磨成粉末，磁粉的平均粒度为4.1微米。将上述粉末装入如图1和图2所示的模具中，在19kOe的磁场中取向，然后在真空气淬炉中烧结，烧结温度1070℃，烧结时间为3小时，第一级回火处理温度为900℃，时间为2.5小时，第二级回火处理温度为500℃，时间为2小时；充氩气冷却后得到磁瓦，测试其磁性能如表1所示：

表1：实施例1的磁性能

    磁性能    Br    (kGs)    Hcb    (kOe)    Hcj    (kOe)    Hk    (kOe)    (BH)m    (MGOe)    实施例1    13.18    12.78    17.20    16.64    42.1

实施例2

按设计成分Nd₂₂Pr₃Dy₅Tb₂Fe_61.82Co₃Nb₁Al_0.5Cu_0.5Ga_0.1B_1.08(质量分数，％)配制原料，并将其熔炼成合金锭，然后破碎合金锭，经气流磨研磨成粉末，磁粉的平均粒度为4微米，将上述粉末装入如图3和图4所示的模具中，在19.5kOe的磁场中取向，在真空气淬炉中烧结，烧结温度1065℃，烧结时间为3小时，第一级回火处理温度为900℃，时间为3小时，第二级回火处理温度为500℃，时间为2小时。充氩气冷却后得到圆柱形磁体，测试其磁性能如表2所示；

表2：实施例2的磁性能

    磁性能    Br    (kGs)    Hcb    (kOe)    Hcj    (kOe)    (BH)m    (MGOe)    实施例2    11.34    11.18    33.2    32.4

从表1和表2所示，本发明制得稀土铁硼烧结磁瓦和圆柱形磁体的磁性能较好，但是无需压制成型，制得磁瓦和磁体只需要经过表面磨削加工就可以进行后续工序(如电镀、充磁等)，减少了材料的浪费，提高了成品率，降低了产品成本。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管对本发明己作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。