液量监视装置、搭载液量监视装置的半导体制造装置、以及液体材料和液量的监视方法

摘要

半导体制造装置包括：包含收容液体材料的容器(Xb、Ab、Bb、Cb)，从该容器供给上述液体材料的液体材料供给部；使由上述液体材料供给部供给的上述液体材料气化而生成气体的液体气化部；使用由上述液体气化部供给的上述气体进行成膜处理的处理部；对上述处理部进行排气的排气部；以及配置在上述容器的底部，利用声波检测上述液体材料的液位的液位检测器(Xs、As、Bs、Cs)。

说明书

技术领域

本发明涉及适合于使用含有有机原料溶液的有机液体材料进行成膜的半导体制造装置的液量监视技术。

背景技术

通常，有使用将液体有机金属或有机金属溶液等液体材料气化的原料气化供给系统的CVD装置。液体材料不仅包括原料本身是液体的情况，也包括将固体或液体的原料溶解在溶剂中的状态的原料溶液。

该CVD装置被构成为：从容器向气化器供给液体材料，在气化器中使液体材料气化后，将气体导入成膜室，在成膜室的内部，在基板上形成薄膜。

作为这样的CVD装置，例如，在特开平7-268634号公报中已有记载。该CVD装置，将液体材料收容在容器内，通过与容器连接的加压管路向容器内施加压力，由此将液体材料挤出至与容器连接的液体供给管路。利用设置在液体供给管路上的液体材料供给部的流量控制器，向处理腔室内供给规定量的液体材料。

液体材料供给部对容器内的液体材料的余量进行管理，需要在液体材料用完之前更换成已填充了原料的容器。这样的液体材料供给部，例如在特开2002-095955号公报中已公开了其结构的例子。

以往，在检测被收容在容器内的液体的量时，采用使用浮子式余量计等液面传感器的方法。但是，在CVD中使用的液体材料，由于传感器部的耐药品性、因原料附着在传感器部上而引起的检测精度降低、由传感器部引起的原料污染、液体材料着火的危险性等理由，不能使用设置在容器内的一般的液面传感器。

因此，如特开2002-095955号公报中记载的那样，在CVD装置中，根据流量控制器的流量设定值或流量检测值推算容器内的液体材料的余量。即，根据液体材料的流量累计值或液体材料的流量与供给时间的积，算出液体使用量，根据该液体使用量求出容器内的液体余量。

在上述的算出液体使用量或液体余量的方法中，流量的累计时间越长，算出的液体余量与实际的液体余量的误差越大。因此，实际上，即使原料有剩余，也常常根据算出的液体余量，考虑到安全而提早更换原料容器。这样，昂贵的液体材料白白地废弃，存在运行成本增大的问题。

此外，采用该算出液体余量的方法时，容器的收容容积越大，余量显示的误差越大，因此，难以实现由容器的大型化而产生的液体材料的废弃量的降低。

另一方面，作为其它方法，也可以考虑根据容器的重量变化进行液体材料的余量测定。但是，因为容器通常与配管等连接，所以无法测定容器单体的重量，检测误差大，不能了解准确的液体余量。

发明内容

本发明提供一种满足收容的液体原料的污染防止和耐药品性、准确地检测出收容在容器内的液体原料的余量的液量监视装置、搭载该液量监视装置的半导体制造装置、以及液体材料和液量的监视方法。

本发明提供一种半导体制造装置，其包括：包含收容液体材料的容器，从该容器供给上述液体材料的液体材料供给部；使由上述液体材料供给部供给的上述液体材料气化而生成气体的液体气化部；使用由上述液体气化部供给的上述气体进行处理的处理部；对上述处理部内的气体进行排气的排气部；和配置在上述容器的底部，向上述液体材料中导入声波，根据被液面反射的反射波检测上述液体材料的液位的液位检测器。

本发明提供一种液量监视装置，其包括：收容液体的容器；与上述容器连接的液体供给管路；设置在上述液体供给管路的中途的流量控制器或流量检测器；配置在上述容器的底部，向上述液体材料中导入声波，根据被液面反射的反射波检测上述液体材料的液位的液位检测器；根据对上述流量控制器的流量设定值或由上述流量检测器得到的流量检测值，算出液体使用量或上述容器内的液体余量的液量算出单元；和利用由上述液位检测器检测出的液位检测值，对由上述液量算出单元算出的上述液体使用量或上述液体余量进行修正的液量修正单元。

此外，本发明还提供一种半导体制造装置的液体材料监视方法，其为从收容液体材料的容器送出上述液体材料并使其气化以生成气体、将上述气体送至处理部进行处理的半导体制造装置的液体材料监视方法，从上述容器的底部向上述液体材料中导入声波，根据被液面反射的反射波检测上述液体材料的液位，使用检测出的液位检测值，确认上述容器内的上述液体材料的余量。

此外，本发明还提供一种液量监视方法，其为在通过与收容液体的容器连接的液体供给管路供给上述液体的过程中、监视上述容器内的上述液体的液量监视方法，根据上述液体供给管路中的上述液体的流量，算出液体使用量或上述容器内的液体余量，将利用声波检测上述液体的液位的液位检测器配置在上述容器的底部，根据由上述液位检测器检测出的液位检测值，对上述液体使用量或上述液体余量进行修正。

附图说明

图1是表示本发明的实施方式的半导体制造装置的整体结构的概略结构图。

图2是表示实施方式的液体材料供给部的结构的概略结构图。

图3是表示实施方式的控制系统的主要部分的结构的概略结构图。

图4是表示实施方式的容器结构的纵截面图。

图5是实施方式的容器底部的放大局部截面图。

图6是表示实施方式的液位检测器的检测波形例的图。

图7是表示实施方式的各部的动作定时的定时图。

图8是表示实施方式的液量监视程序的步骤的概略流程图。

具体实施方式

以下，参照附图，对本发明的实施方式进行详细地说明。

对本发明的半导体制造装置、液量监视装置、液体材料监视方法以及液量监视装置的实施方式进行说明。图1是表示本实施方式的半导体制造装置1的整体结构的概略结构图。

在本实施方式中，作为半导体制造装置1，以MOCVD装置作为一个例子，其具备将作为液体材料的液体有机金属或有机金属溶液气化后进行供给的液体材料气化供给系统。但是，本发明的半导体制造装置可以应用于MOCVD装置以外的各种半导体制造装置，例如，使用有机金属原料以外的液体材料的批量式、单片式等各种CVD装置，或者干蚀刻装置等各种半导体制造用装置。

[装置的结构]

半导体制造装置1包括：供给液体有机金属或有机金属溶液等液体材料的液体材料供给部2；使由液体材料供给部2供给的液体材料气化而生成气体的气化器(液体气化部)3；基于由气化器3供给的气体进行成膜的处理腔室4；用于对气化器3、处理腔室4和液体材料供给部2进行排气的排气部13；和对包括这些构成部位的装置整体进行控制的控制部20。

图2表示液体材料供给部2的结构例。

液体材料不仅包括原料本身是液体的情况，也包括将固体或液体的原料溶解在溶剂中的状态的原料溶液。此外，填充或收纳作为液体材料的溶剂或原料的容器，称为溶剂容器或原料容器或者简称为容器。

该液体材料供给部2包括：溶剂供给部X、A材料供给部、B材料供给部和C材料供给部。溶剂供给部X包括：向溶剂容器Xb供给不活泼气体等的加压气体的加压管路Xa、收容有机溶剂的溶剂容器Xb、以及从溶剂容器Xb供给有机溶剂的供给管路2X。

A材料供给部包括：同样的加压管路Aa、收容液体有机原料或有机原料溶液的原料容器Ab、以及从原料容器Ab供给液体材料的供给管路2A。B材料供给部包括：同样的加压管路Ba、收容液体有机原料或有机原料溶液的原料容器Bb、以及从原料容器Bb供给液体材料的供给管路2B。C材料供给部包括：同样的加压管路Ca、收容液体有机原料或有机原料溶液的原料容器Cb、以及从原料容器Cb供给液体材料的供给管路2C。另外，在本实施方式中，溶剂容器或原料容器，通常具有0.5～50升左右的容积。

在使用半导体制造装置1成膜PZT(Pb[Zr_1-xTi_x]O₃)等高介电常数薄膜(high-k材料)的情况下，作为液体材料之一的有机溶剂，使用乙酸丁酯等。作为A材料供给部供给的液体材料，可以使用Pb(DPM)₂等有机Pb原料。作为B材料供给部供给的液体材料，可以使用Zr(O-t-Bu)₄等有机Zr原料。作为C材料供给部供给的液体材料，可以使用Ti(O-i-Pr)₄等有机Ti原料。可用于成膜该high-k膜材料的BST、STO、BTO、SBT、ZrO的材料。另外，本发明并不限定于上述有机液体材料，例如，在成膜TiN的情况下，作为无机液体材料，可以使用TiCl₄等，只要是液体，可以使用各种材料。

在上述的溶剂供给部X、A材料供给部、B材料供给部和C材料供给部中，供给管路2X、2A、2B、2C分别与原料混合部23连接。在各供给管路2X、2A、2B、2C中，开关阀Xh、Ah、Bh、Ch，开关阀Xi、Ai、Bi、Ci，过滤器Xj、Aj、Bj、Cj，开关阀Ap、Bp、Cp，由质量流量计和流量控制阀等构成的流量控制器Xc、Ac、Bc、Cc，以及开关阀Xd、Ad、Bd、Cd分别向下游侧依次配置。此外，在加压管路Xa、Aa、Ba、Ca上，向下游侧依次配置有：止回阀Xe、Ae、Be、Ce，开关阀Xf、Af、Bf、Cf，以及开关阀Xg、Ag、Bg、Cg。

此外，在加压管路Xa、Aa、Ba、Ca中，开关阀Xf、Af、Bf、Cf与开关阀Xg、Ag、Bg、Cg之间的分支部位，和供给管路2X、2A、2B、2C中的开关阀Xi、Ai、Bi、Ci与开关阀Xh、Ah、Bh、Ch之间的分支部位，通过开关阀Xk、Ak、Bk、Ck连接。此外，供给管路2X、2A、2B、2C中的开关阀Xi、Ai、Bi、Ci与开关阀Xh、Ah、Bh、Ch之间的分支部位，分别通过开关阀Xl、Al、Bl、Cl与排气管路2D连接。供给管路2X中的过滤器Xj与流量控制器Xc之间的分支部位，经由开关阀Xm，分别通过An、Bn、Cn与加压管路Aa、Ba、Ca连接。此外，同样，经由开关阀Xm，分别通过Ao、Bo、Co与供给管路2A、2B、2C连接。

加压管路Xa、Aa、Ba、Ca的上游部位相互连结，通过开关阀25与不活泼气体等的加压气体源连接。此外，在开关阀25的下游侧设置有压力计P2。此外，排气管路2D与旁通管路26连接，经由开关阀27与原料混合部23连接。该原料混合部23的下游端，通过开关阀24与向气化器3导入的原料供给管路2S连接。此外，该原料混合部23的上游端，通过开关阀21和流量控制器22与不活泼气体等载气源连接。此外，排气管路2D通过开关阀28与排水槽D连接，该排水槽D通过开关阀29与原料供给排气管路13C连接。

如图1所示，气化器3包括：从液体材料供给部2导出的原料供给管路2S；和与供给不活泼气体等喷雾气体的喷雾气体管路3T连接的喷雾喷嘴5。该喷雾喷嘴5使液体材料的雾向被加热的气化器3的内部喷射以将液体材料气化，生成原料气体。气化器3与气体供给管路3S连接。气体供给管路3S通过气体导入阀6与处理腔室4连接。

供给Ar等不活泼气体等载气的载气供给管路4T与该气体供给管路3S连接，通过气体供给管路4S向处理腔室4导入载气。

处理腔室4是用例如铝等金属形成的气密的密闭容器，内部成为用于进行成膜处理的成膜室8。该成膜室8中包括气体导入部9，其与供给原料气体的气体供给管路4S和供给O₂、O₃、NO₂等氧化性的反应气体的反应气体管路4V连接。该气体导入部9具备从微细的细孔向成膜室8内部导入原料气体和反应气体的未图示的喷头结构。

此外，在成膜室8内设置有与气体导入部9相对配置的基座10。在该基座10上载置作为处理对象的基板W。另外，压力计P1用于测量成膜室8内部的压力。

排气部13包括与成膜室8连接的主排气管路13A。在该主排气管路13A上，向下游侧依次配置有压力调整阀14、开关阀15、排气捕集器16和开关阀17。

压力调整阀14具有利用阀的开关度调整成膜室8内部的压力的功能，构成自动压力调整单元。压力调整阀14根据压力计P1的检测压力控制阀的开关度，自动地将成膜室8内的压力调整为设定值。此外，排气部13中设置有旁通排气管路13B，其在气体供给管路3S和主排气管路13A之间连接。该旁通排气管路13B的上游端与气化器3和气体导入阀6之间连接，其下游端与排气捕集器16和开关阀17之间连接。在旁通排气管路13B上，向下游侧依次设置有开关阀11和排气捕集器12。

在排气部13中设置有从液体材料供给部2导出的原料供给排气管路13C。该原料供给排气管路13C与主排气管路13A的开关阀17和排气装置18之间连接。排气装置18分2段串联配置，从处理腔室4侧的低真空度排气至高真空度的主排气泵18A例如是机械增压泵，下段的从大气压排气至低真空度且承受主排气泵18A的背压的排气泵18B例如是干式泵。

图3是表示本实施方式的控制系统的主要部分的结构的概略结构图。

本实施方式的控制部20包括由MPU(micro processing unit：微处理单元)等构成的控制部(运算处理部)1X，包括分别与控制部1X连接的操作部1P、开关阀控制部1Y、流量控制部1Z和液位测定部1W。

其中，操作部1P例如由键盘或触摸面板等构成，对控制部1X进行各种操作输入。开关阀控制部1Y控制设置在装置内的各部中的开关阀。流量控制部1Z接收来自流量检测器的信号，控制设置在装置内的各部中的流量控制器。流量控制部1Z根据从流量控制器Xc、Ac、Bc、Cc输出的流量检测值，进行它们的流量设定。流量控制器Xc、Ac、Bc、Cc，例如，由MFM(mass flow meter：质量流量计)等流量检测器和高精度流量可变阀等流量调整阀构成。

液位测定部1W控制设置在装置内的液位检测器进行液位检测。本实施方式的液位测定部1W，与在容器Xb、Ab、Bb、Cb的底部从外侧紧密接触配置的液位检测器Xs、As、Bs、Cs连接。液位检测器Xs、As、Bs、Cs利用声波对容器Xb、Ab、Bb、Cb内的溶剂或液体材料的液位进行检测。即，这些液位检测器Xs、As、Bs、Cs被构成为：将声波通过容器的底壁导入内部的液体中，声波在液体中行进并被液面反射，通过检测产生的反射波，就可以知道液位。另外，对于液位检测器Xs、As、Bs、Cs的详细情况，将在后面进行说明。

图4是表示本实施方式的容器Xb、Ab、Bb、Cb的结构的概略截面图。

该容器具有由不锈钢(SUS316)等形成的有底圆筒状的壳体31。设置有可装卸的盖部33的凸缘32固着(焊接固定)在该壳体31的上部开口31a的开口边缘上。盖部33被与加压管路Xa、Aa、Ba、Ca连接的加压管35和与供给管路2X、2A、2B、2C连接的供给管36贯通固定。被配置成：加压管35在壳体31的上部开口，供给管36在壳体31的内底部附近开口。

优选将壳体31的底部31b构成为能够有效地送出液体材料的朝向外侧的凸曲面状。当然，并不限定于凸曲面状，也可以是平坦面。在壳体31的底部31b上固定有构成液位检测器Xs、As、Bs、Cs的检测器主体37。检测器主体37中设置有由压电振动体等构成的励振部37A，在该励振部37A的内侧(中心部)设置有温度检测部(未图示)。检测器主体37中，在励振部37A的外周，设置有用于安装支撑在底部31b上的支撑部。该支撑部例如能够利用螺栓的固定或磁体的吸附将检测器主体37可装卸地安装固定在底部31b上。除此以外，检测器主体37例如也可以构成为：设置相对于壳体31被固定的保持框，在该保持框与检测器主体37之间插入加压弹簧等弹性部件，利用弹性力进行推压以使其贴紧。此外，优选在底部31b与支撑部的接触面上涂敷润滑脂或凝胶薄片等凝胶状的声音透过剂38以紧密固定。该声音透过剂38能够以高效率向壳体31内传播、导入由励振部37A产生的超声波。此外，在壳体31的底部31b上设置有环状的脚部34，在将壳体31固定并且设置在设置场所时，脚部34具有保护检测器主体37的功能。

图5是将壳体31的下部(底部31b侧部分)放大显示的放大局部截面图。在检测器主体37中，通过向设置在未图示的振动部上的压电体等施加交流电压等，可在规定期间内在励振部37A上引起振动。当经过规定期间时，对励振部37A的驱动停止，励振部37A成为自由振动状态。

励振部37A的振动会产生侵入壳体31的底部31b的声波(超声波)US，声波US通过底部31b的底壁，在被收容于内部的液体L中传播，朝向处于上方的液面La前进。

然后，声波US被液面La反射，其反射波RS向下方在液体L中传播，该反射波RS通过底壁，使励振部37A振动。检测器主体37用未图示的接收部接收该振动，由设置在接收部内的压电体产生电位。由该电位就可以知道液面La的位置。

图6是表示如上述那样向壳体31内入射声波US、接收其反射波RS时的声波的波形的图。在此，声波用实线表示、且将其一部分省略，在图中用虚线表示声波的包络线。

在此，声波US的频率为50kHz～1MHz左右。在图6中，在发送波之后，依次检测出一次接收波和二次接收波。若将从产生发送波开始到检测出一次接收波(一次反射波)为止的时间记为δti、将从检测出一次接收波开始到检测出二次接收波(二次反射波)为止的时间记为δts，则

液位(液面的高度)LH＝VL×(δti-2d/VS)/2

在此，VL为声波在液体L中的速度(声速)，VS为声波在壳体31中的速度(声速)，d为壳体31的底部31b的壁面的厚度。

因此，通过测定δti，可以求出液位LH。该方法在液位LH大的区域中具有高灵敏度。在该情况下，当由于液面La下降，液位LH减小，一次接收波的检测时间δti小于tx时，无法区别发送波自身和检测噪声(由发送波的残响或液面La以外的反射等引起的声波)，从而无法检测一次接收波。

另一方面，也可以利用液位LH＝VL×(δts-2d/VS)/4，通过测定二次反射波的δts，求出液位LH。该方法在液位LH小的区域中具有高灵敏度。在该情况下，当由于液面La上升，液位LH变得过大时，由于声波的衰减，难以检测出二次接收波等高次的接收波。因此，通过将这些接收波组合，并利用励振部37A的温度检测部检测出液体材料的温度以对声速VL、VS进行修正，能够检测出准确的液位。即，无论使用2种方法中的任一种方法进行检测，或者将2种方法组合起来进行检测，用液位检测器进行的液位检测，仅能在某个上限与下限之间的规定范围内进行。另外，在对声速VL、VS进行修正的情况下，在液体材料的温度不能直接测定时，可以检测出容器的温度来使用。

为了扩大该测定范围，需要减少检测噪声。该检测噪声由各部中的反射波或残响波等产生。例如，检测噪声由声波在壳体31的表面被反射而产生。为了减少该反射波，减小壳体31的内表面和外表面的表面粗糙度是有效的。即，如果壳体31的表面存在凹凸，则会因该凹凸部分而产生反射波，或者反射波在凹凸间进行回声，它们会成为噪声，由此会导致液面的可检测范围变得狭小或液面的检测精度降低。

因此，在本实施方式中，将壳体31的表面形成为使得表面粗糙度Ry(最大高度)为10μm以下、优选为小于1.0μm的值(例如，0.7μm左右)。这样的容器的内外表面的平滑性，可以用抛光研磨、化学研磨、电解研磨等研磨处理来实现。特别地，将机械研磨和电解研磨组合而成的复合电解研磨，可在高维中兼得平坦性与平滑性。此外，为了降低表面的加工变质层的影响，优选在研磨后在真空或不活泼气体气氛中进行退火等热处理。

此外，如图5所示，存在有在壳体31内部传播的声波TS的反射波，会由该反射波产生检测噪声。特别地，在通过上部圆筒部件和下部圆筒部件的接合来形成壳体31的情况下，对上部圆筒部件和下部圆筒部件的接合面镜面性地进行坡口加工，在进行了对焊之后，从接合部的外侧进行堆焊，通过研磨将外表面做得平滑。这样，在壳体31上存在因焊接等而产生的固着部31x的情况下，由于固着部31x的组织与周围不同，在固着部31x处常常会产生反射波。即，当由于焊接而向固着部31x施加高热时，组织因热影响而变质，对声波TS的传播特性发生变化，使检测噪声增大。例如，在不锈钢的情况下，由于热而使得碳化铬在晶界处析出，因此，扰乱声波TS的传播，成为使反射波增大的主要原因。

因此，在本实施方式中，不使用TIG焊接(Tungsten Inert GasWelding：钨极惰性气体保护焊)等热负荷大的焊接方法，而采用等离子体焊接、电子束焊接等热负荷低的焊接方法。此外，更优选不使用焊接等而直接将母材彼此无缝焊接。此外，为了防止焊接部分的变质，优选在真空减压下或者在不活泼气体气氛中进行焊接。当然，为了使壳体31的材质均匀化，最优选的是不进行焊接等接合处理而一体成型壳体31(不是将壳体31的上部与底部31b接合，而是将它们形成为一体成型品)。即，最优选的是从容器的底部开始到内部的液面La存在的位置为止的壳体31的壁面的材料被构成为没有接缝、均质。壳体31的一体成型，例如可以通过拉伸加工(深拉伸加工)等进行。

此外，如上所述，可用液位检测器进行检测的液位的范围受到限制，因此仅利用液位检测进行液量管理并不一定容易，在本实施方式中，通过将使用液位检测器进行的液位测定和基于流量检测值的液体使用量或者液体余量的算出值组合，使液体使用量或者液体余量的高精度监视成为可能。这可以通过由液量监视程序等执行的后述的液量监视方法实现。

[装置的动作]

接着，对本实施方式的动作进行说明。

在本实施方式中，构成为：通过在图3所示的控制部1X中执行动作程序，使装置整体自动地进行动作。例如，将动作程序存储在MPU的内部存储器中，从内部存储器读出该动作程序，由运算处理部执行。此外，优选构成为：动作程序具有各种动作参数，能够通过来自操作部1P的输入操作，适宜地设定动作参数。

图7是表示半导体制造装置1的各部的动作定时的定时图。在此，溶剂流量是由图2所示的供给管路2X供给的溶剂的流量，由流量控制器Xc进行控制。此外，原料流量是由图2所示的供给管路2A、2B、2C供给的液体原料的流量，由流量控制器Ac、Bc、Cc进行控制。

此外，C1流量是向图2所示的原料混合部23供给的载气的流量，由流量控制器22进行控制。该载气被直接导入气体供给管路2S。此外，C2流量是由图1所示的喷雾气体管路3T供给的喷雾气体(载气)的流量，由未图示的流量控制器进行控制，此外，气体导入阀表示图1所示的上述气体导入阀6的驱动信号。

在动作刚开始后，如图7的溶剂流量和C1流量所示，设置仅向气化器3供给载气和溶剂，使气化器3的流通状态和气化状态稳定的期间(以下，称为准备期间)。例如，将溶剂流量设为1.2ml/min(换算成气体为200ml/min)，将C1流量设为250ml/min，将C2流量设为50ml/min。在此，使C2流量总是恒定。在该准备期间中，由于不供给液体原料，所以不会生成原料气体。

接着，如图7所示，设置如原料流量所示流入液体原料、而减少溶剂流量的期间(以下，称为空转(idling)期间)。例如，将液体材料设为0.5ml/min，将溶剂流量设为0.7ml/min，C1流量和C2流量不变。优选在这些准备期间和空转期间中，将溶剂和液体材料合计起来的液体总供给量不变。在空转期间中，因为已供给液体原料，所以在气化器3内生成原料气体。此时，图1所示的气体导入阀6关闭，而开关阀11打开，由此，原料气体通过旁通排气管路13B进行排气。

接着，在原料气体的流量稳定之后，设置打开气体导入阀6并关闭开关阀11从而向成膜室8导入原料气体的期间(以下，称为成膜期间)。于是，在成膜室8内，在基板W上进行成膜。经过设定的成膜时间后堆积至期望的膜厚时，关闭气体导入阀6，打开开关阀11，再次返回空转期间。然后，停止液体原料的供给，返回到上述的准备期间。在经过该准备期间后，再次反复进行空转期间、成膜期间、空转期间的循环，由此能够依次进行多个成膜处理工序。

在本实施方式的图7所示的例子中，记载的是在进行了2个成膜处理工序后结束处理，但是，并不限定于该例子，也可以仅进行1次成膜处理工序或反复进行3次以上的成膜处理工序。

此外，设置在空转期间之间的准备期间可以设定为适宜的长度，也可以省略。例如，是准备期间、空转期间、成膜期间、空转期间、成膜期间、……(空转期间与成膜期间的任意次数的反复)、空转期间、准备期间的情况。这样的制造工序中的各部的动作定时，可以预先设定在控制部1X中，或者也可以构成为通过对操作部1P的操作而适当地设定。

一旦通过操作在动作程序中设定了动作定时，控制部1X就向开关阀控制部1Y和流量控制部1Z提供指示，控制装置整体，自动地执行上述的成膜工序。动作程序中包括用于测定被收容在容器Xb、Ab、Bb、Cb中的溶剂或液体材料的使用量或余量的液量监视程序。

利用该液量监视程序，通过流量控制部1Z从流量控制器Xc、Ac、Bc、Cc读出流量检测值(或者，也可以是流量控制值)，根据该流量检测值算出液体使用量(或者，也可以是容器内的液体余量)。此外，也可以通过液位测定部1W从液位检测器Xs、As、Bs、Cs读出液位检测值，根据该液位检测值，测定液体使用量或液体余量。

图8是表示使用液量监视程序的控制部的动作步骤的一个例子的概略流程图。

该液量监视程序被构成为：利用多个动作模式中的任一种模式进行液量监视。但是，在此，对设定为第一动作模式和第二动作模式这两种模式的例子进行说明。另外，液量监视程序可以被构成为：仅利用以下说明的动作模式中的任一种动作模式进行动作。

首先，当通过操作部1P进行该动作模式的设定时，该设定的动作模式被记录下来(步骤S1)。在此，当通过操作部1P输入容器的液体量的初始值时，要进行使容器内的液体余量的初始值成为输入值的初始化处理(步骤S2)。

接着，读入动作模式的设定，判断该设定是否为第一动作模式(步骤S3)。如果通过该判断为第一动作模式，则转移到下一个步骤S4。另一方面，如果不是第一动作模式(NO：否)，则判断为第二动作模式，转移到后述的步骤S10。

接着，在通过上述步骤S3的判断为第一动作模式的情况下，通过流量控制部1Z从流量控制器Xc、Ac、Bc、Cc读出流量检测值或流量控制值(步骤S4)。根据该流量检测值(或流量设定值)算出液体使用量或液体余量，并显示在监视器等的画面上(步骤S5)。

然后，判断液体使用量或液体余量是否在达到规定值之前已达到下限值(步骤S6)，若已达到下限值(YES：是)，则转移到后述的结束处理(步骤S19)。另一方面，若没有达到下限值，则判断液体使用量或液体余量是否已达到规定值(步骤S7)。若通过该判断已达到规定值(YES：是)，则通过液位测定部1W从液位检测器Xs、As、Bs、Cs读出液位检测值，根据该液位检测值测定液体使用量或液体余量(步骤S8)。另一方面，若未达到规定值(NO：否)，则返回步骤S4，逐次(或每隔规定时间)进行，直到达到规定值为止。

接着，在所测定的液体使用量或液体余量中，替换根据流量检测值求得的液体使用量或液体余量，并显示在监视器等的画面上(步骤S9)。逐次或每隔规定时间反复进行该顺序，直到最终液体使用量或液体余量达到下限值(容器的更换时间)为止，当最终达到下限值时，在步骤S6中，向结束处理(步骤S19)转移。步骤S19的结束处理要进行装置动作的停止处理、或通过显示或声音等报告液量不足的报告处理等。

上述的规定值优选设定为能够容易而且高精度地进行由液位检测器进行的液位检测的范围。例如，如果上述范围为液位1～150mm的范围，则将与该范围内的液位对应的液体使用量或液体余量(例如，液位3mm)作为上述的规定值。由此，在偏离上述范围的区域(液位小于1mm或大于150mm的区域)中，由于检测噪声等而不能实施由液位检测器进行的液位检测的情况下，或者，在液位检测的误差大的情况下，也可以通过规定值的修正处理而在上述区域中进行比以往更准确的液量测定。另外，规定值可以不仅是1个而设定有多个。

接着，在上述的步骤S3中，如果判断为第二动作模式(NO：否)，则通过流量控制部1Z从流量控制器Xc、Ac、Bc、Cc读出流量检测值(或者，也可以是流量控制值。以下同样)(步骤S10)。根据该流量检测值算出液体使用量，将液体使用量或液体余量记录在内部存储器等中，并且在监视器等的画面上进行显示(步骤S11)。

此外，通过液位测定部1W从液位检测器Xs、As、Bs、Cs读出液位检测值，并将该液位检测值逐次记录在内部存储器等中(步骤S12)。反复进行步骤S10～S12的顺序，直到既定的测定范围结束为止(步骤S13)。在此，如果既定的测定范围已结束(YES：是)，则根据液体使用量或液体余量的记录和液位检测值的记录，算出修正参数(步骤S14)。另一方面，如果既定的测定范围尚未结束(NO：否)，则返回到步骤S10，进行同样的处理。

然后，在算出修正参数后，通过流量控制部1Z从流量控制器Xc、Ac、Bc、Cc读出流量检测值(步骤S15)。接着，算出液体使用量或液体余量(步骤S16)，利用修正参数对其进行修正处理，并在监视器等的画面上进行显示(步骤S17)。然后，反复进行步骤S15～S17，直到液体余量达到下限值为止(步骤S18)，如果已达到下限值(YES：是)，则进行步骤S30的结束处理，结束。

上述的修正参数，例如，是通过在既定的测定范围内将根据流量检测值而求得的液体使用量或液体余量与液位检测值进行比较而得到的参数。具体地说，将根据流量检测值而求得的液体使用量或液体余量的变化量与根据液位检测值而测定的液体使用量或液体余量的变化量进行比较，导出进行变化形态的修正的参数。例如，在将根据流量检测值而求得的液体使用量或液体余量设为X、将利用液位检测值而测定的液体使用量或液体余量设为Y时，用一次函数表示X与Y的关系。通过在既定的测定范围内进行变化量的比较，求出Y＝aX+b的系数a和b，将该系数a和b作为修正参数。在该情况下，从此以后，在算出X后，应用修正参数a和b，通过Y＝aX+b的计算求出Y，并显示该Y。另外，作为修正参数，也可以仅使用修正参数a或仅使用b。也可以使用高次函数代替一次函数，将用于确定该高次函数的系数作为修正参数。

此外，在本实施方式的装置中，也可以利用控制部1X根据液位检测值直接求出液体使用量或液体余量，并将其显示在监视器等的画面上。这例如可以构成为通过对操作部1P的操作而进行，或者，也可以构成为自动且逐次(或定期地)进行。

这样的构成，在由液位检测器进行的液位检测在需要进行液量监视的全部范围内都可实施的情况下特别有效。但是，即使是在仅可在一部分范围内进行液位检测的情况下或仅可在一部分范围内进行高精度的液位检测的情况下，也能够直接知道液体使用量或液体余量，在这一点上优选。

以上所述的本实施方式，具有以下的作用和效果。

本实施方式使用配置在容器底部上的液位检测器，利用声波检测液体材料的液位，从而不需要使检测器与液体材料直接接触。由此，能够避免：液体材料的污染、确保检测器的耐药品性、因液体材料附着在检测器上而引起的检测精度降低、和液体材料的着火等。此外，通过检测液体材料的液位，可以准确地了解液体材料的使用量或容器内的液体材料的余量。在此，作为液位检测器，例如可以使用做成为使声波从容器的底部进入到内部，在液体材料的液面上进行反射，根据其反射波的检测时间测定液体材料的液位的检测器。此外，也可以根据由液面引起的声波的1次反射波和2次反射波的检测间隔来测定液位。此外，液位检测器优选以从外侧贴紧的状态设置在容器的底部上。

本实施方式根据液体供给管路的流量算出液体使用量或液体余量，利用由液位检测器检测出的液体材料的液位(液位检测值)，修正液体使用量或液体余量的算出值。由此，可以准确地了解液体材料的使用量或容器内的液体材料的余量。此外，液位检测器可以考虑液位的可检测范围或可高精度地检测液位的范围比了解液体使用量或液体余量所需要的范围更窄的情况，在本实施方式中，如果利用在规定范围内得到的液位检测值修正液体使用量或液体余量，则即使在液位的可检测范围以外或可进行高精度检测的范围以外，也可以了解比以往更准确的液体使用量或液体余量。

本实施方式的液量修正单元，在液体使用量或液体余量达到规定值时进行修正。在该情况下，通过预先将规定值设定在液位检测器的可检测范围内或可进行高精度检测的范围内，可以可靠地进行修正。由于逐次利用修正参数修正液体使用量或液体余量，所以能够减少液位检测的频率，此外，即使从由液位检测取得修正参数时经过一段时间，也能够某种程度地维持液体使用量或液体余量的精度。

本实施方式的液量修正单元，将液体使用量或液体余量的规定范围内的液体使用量或液体余量的变化量与液位检测值的变化量进行比较，算出修正参数。由此，可以将变化率的差用作修正参数，因此，可以防止液体使用量或液体余量的偏差随着时间的流逝而增大，即使从由液位检测取得修正参数时经过一段时间，也可以维持高精度。

本实施方式使用配置在容器底部上的液位检测器，利用声波检测液体材料的液位。由此，不需要使检测器与液体材料直接接触，因此，能够避免：液体材料的污染、确保检测器的耐药品性、因液体材料附着在检测器上而引起的检测精度降低、和液体材料的着火等。此外，因为能够检测液体材料的液位，所以能够准确地了解液体材料的使用量或容器内的液体材料的余量。

液位检测器，例如可以使用做成为使声波从容器的底部进入到内部，在液体材料的液面上进行反射，根据其反射波的检测时间测定液体材料的液位的检测器。此外，也可以根据由液面引起的声波的1次反射波和2次反射波的检测间隔来测定液位。此外，液位检测器优选以从外侧贴紧的状态设置在容器的底部上。

本实施方式中，在根据液体供给管路的流量算出液体使用量或液体余量的情况下，使用配置在容器底部上的液位检测器，利用声波检测液体材料的液位。通过用该液位检测值修正液体使用量或液体余量，能够准确地了解液体材料的使用量或容器内的液体材料的余量。此外，液位检测器可以考虑液位的可检测范围或可进行高精度检测的范围比了解液体使用量或液体余量所需要的范围更窄的情况，在本发明中，如果在液位的可检测范围内或可进行高精度检测的范围内修正液体使用量或液体余量，则即使在液位的可检测范围以外或可进行高精度检测的范围以外，也可以了解比以往更准确的液体使用量或液体余量。

以上所说明的本发明，与现有装置或现有方法比较，具有以下的优点。

(1)在半导体制造装置中，通过构成为将使用声波检测液位的液位检测器配置在容器底部上从而能够与液体材料非接触地检测液位，能够准确地检测出容器内的液体材料的实际的余量，从而能够适时地确认实际的液面、以防止余量推测值的偏差等，因此，能够降低高价的液体材料的浪费，从而能够实现半导体的制造成本的削减。

(2)因为利用液位检测器检测被收容在容器内的液体材料的液面，所以，与根据流量检测值算出液体使用量或液体余量的现有方法比较，能够更可靠而且以更高精度监视液量。特别地，与现有方法比较，能够消除累积的计算误差，因此，能够大幅减少液体材料的废弃量。在液体材料是高价的材料或者废弃处理难以进行的情况下，即使在成本方面，效果也极高。

(3)即使液位检测器的可测定范围或可进行高精度检测的范围某种程度上受到限定，通过同时使用根据流量检测值算出液体使用量或液体余量，也能够在宽广的范围内监视液量。即，通过利用液位检测器的液位检测值进行的修正处理，减少基于流量检测值的液体使用量或液体余量的算出误差，并且，通过根据流量检测值算出液体使用量或液体余量，能够弥补液位检测器的检测范围的限制。

(4)此外，还能够防止传感器结构对液体材料的污染，可以不需要由用于避免传感器结构被液体材料腐蚀等的耐药品性所引起的对策，能够防止因材料在传感器结构上的附着而引起的检测精度的降低，能够提高对易于着火的液体材料(例如，上述的有机溶剂等)的安全性等，跟与液体材料接触的现有的液面传感器比较，能够实现：材料品位的提高、使对材料特性的应对容易、安全性的提高、和检测的高精度化等。

根据本发明，能够准确地了解收容在容器内的液体的实际的余量，通过将余量抑制到最小限度，可减少高价的液体的浪费，因此，能够得到可以抑制半导体的制造成本的优异效果。

另外，本发明的半导体制造装置、液量监视装置、液体材料监视方法以及液量监视方法，不只限定于上述图示的例子，在不偏离本发明主旨的范围内，当然可以进行各种变更。