水热法将普通氢氧化镁转化为六角片状氢氧化镁的工艺

摘要

本发明提供了一种用水热法将普通氢氧化镁转化为六角片状氢氧化镁的新工艺，包括以下步骤：①混料：将一定量的氢氧化镁成品与氢氧化锂或/和氢氧化钾混合或与氢氧化锂、氢氧化钾分别和氢氧化钠的混合物混合，搅拌均匀形成料浆；②水热反应：将上述料浆置入高压反应釜，在温度140℃～200℃下反应2～6小时；③过滤洗涤：将反应产物冷却后用水洗涤，干燥、粉碎即得。本发明由于采用了新的转化剂体系，转化率高，产品质量好，晶形稳定成本低；本发明所需的普通氢氧化镁成品可以青海盐湖地区最常见的氯化镁为原料，经氨法反应制得，使盐湖资源得到综合利用，提高盐湖资源的综合利用价值。

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂的制备工艺，尤其涉及一种氢氧化镁的制备工艺，具体涉及一种利用水热法将普通氢氧化镁转化为六角片状氢氧化镁的工艺。

背景技术

近年来，随着材料工业的不断发展，尤其是高分子材料越来越普遍地进入人们地日常生活，人们对这些材料的防火性能要求越来越高。氢氧化镁作为一种高效、优越、环保的新型无机类阻燃剂，越来越受到人们的重视。氢氧化镁外观为白色粉末，无毒、无味、无腐蚀，加热分解为氧化镁和水。它可广泛应用于聚氯乙烯、聚乙烯、高抗冲击聚苯乙烯、ABS材料、橡胶等行业。氢氧化镁阻燃剂和其它阻燃剂相比，具有热稳定行好、吸热能力强、不挥发、分解后不产生有害气体、无腐蚀性、消烟作用明显，具有较好的抑烟作用，并且，其热分解温度高，在作为填充剂时，可使塑料承受更高的温度，有利于加快挤塑速度，缩短模塑时间，有助于提高阻燃效率等优点。但是，常规方法生产的普通型氢氧化镁作为阻燃剂应用的突出问题是氢氧化镁颗粒表面极性很强，带有正电荷，表面能高，颗粒间极易凝聚成团，二次聚团颗粒较大，在树脂中分散性差，晶体微观内应变大，这就意味着其表面面积大，填充到各材料中时，使材料的加工性能恶化，会影响其机械强度等。因此，普通型氢氧化镁作为阻燃剂使用时，需要进行特殊处理，以改性为所需要的性质和形貌。

目前国内外对用普通氢氧化镁转性为六角片状氢氧化镁的研究方法主要是水热法。水热法的基本原理是将普通型的氢氧化镁配成料浆，加入到一定的转化剂溶液中，在一定的温度和压力条件下，使之转化为六角片状氢氧化镁，这一原理都基本相同，所不同的是使用的转化剂不同。一般常用的转化剂有：水、氯化镁、氯化铵、氢氧化氨、氢氧化纳等。不同的转化剂得到的转化效果不尽相同；但总体来说，水、氯化镁、氯化铵、氢氧化氨等转化剂，转化效果差，产品质量不稳定；氢氧化纳作为转化剂，得到的转性产品质量较好，但其工艺流程复杂，反应温度压力要求高，碱液浓度大，料浆浓度低，实现工业化成本高，难度大。

发明内容

本发明的目的是提供一种用水热法将普通氢氧化镁转化为六角片状氢氧化镁的新工艺，以得到晶形完整，转化率高的六角片状氢氧化镁产品。

本发明的目的可以通过以下措施实现：

一种用水热法将普通氢氧化镁转化为六角片状氢氧化镁的工艺，包括以下步骤：

①将一定量的氢氧化镁成品与氢氧化锂或/和氢氧化钾混合或与氢氧化锂、氢氧化钾分别和氢氧化钠的混合物混合，搅拌均匀形成料浆；

②水热反应：将上述料浆置入高压反应釜，在温度140℃～200℃下反应2～6小时；

③过滤洗涤：将反应产物冷却后用水洗涤，干燥、粉碎即得六角片状氢氧化镁。

所述氢氧化镁料浆的浓度为7.5％～15％。

所述转化剂溶液的总碱浓度为2～4mol/L。

所述普通氢氧化镁成品是以青海盐湖地区的氯化镁为原料，经氨法反应制得。

下面通过试验说明不同反应条件对氢氧化镁转化效果的影响：

1、不同反应浓度条件试验：

(1)固定条件：转化剂是NaOH、LiOH的混合物，总碱浓度为2mol/L；反应时间：4h；反应温度180℃。

(2)改变料浆浓度的条件试验数据：

  样品  浓度  投料量  产品量  转化率  晶形晶貌  1  7.5％  86.0g  84.5g  98.3％  良好  2  11％  150.0g  147.2g  98.1％  良好  3  15％  203.0g  199.0g  98.0％  良好

(3)结论：在别的条件都固定的情况下，料浆浓度增加至15％时，转化效果良好。

2、不同反应温度的条件试验：

(1)固定条件：转化剂为是NaOH、LiOH的混合物，总碱浓度为2mol/L；反应时间：4h；反应料浆(原料)浓度：7.5％。

(2)改变温度的条件试验数据：

  样品  温度  投料量  产品量  转化率  晶形晶貌  1  140℃  86.0g  84.5g  98.3％  良好  2  160℃  86.0g  84.3g  98.0％  良好  3  180℃  86.0g  84.6g  98.4％  良好

(3)结论：在别的条件都固定的情况下，反应温度最低可降低至140℃，而晶形良好。

3、转化剂类型及浓度的条件试验：

(1)固定条件：反应时间：4hr；反应温度180℃；料浆浓度：7.5％。

(2)改变转化剂类型及浓度的条件试验：

  转化剂类型  转化剂浓度(mol/L) 投料量(g) 产品量(g)  转化率(％)  晶形晶貌  NaOH  2.0 86.0  不好  NaOH  4.0 86.0  不好  KOH  2.0 86.0  不好  KOH  4.0 86.0  不好  LiOH  2.0 86.0 84.5  98.3  良好  LiOH  4.0 86.0 84.3  98.0  良好  NaOH、KOH  2.0 86.0 84.6  98.4  良好  NaOH、LiOH  2.0 86.0 84.5  98.3  良好

(3)结论：从上面的试验数据可知：以LiOH及NaOH与KOH、NaOH与LiOH的混合液为转化剂，转化效果都较好，转化剂浓度从4mol/L降到2mol/l时效果也挺好，但综合考虑经济因素，还是以混合转化剂，浓度2mol/L较好。

4、改变反应时间的试验：

(1)固定条件：转化剂为是NaOH、LiOH的混合物，总碱浓度为2mol/L，反应温度180℃；料浆浓度：7.5％。

(2)改变反应时间的条件试验：

  样品  时间(h)  料浆浓度(％)  投料量(g)  产品量(g)  转化率(％)  晶形晶貌  1  2  7.5  86.0  84.5  98.3  稍差  2  4  7.5  86.0  84.5  98.3  良好  3  6  7.5  86.0  84.6  98.4  良好

(3)结论：从上面的实验数据可知，反应时间对转化效果及晶体形貌影响不大，但综合考虑经济因素，一般在4小时左右。

注：上述所有实验中原料为普通氢氧化镁产品干基。产品晶形晶貌用低真空激光扫描电子显微镜观测。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明由于采用了新的转化剂体系，转化率高，产品质量好，晶形稳定。

2、由于采用了新的转化剂体系，对反应温度要求降(采用水、氯化镁、氯化铵、氢氧化氨等为转化剂，反应温度至少在160℃才能获得晶形稳定的产品，而在本发明的转化体系下，反应温度达到140℃时即可获得晶形稳定的产品)。反应温度的降低，意味着能耗的降低；另外，反应温度降低，也降低了对反应釜的压力要求，从而降低了反应釜成本，节约了投资。

3、在本发明的转化剂体系下，氢氧化镁料浆浓度可提高一倍(采用水、氯化镁、氯化铵、氢氧化氨等为转化剂，一般氢氧化镁料浆浓度为7.5％以下，而在本发明的转化体系下，氢氧化镁料浆浓度为7.5％～15％)，产品晶形又不受影响。料浆浓度的提高，意味着提高了生产能力，当然也就降低了成本。

4、在本发明转化剂体系下，转化剂浓度可降低一倍(采用水、氯化镁、氯化铵、氢氧化氨等为转化剂，转化剂的浓度在4mol/L左右，而在本发明的转化体系下，转化剂的浓度为2～4mol/L)，产品质量不受影响。转化剂浓度降低后，不但可降低投资，减少损失，而且可减轻转化剂对设备的腐蚀，延长设备使用寿命，从而降低成本。

5、本发明所需的普通氢氧化镁成品以青海盐湖地区最常见的氯化镁为原料，经氨法反应制得，因此，本法除原料易得外，还可使盐湖资源得到综合利用，提高盐湖资源的综合利用价值。

6、本发明转化工艺中的转化剂溶液和洗涤水均可重复使用。

具体实施方式

一种六角片状氢氧化镁的制备工艺线路：秤取226.7g氢氧化镁(湿基，含水率56.12％)，与转化剂溶液混合，搅拌均匀，置入高压反应釜中，在140～200℃的条件下反应2～6小时，冷却，过滤，洗涤，干燥，破碎，得到干料98.27g干料，其收率为98.79％。经激光电子扫描显微镜扫描，产品为六角片状氢氧化镁，晶形良好，比表面小于10m²/g。