一种非晶态的碳/二氧化硅纳米复合材料的制备方法

摘要

一种非晶态的碳/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，它涉及一种非晶态的碳/二氧化硅纳米复合材料的制备方法。解决了原有碳/二氧化硅纳米复合材料的制备工艺复杂、产率低、含杂质成分较多及颗粒度不均匀的问题。通过以下步骤实现：(一)取硅溶胶、蔗糖及去离子水混合；(二)搅拌；(三)将溶胶凝胶化处理；(四)凝胶热处理；(五)冷却,得到非晶态的碳/二氧化硅纳米复合材料。本发明制备非晶态的碳/二氧化硅纳米复合材料的工艺简单、制备过程中不需催化剂，产物中碳和二氧化硅的比例易于控制，均以非晶态形式存在并结合成均一的颗粒，颗粒度为纳米量级，反应活性高，可以用作SiC纳米材料、含SiC的复合材料和含有硅氧碳的复合材料的制备原料。

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法。

技术背景

原有的碳/二氧化硅纳米复合材料的制备工艺复杂、产率低、需要引入添加剂或催化剂、原料及产物容易产生污染、制得的材料经常含有杂质，其中碳和SiO₂的颗粒均匀度差、大小不一。

发明内容

本发明是为了解决原有碳/二氧化硅纳米复合材料的制备工艺复杂、产率低、含杂质成分较多以及颗粒度不均匀的问题。今提供一种非晶态的碳/二氧化硅纳米复合材料的制备方法，此方法通过以下步骤实现：(一)取硅溶胶和蔗糖，其中硅与碳的摩尔比为1∶6～6∶1；(二)在室温条件下使用磁力搅拌器在烧杯中搅拌3～6小时，配制成均匀的溶胶；(三)装有溶胶的烧杯放入水浴加热器内，将温度控制在50℃～95℃之间进行凝胶化处理5～20小时，得到白色或略呈淡黄色透明的凝胶；(四)将得到的凝胶放入坩埚并置于管式加热炉中，以800～1600ml/min的流量向管式加热炉中通入氮气，同时管式加热炉以5～20℃/min的加热速度加热到600～900℃，保持温度0.5～5小时；(五)继续以800～1600ml/min的流量向管式加热炉中通入氮气，在氮气的保护下冷却至室温，即得到非晶态的碳/二氧化硅纳米复合材料。本发明制备的一种非晶态的碳/二氧化硅纳米复合材料的制备工艺简单，制备的过程中不需要催化剂，产物无杂质，产物中Si与C的原子比可控制在6∶1～1∶6的范围内，而Si与O的原子比恒定为1∶2，颗粒度均匀，主要分布在20-50nm，产物为非晶态的纳米粉体，其中碳和二氧化硅均以非晶态形式存在，颗粒度为纳米量级，具有很强的反应活性，在不添加催化剂的条件下就能通过烧结反应生成SiC纳米线，同时本发明产物还可以用作SiOC复合材料或含有硅氧碳的复合材料的制备原料。实际产率高，本发明中使用的是含有30％SiO₂的硅溶胶，蔗糖的含碳量为40％，理论产率＝(原料中硅溶胶质量的30％+蔗糖质量的40％)/原料的总质量，本发明中实际产率可达理论产率的90％以上，所用原料为常见的环境友好材料，反应过程不产生污染，利于产业化生产。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式通过以下步骤实现：(一)取硅溶胶和蔗糖，其中硅与碳的摩尔比为1∶6～6∶1；(二)在室温条件下使用磁力搅拌器在烧杯中搅拌3～6小时，配制成均匀的溶胶；(三)装有溶胶的烧杯放入水浴加热器内，将温度控制在50℃～95℃之间进行凝胶化处理5～20小时，得到白色或略呈淡黄色透明的凝胶；(四)将得到的凝胶放入坩埚并置于管式加热炉中，以800～1600ml/min的流量向管式加热炉中通入氮气，同时管式加热炉以5～20℃/min的加热速度加热到600～900℃，保持温度0.5～5小时；(五)继续以800～1600ml/min的流量向管式加热炉中通入氮气，在氮气的保护下冷却至室温，即得到非晶态的碳/二氧化硅纳米复合材料。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(一)中当碳与硅的摩尔比值超过3，按每2份质量蔗糖：1份质量去离子水的比例加去离子水。其它步骤与实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(一)中取硅溶胶和蔗糖，其中硅、碳的摩尔比为2∶5～5∶2。其它步骤与实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中水浴加热器将温度控制在90℃。其它步骤与实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(三)中凝胶化处理的时间为6小时。其它步骤与实施方式一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中管式加热炉以10℃/min的加热速度加热。其它步骤与实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中管式加热炉加热到800℃。其它步骤与实施方式一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中以1000ml/min的流量向管式加热炉中通入氮气。其它步骤与实施方式一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中以1500ml/min的流量向管式加热炉中通入氮气。其它步骤与实施方式一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤(四)中管式加热炉保持温度2小时。其它步骤与实施方式一相同。