借助于光对少量液体介质进行分析或吸收测量的装置

摘要

本发明涉及一种具有集成光线偏转能力的装置(1)，它利用相应的设备(7和9)，以及用于例如在一个光谱仪、光谱荧光计或类似测量设备中将分析液体介质(2)所使用的光(3)引导到位于装置(1)上的作为介质的接纳装置(4)的测量位置并从测量位置返回到光谱仪、光谱荧光计或类似设备的检测器的光纤光导体(10和11)。其中作为测量位置的接纳位置(4)平坦地位于装置(1)的上表面上，并且在工作位置时被一个盖式的可拆卸的反射器(8)终接，反射器无间距地接触试样或介质(2)，并且在安放试样之前或清洗测量位置时反射器可被去除。

说明书

本发明涉及借助于光对少量的、例如一滴液体介质进行分析或吸收测量的装置，光线穿过介质，然后可以通过光度测定、谱光度测定、荧光度测定或光谱荧光度测定进行检测或分析，其中该装置具有一个在使用位置中位于上方的平的接纳位置，用于敷设或滴上介质，一个在装置外壳内在使用时水平定向的、位于接纳位置下方的光入口，以及一个在光路中位于光入口后面的、用于将光线偏转到接纳位置的第一设备。

在许多情况下只有少量的液体试样被提供。这主要适用于生化的、医学的或药物的分析中。在具有大量类似试样的系统序列分析中例如应用滴定板作为试样容器，它们使分析可以有效地串行或并行地进行。

对于性质非常不同的物质的单独测量，尤其是在吸收测量中相应试样以已知的方式被装填到试样池中，然后被分析。

在具有10微升以下的测量室体积的试样池，即约一滴大小的情况下由于物质量很少，将液体介质的试样装入测量通道中是很困难的，因为合适的试样池只具有很小的进入孔，并且测量通道有相应小的横截面。在将要被分析的介质试样装入到测量通道中时必须保证测量通道被介质完全填满，并且在被测量射线穿过的液体介质体积内例如没有气泡，因为气泡会使测量结果产生明显偏差。

因此，通常首先在相应测量设备外将试样池填满并用人眼检查填充的优劣，然后将试样池放入测量设备的试样池支架内。这里试样池必须如此相对于测量射线定位，使得测量室横截面的光阑作用不会产生试样池自身吸收水平的起伏，因为这种起伏也可能导致测量结果的偏差。由于用作测量设备的光谱仪的射线横截面通常超过具有最小试样体积的上述试样池的自由孔径，上述情况可能会发生。试样池中的定位相对于参考测量的小偏差本身或者由于在一个测量周期中应用多个相同结构的、但存在制造的不稳定性的试样池都可能导致测量误差。在测量之后基于商用测量设备中试样池支架的结构实际上不可避免地要从支架上取下试样池进行清空和清洗。

DE 3344387 A1公开了一种用于小测量体积的光度测量头，其中在一个材料块中设置了一对光发送机和光接收机，并且此材料块在光发送机和光接收机相互对着的平面区域中有一个空隙，此空隙被一块平板盖着。此平板具有一个穿孔，通过它可以将承载装置放入光发送机和光接收机相互对着的平面之间的间距中。这样可以避免使用试样池。要被分析的液体介质滴被放入间距中，并且尽管其上作用有重力，它必须被保持在那里。这样试样滴的放入必须十分细心，使得尽管有重力作用还能将试样滴固定在平面间向下开放的间距内，此外这也要求被分析介质有相应的稠度。

因此本发明的目的在于给出一种本说明书开始所述类型的装置，其中少量的液体介质可以通过简单的方式被置于一个测量位置上，并且它在测量之后可以可靠而又简单地被清洗。此外还可以进行参考测量，而不会在参考测量和试样测试间改变测试条件，这种条件改变对测量结果是有害的。

为了解决上述任务，说明书开始处定义的装置的特征在于，该装置具有一个位于接纳位置上方的、可拆卸地安装的反射器，反射器在其使用位置上与接纳位置之间有规定的间距，此间距至少在光通路的区域内被介质填满或可被介质填满，以及设置了一个第二设备，它用于将来自反射器的光偏转到一个检测器。

在此装置中要被分析的介质也可以非常小的量敷设或滴在一个基本上水平的面上，并且此接纳位置至少被光穿过一次。光线通路可以是至反射器或从反射器来，同时具有优点的方式是给出相应大的测量间距，这时光线不仅在至反射器的路线上，而且也在从此反射器来的路径上通过试样。

因为介质可以放在一个位于上方的、平的接纳位置上，为避免重力的负面影响并不需要特别细心和特别的防范措施。而且重力还有助于将介质保持在其进行测量时应处的位置上。以这种方式也避免了将介质填充到测量通道中的麻烦。只要除去可拆卸的反射器，将试样放到接纳位置或测量位置上，并且将反射器放到其工作位置上，就可以进行测量了。因此，此装置也适合于对少量或最少量的待分析的介质有效地进行单独测量。此外对于所有这些测量给出了一致的测量条件，使得在参考测量和试样测量之间不存在具有缺点的变化。试样例如借助于滴管滴入在此是一个非常简单的可操作过程。

接纳位置也可合乎目的地是可从上面接近的平面，并且要被分析的介质可被重力固定或保持在接纳位置上。

这里合乎目的的是接纳位置如此之大，使得去向反射器的光和从反射器反射出的光至少一次、特别是两次通过接纳位置和/或介质。在两次通过的情况下测量间距为接纳位置至反射器距离的两倍，这允许进行高效的测量和分析。

一个有优点的实施例可以是：从用于使光线偏转的第一设备到接纳位置之间配置一个光导体或传导光的光纤束，特别是在接纳位置与用于使来自反射器和试样的光线偏转的第二设备之间配置一个光导体或传导光的光纤束。以这种方式可以使被光线照射的接纳位置或作用在接纳位置上的测量斑点保持很小，这同时意味着光线的最佳利用。这也适用于光线穿过被测试样两次的情况，即在其到反射器的路径上和从反射器返回的路径上穿过试样。借助于上述光导体或传导光的光纤束，光射线可以集中到最窄的空间上。

这里光线的有目的的传导如此被优化：在介质的接纳位置下方设置一个将光线聚束的光学元件，即至少一个聚焦透镜，它与光导体光学耦合。这种光学元件不仅可与来自用于将光线偏转的第一设备的光导体，而且可以与引至用于将光线偏转的第二设备的光导体相组合。但是也可以靠近两个相邻的光导体或光纤束，在它们的终端附近设置一个用于两个光导体的共用光学元件。

为了限制接纳位置侧向扩展并从而进一步降低所需的被分析介质的量，本发明的一个特别具有优点的实施例是：接纳位置是反射器下方的装置的上表面上的一个平的沟槽，并且尤其是由光学元件或透镜的对着接纳位置的边界处构成或者由在那里终结的光导体构成，其中透镜或光学元件和/或光导体的终端相对于用于透镜或光学元件或光导体的支架的上表面回退。在一个具有优点的实施方式中接纳位置的边界也可以在该表面之后，这时接纳位置是一个沟槽或在一个沟槽中，它最好如此构成：光学元件或透镜或光导体的终端设置得相对于其支架的最上面边界或平面深一些，从而以这种方式自动形成相应的沟槽。

这里符合目的的是与光导体至少光学耦合的透镜或光学元件同时被设计成装置的终端窗口，在其上可以滴上所要分析的介质试样。由这些特征和可能性得到一个非常容易操作的装置，其上可以通过点滴承载很少量的介质，这给出一个很简单的可操作性。而且此试样也可以非常有效地被光线穿过，此光线可以简单的方式被测量或检测。

反射器可以是一个镜面或一个反射棱镜，并且可以无间距地与试样接触。试样相应有效地被光线穿过并从反射器返回，以通过用于偏转的第二设备抵达原来的检测器。通过试样的测试间距在此可以是接纳位置与反射器表面距离的两倍，并且光线可以两次通过这个距离，如前面已经说明的那样。

为了使测量有不变的精度并避免各次测量之间以及相对于参考测量的测量条件改变，特别符合目的是可以可拆卸地设置或安装的反射器相对于装置及其外壳防止旋转地固定保持在使用位置上和中心定位。这样保证了在试样被承载后它相对于设备及其外壳、并从而相对于接纳位置总是保持在其自己的位置上。此时的反射条件是相应一致的。这里存在不同的结构可能性来保证防止旋转，虽然反射器可以从其工作位置被取下。

为了使反射器可重复地以至接纳位置的预定距离保持在工作位置上，此距离可由反射器与外壳之间的至少一个距离固定器或一个止档来固定。从而对于使用者来说不需要在将反射器放到装置上的工作位置时小心地保持预定的间距。距离固定器或止档的结构也可有不同的方式。而且可以设想，距离固定器和用于防止反射器旋转的支架相互结合。

光线到装置的入射可以任意实现，检测也可以通过合适的方式与光线从装置的出射一起发生作用，其中可以使用任意的测量装置。

然而特别合乎目的的是该装置具有一个可以配合地放入光度计、光谱仪、荧光计或光谱荧光计中，并可被它们的光照射的试样池的外部尺寸，并且设置在装置内部的用于光传导或光偏转的设备被放置在装置中在常见的试样池的情况下用于测量的光线的入射窗和出射窗的位置，其中用于光线偏转的第一设备将入射光度计的光线偏转到接纳位置，而用于光线偏转的第二设备将从测量位置返回的光线偏转到检测器。通过合适地选择本发明所述装置的尺寸，装置可以放到常用的光度计、光谱仪、荧光计或光谱荧光计中，以便在介质试样量非常少的情况下在那里被测量。这大大降低了投资和安装成本。

适宜的是所述装置由玻璃或塑料构成，并且在光线入射区域中具有一个偏转棱镜或一个偏转镜作为用于偏转的第一设备，它指向垂直于光入射方向的竖井或通道，用于放置光导体或传导光的光纤束和与其平行的另一个在其端口处设置第二偏转棱镜或偏转镜的另一个光导体，第二偏转棱镜或偏转镜对着光线的出射窗或构成这个窗。

以这种方式光入射口和光出射口对应于一个商业上常用的试样池的入射口和出射口，使得光线的传导和在其穿过试样之后的检测可以很简单地完全在相应的现有测量装置中完成。

例如，装置的横截面尺寸对应于标准试样池的尺寸，并且尤其是被取作12.5毫米×12.5毫米。

还需指出，从装置再次射出的光线可以与入射光线一起逃逸或与入射光线垂直。后者主要是在荧光计或光谱荧光计的情况下是符合目的的。

首先，在组合单个或多个上述特征和措施的情况下，得到本说明书开始处所定义的装置，它可以简单地操作，并能够与介质的粘滞度无关地分析非常少量的液体介质。粘滞度相对高的介质也能被良好地分析，因为它可以毫无问题地被固定在基本上水平的接纳平面上。此外完成测量后的清洗也可很简单地完成，并且可以例如借助于光学清洁布或棉球进行。同时必要时可以使用通常的清洗工具。这里有效的是承载要被分析的介质的测量位置很容易接近，其中此装置甚至可以保留在测量设备中。

总之，本发明给出了一种装置，它首先在具有类似试样池尺寸的设计情况下可放入到大多数常规使用的测量设备中，并且也可无需作出变更地放入旧式测量设备中。用少量费用、并且无需值得一提的时间开销就可顺利地完成参考测量、试样测量和清洗。

下面借助附图详细说明本发明的实施例。附图中：

图1示出一个根据本发明的装置及其外壳的纵截面图，一束光线水平地射入外壳中并由第一设备偏转为在垂直方向上向上前进，其中存在一个用于放置要被分析的介质的位于上方的平的接纳位置，其上方是一个可拆卸地安装的反射器，光线从该反射器经由第二光导体行进到用于使光线偏转的第二设备，并再次从此装置射出，其中接纳位置由一个聚集光线的光学元件构成，

图2是一个变更后的实施例对应于图1的示图，其中光导体一直被引至用于要被分析的介质的平的接纳位置处，

图3是图1中的圆圈中部分的放大图，其中反射器被去除，试样已被放入，

图4是对应于图3的示图，其中反射器已被安装到其工作位置，反射器无间距地接触试样，并且其对着试样的平面至接纳位置有规定的距离，光线通过此试样，

图5示出图1所示本发明装置在一个光度计或类似测量设备中用于安放试样池的接纳竖井中的配置，以及

图6是图2所示设备相应于图5的示图。

在下面的说明中不同实施例中功能一致的部件虽然其造型不同也用相同的附图标记表示。

整体用1表示的装置，其外壳6及其外壳中内容在图1，2，5和6中以纵截面图被示出，用于借助箭头3表示的光对少量的、例如一滴液体介质2进行分析或吸收测量。此光线穿过介质2，然后以已知的方式以光度测定、光谱测定、荧光测定或光谱荧光测定方法被检测或分析。

首先整体上察看图1至4，可以看出装置1具有一个在工作位置中位于上方的平的基本上水平且平坦的接纳位置4，用于敷设或滴上介质2，一个在装置的外壳6中在工作位置中水平定向的、位于接纳位置4下方的光入射口5，一个在光路中位于光入射口5后面的、用于将光线向上偏转到接纳位置4的第一设备7，以及一个可拆卸地安装在接纳位置4上面的反射器8。这里此反射器8在工作位置中具有与接纳位置4的规定的距离，以精确给出对光线的恒定测量间距。按照图4，此间距至少在光线通道中被介质2填充或可被介质2填充。此外装置1还具有一个用于将来自反射器8的光线偏转到检测器的第二设备9，此检测器在图1和2中没有详细示出。

从图1至3且主要从图3可以看出，作为平面的接纳位置4是可从上方接近的，并且要被分析的介质2通过其重力可固定和保持在此接纳位置4上。并且此接纳位置4的尺寸如此之大，使得通过它射到反射器8并从反射器8返回的光线3至少一次、在两个实施例中甚至两次通过接纳位置4和通过介质2。这样实现了通过介质2构成的试样的测量间距是接纳平面4与反射器8表面的距离的两倍，并且光线两次穿过此距离。测量间距可以这种方式等于上述距离的两倍。

在分别为图1和图5所示及图2和图6所示的这两个实施例中，从用于将光线偏转到接纳位置的第一设备7开始设置了一个光导体或传导光的光纤束10，并且接纳位置4与用于使来自反射器8和试样的光线偏转的第二设备9之间也设置了一个光导体或传导光的光纤束11，从而光线可以有效地并以尽可能小的损耗到达接纳位置4并抵达作为试样的介质2。

如图1，3，4和5所示，在用于介质2的平的接纳位置4下面设置有一个聚集光线的光学元件12，例如一个聚光透镜，它与光导体10和11光学耦合。

在图2和6所示实施例中，光导体10和11一直延伸到接纳位置4。

在这两个实施例中，接纳位置4是一个在反射器8下面的装置1的上表面上的平面沟槽。在图1，3和4所示实施例中，接纳位置4由光学元件或透镜12对着它的边界处构成，在图2所示实施例中，接纳位置4由在那里终结的光导体10和11构成，其中透镜或光学元件12和/或光导体10，11的终端相对于用于透镜或光学元件或光导体的支架的上表面13，或者相对于外壳6的上表面13被回退。在图3和4中可以特别清楚地看到，用于构成较深的接纳位置4的光学元件12回退。这样液体介质2的试样也被限制和固定在该表面，此外其表面张力对此固定也有贡献。因此规定的微升数量级的少量试样可被放置到最小的空间上，并且借助于光线被分析和检测。

在图3和4所示实施例中，与光导体10和11相耦合的透镜或光学元件2同时形成装置1的终端窗，其上可以滴上要被分析的介质2的试样。不仅在放置试样时，而且在以后的清洗中操作和可接近性都是相当良好和简单的。

在本实施例中反射器8是一个镜子，然而也可以是反射棱镜，并且如图4那样在工作位置时无间距地与试样接触。

可拆卸地设置或安装的反射器8相对于装置1及其外壳6防止旋转地固定和定位在工作位置上。例如，在图1和2中这通过反射器8上延着外壳6的边沿13实现，边沿具有至少一个边缘敞开且向下开放的切口14，从而一个与外壳6或装置1连结的凸头或销钉15可伸入其中。在边沿13用于中心定位时，借助于切口14和凸头或销钉15可实现防止旋转。这里销钉与光学元件12不同心也可穿过整个外壳6，并且在对面终端上与第二个向下开放的反射器8边沿13的切口14共同起作用。

反射器8与接纳位置4的距离在该实施例中由环状的距离固定器16保持，它安放并固定在反射器8和外壳6的上表面13之间。然而也可以是其它的对反射器8的止档，它在必要时间接地与其边沿13共同起作用。代替环状安置和环绕在反射器上的边沿13区域中的距离固定器16，也可以用几个单个的距离固定块。这里特别有效的是此距离固定器16与反射器8相连，从而在取下反射器后可以无阻挡地接近上表面13和接纳位置4，进行清洗。

图5和6示出装置1的一个特别符合目的的实施例，其中不仅图1所示装置，而且图2所示装置都具有一个可配合地放入光度计、光谱仪、荧光计或光谱荧光计中、被它们的光照射的试样池的外部尺寸。由图5和6可以看到这种光度计、光谱仪、荧光计或光谱荧光计分别具有一个接纳竖井17，这些设备只是示意性地示出。这里，安放在装置1内部的用于光传输或光偏转的设备7和9被设置在装置1的这样的位置上，使得通常的试样池在此位置上具有用于测量所使用光线3的入射窗和出射窗，其中用于光偏转的第一设备7将从光度计或类似设备射入的光偏转到接纳位置4，用于光偏转的第二设备9将从测量位置和反射器返回的光偏转到检测器。

在装置1有相应尺寸的情况下它可以被放入现有的测量设备中，这样就扩展了其应用范围，因为这样这些设备也适用于分析少量或最少量的介质2。这里合乎目的的是装置1的横截面尺寸对应于标准试样池的尺寸，特别是取为12.5毫米×12.5毫米，因为大多数光度计或类似测量设备是为这个尺寸设计的。这里出射光线可以与入射光线一起逃逸，如图1和2以及图5和6所示那样。但是也可以是出射光线与入射光线在一个基本水平的平面内相互垂直，这主要在荧光计中是符合目的的。

还要指出，装置1合乎目的地由玻璃或塑料构成，并且在光入射口5的区域中具有一个对着垂直于光入射口的竖井18或用于光导体10的通道的偏转棱镜或偏转镜作为用于偏转的第一设备7，平行于光导体10有另一个光导体11，在其端口上设置有第二个偏转棱镜或偏转镜，它对着光线的出射窗或构成此窗口，并且第二光导体11也在一个竖井或通道18中前进。

装置1具有集成的光线偏转：借助于相应设备7和9以及光纤的光导体10和11例如在一个光谱仪、光谱荧光计或类似的测量设备中将用于分析液体介质2的光线3引导到装置1中用于作为介质测量位置的接纳平面4，并且从它返回到光谱仪、光谱荧光计或类似测量设备的检测器。同时此作为测量位置的接纳位置4平坦地设置在装置1的上表面上，并且在工作位置中被一个盖式可拆卸的反射器8终接，此反射器无间距地与试样或介质2接触，并且在放置试样之前或为了清洗测量位置可以去除反射器。