公开/公告号CN1948247A
专利类型发明专利
公开/公告日2007-04-18
原文格式PDF
申请/专利权人 中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司;
申请/专利号CN200610134182.7
申请日2006-11-07
分类号C07C39/06(20060101);C07C37/14(20060101);B01J19/26(20060101);
代理机构21224 鞍山嘉讯科技专利事务所;
代理人张群
地址 114044 辽宁省鞍山市高新技术开发区鞍千路301号
入库时间 2023-12-17 18:29:26
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2017-12-22
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C07C39/06 授权公告日:20080813 终止日期:20161107 申请日:20061107
专利权的终止
2015-12-16
专利权的转移 IPC(主分类):C07C39/06 登记生效日:20151125 变更前: 变更后: 申请日:20061107
专利申请权、专利权的转移
2008-08-13
授权
授权
2007-06-13
实质审查的生效
实质审查的生效
2007-04-18
公开
公开
技术领域
本发明属于化学工业技术领域,提供了一种酚类与异丁烯反应的新方法。
背景技术
叔丁基酚类是精细化工领域中一大类重要的有机合成原料及中间体,广泛用于制造药物、助剂等。某些自身就是防老剂、抗氧剂、阻聚剂及稳定剂等化工产品,是炼油工业、石化企业及高分子材料工业中不可缺少的添加剂。我国叔丁基酚类由于生产工艺陈旧、生产成本过高导致不能满足国内日益增长的市场要求。
目前,酚类与异丁烯的反应多采用以下两种方法,一是简单气液反应。由于这种反应属于气液反应,必然存在气液混合不均匀的问题,酚与异丁烯的反应不够充分,大量异丁烯作为尾气放散,不仅浪费了大量的原料,而且对环境有一定污染,虽然设备简单,投资较少,但异丁烯的利用率很低,这样势必增加产品的成本。二是液液反应。这种方法采用高压使异丁烯液化,液液反应更为均匀,液化的异丁烯与酚类反应不存在尾气处理的问题及原料物大量的浪费现象,提高异丁烯体用率,但由于需要加压的条件,对设备有要求特殊,这样必然要增加设备的资金投入。目前两种方法都存在一定的缺点,无法达到降低成本的目的。
发明内容
本发明提供了一种酚类与异丁烯进行烷基化反应制备叔丁基酚的新方法,该方法使气液反应更均匀,而且几乎无尾气产生,提高了异丁烯的利用率,装置简单,大大降低叔丁基酚类的生产成本。
本发明通过以下技术方案实现:
一种酚类与异丁烯进行烷基化反应制备叔丁基酚的新方法,其特征在于:该方法是在气液反应装置的基础上添加文丘里喷射器或气液混合泵与料液循环泵,使未反应的异丁烯被再次吸收,进入反应釜,异丁烯气体与液体物料在喷射器与料液循环泵的作用下,在系统内不断循环,使气液反应更均匀。
所述的方法所采用的装置是:气液反应装置上部设有文丘里喷射器或气液混合泵与料液循环泵,气液反应装置侧部设有冷凝管与缓冲瓶连接,缓冲瓶连接U型压力计。
本发明的有益效果是:该方法使气液反应更均匀,而且几乎无尾气产生,提高了异丁烯的利用率,装置简单,大大降低叔丁基酚类的生产成本。
附图说明
图1是反应装置的结构图。
附图中标注序号分别表示如下:1——反应瓶,2——冷凝管,3——文丘里喷射器,4——料液循环泵,5——缓冲瓶,6——U型压力计
具体实施方式
一种酚类与异丁烯进行烷基化反应制备叔丁基酚的新方法,该方法是在气液反应装置的基础上添加文丘里喷射器(或气液混合泵)与料液循环泵,使未反应的异丁烯被再次吸收,进入反应釜,异丁烯气体与液体物料在喷射器与料液循环泵的作用下,在系统内不断循环,使气液反应更均匀。
所述的方法所采用的装置是:见图1,气液反应装置1上部设有文丘里喷射器3(或气液混合泵)与料液循环泵4,气液反应装置1侧部设有冷凝管2与缓冲瓶5连接,缓冲瓶5连接U型压力计6。
下面是加入文丘里喷射器和料液循环泵和未加文丘里喷射器的装置反应数据对比:实施例1:(未加文丘里喷射器的装置反应数据)
在带有搅拌,冷凝装置的250mL的四口反应瓶中加入对甲酚54g,浓硫酸做催化剂,用量1.35g。升温至60-65℃,通入异丁烯气体。尾气异丁烯放散,反应过程中经气相色谱监控,BHT含量达到90%以上时,停止通入异丁烯,气体流量:150ml/min,时间3.5h,实验用异丁烯量为78g,异丁烯理论用量为56g,约有30%的异丁烯作为尾气放散,利用率为70%。
实施例2:(加入文丘里喷射器和料液循环泵和未加文丘里喷射器的装置反应数据)
按照实施例1进行操作,反应装置添加料液循环泵和文丘里喷射器,先用异丁烯置换整个体系,同时打开喷射器与料液循环泵,并输送部分异丁烯,待由U型压力计,测出釜内呈负压,说明进入釜内的异丁烯气体已反应,再输入异丁烯,如此循环,直至气相色谱监控BHT含量以达到90%,停止通入异丁烯,反应完毕为止。累计反应为时间2.5h,累计实验用异丁烯量量为58.95g,理论值为56g,异丁烯几乎无浪费,利用率可高达95%。而且缩短了反应时间,减少了能耗。
机译: 通过4-烷氧基酚的烷基化反应生产2-叔丁基4-烷氧基酚的方法。
机译: 制备1-(1-叔丁基羰基-4-哌啶基)-4-间苯二酚和1-(1-叔丁基羰基-4-哌啶基)-4-间苯二酚的方法
机译: 叔丁基苯并噻吩酚和噻吩的叔丁基或3-叔丁基-4-5-烷基-羟苯基(烷烃)-羧酸与叔丁酸酯的酯,其制备方法及其用作稳定剂的方法