金属熔炼中添加元素的装置及方法

摘要

一种金属熔炼中添加元素的装置及方法，技术方案是：(1)金属熔炼中添加元素的装置由熔炼炉1、坩锅2、电解槽5、导线6、电解电源7、电极8、电极9、夹持机构10等组成，其特征是：电解槽5与坩锅2相通；电解槽5的容积为坩锅2的容积的0.2－15％；电极8的一端通过导线6与电解电源7连接而另一端插入熔盐中，电极9的一端通过导线6与电解电源7连接而另一端插入金属熔体中；电解槽5、电极8及电极9夹持在夹持机构10上。当熔盐电解装置中的电解槽5或坩锅2是电导体时，可用其中之一替代电极9。装置中可同时设置电解槽加热器11、金属熔体搅拌装置12、熔盐搅拌装置13等辅助装置。(2)利用本发明的熔盐电解装置进行熔盐电解方法的工艺过程为：先在坩锅2中熔炼金属得到金属熔体3，然后安装电解槽5并加入待电解的盐，在电解槽内的盐熔化成为熔盐4后，安装电极8和9并用导线6连接到电解电源7并通电电解，最后去除电解后的残渣，得到含电解产物的金属熔体，其特征是熔盐质量为金属熔体质量的0.2－15％。

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属熔炼中添加元素的装置及方法，属于金属熔炼技术领域。

背景技术

向金属熔体中添加元素的方法大致可分为添加单质、中间合金、化合物等几类。

采用单质和中间合金添加元素时，可直接将单质或中间合金加入金属熔体，待单质或中间合金熔融、熔蚀后，进入金属熔体，实现元素的添加。该方法亦称为“对掺法”。该方法的主要优点是操作简便，计量较为准确。但是，由于预先制备的单质或中间合金的微观组织一般具有遗传性，一些不良组织将导致添加的元素不能赋予金属良好的技术性能，二是预先制备好的单质和中间合金在重熔时需再次消耗能源，而且添加活泼元素时，烧损严重，导致其经济性也较差。

化合物添加法直接将欲添加的合金元素的化合物加入金属熔体，在化学、物理等作用下，由化合物释放出单质元素，实现合金元素的添加。该方法亦称谓“熔浸还原法”。该方法可克服单质或中间合金添加法中重熔耗能、烧损、不良组织遗传等问题，而且因其添加的是新生态的高活性元素，可赋予金属一些优良的性能，因而可获得良好技术经济性。该方法的不足之处是，有时熔浸还原的动力学、热力学条件不足，还原速度和还原率低下，导致生产效率低、化合物的利用率较低，合金元素添加量低，致使该方法的应用受到较大限制。

熔盐电解法通过电解熔融的盐(化合物)，实现化合物中元素的还原释放，可看作是以电解强化了的熔浸还原法。电解过程的加入，可有效改善还原的动力学、热力学条件，还原速度快、材料利用率高、合金元素添加量高。

现有的熔盐电解装置由电解槽、电极、电解电源等组成，通过插入熔盐的通电电极实现熔盐电解。熔盐电解在电解槽内进行，电解产物存于电解槽底部，有时电解槽底部放置电解产物接受器以方便电解产物的取出。

现有的熔盐电解装置和熔盐电解方法已用于多种纯金属和中间合金的制备。用于向制备工程材料的金属熔体中添加元素的熔盐电解装置和熔盐电解方法目前尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过熔盐电解直接向制备工程材料的金属熔体中添加元素的装及利用这种装置进行熔盐电解的方法。

发明的技术方案是：

(1)金属熔炼中添加元素的装置由熔炼炉1、坩锅2、电解槽5、导线6、电解电源7、电极8、电极9、夹持机构10等组成，其特征是：电解槽5与坩锅2相通；电解槽5的容积为坩锅2的容积的0.2-15％；电极8的一端通过导线6与电解电源7连接而另一端插入熔盐中，电极9的一端通过导线6与电解电源7连接而另一端插入金属熔体中；电解槽5、电极8及电极9夹持在夹持机构10上。当熔盐电解装置中的电解槽5或坩锅2是电导体时，可用其中之一替代电极9。装置中可同时设置电解槽加热器11、金属熔体搅拌装置12、熔盐搅拌装置13等辅助装置。

(2)利用本发明的金属熔炼中添加元素的装置进行元素添加的方法的工艺过程为：先在坩锅2中熔炼金属得到金属熔体3，然后安装电解槽5并加入待电解的盐，在电解槽内的盐熔化成为熔盐4后，安装电极8和9并用导线6连接到电解电源7并通电电解，最后去除电解后的残渣，得到含电解产物的金属熔体，其特征是熔盐质量为金属熔体质量的0.2-15％。

本发明的有益效果主要体现在：将熔盐电解技术有机融入了金属的熔炼过程中，通过在小体积电解槽5中高效率、高还原率地电解熔盐，获得新生态的、高活性的拟添加元素，并通过电解槽5与金属熔体3间的通道直接注入金属熔体3中，实现用化合物直接向制备工程材料的金属熔体3中快速地、高还原率地、高添加量地添加元素。相对于现有技术，金属材料制造流程短、生产效率高、材料利用率高、制备的工程材料技术性能好，拥有良好的综合技术经济效益。同时，本发明中设置的电解槽加热器11，可实现用较小的加热功耗进行高温电解。本发明中设置的搅拌金属熔体搅拌装置12和熔盐的搅拌装置13，可使熔盐电解过程更易于进行，并使金属熔体3成分更均匀。

本发明可用于向金属熔体中添加改善金属材料组织、性能的合金元素及金属熔炼工艺过程需要的变质元素、细化元素等工艺元素。

附图说明

图1为金属熔炼中添加元素的装置的基本组成、结构的示意图。其中：1-熔炼炉、2-坩锅、3-金属熔体、4-熔盐、5-电解槽、6-导线、7-电解电源、8-电极、9-电极、10-夹持机构。

图2为图1所示的装置中用导电性的电解槽5兼作电极9的情形。

图3为图1所示的装置中用导电性的坩锅2兼作电极9情形。

图4为图1所示的装置中增加了电解槽加热器11的情形。

图5图1所示的装置中增加了金属熔体搅拌装置12的情形。

图6图1所示的装置中增加了熔盐搅拌装置13的情形。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施方式说明如下：

按附图所示，构建金属熔炼中添加元素的装置，在坩锅2中熔炼金属得到金属熔体3，安装电解槽5并加入待电解的盐，在电解槽内的盐熔化成为熔盐4后，安装电极8和9并用导线6连接到电解电源7并通电电解，最后去除电解后的残渣，得到含电解产物的金属熔体。

以下结合具体实施例对本发明进行进一步说明。

实施例1：Mg-Al-Sr耐热镁合金合金熔炼中添加合金元素Sr的装置及方法

1.装置

如图1所示构建金属熔炼中添加元素的装置。其中：熔炼炉1为电阻炉；坩锅2为不锈钢材质，容积为0.0015M³；电解槽5为石墨材质，容积为0.000225M³；电解电源7为10KVA直流电源；电极8和9为石墨材质。

2.方法

Mg-Al合金熔体配制：坩锅中加入金属镁2Kg，加热至700℃，加入金属铝0.12Kg，搅拌直到金属铝熔化，得到Mg-Al合金熔体。

熔盐配制：配方：SrO 100g，KCl 50g，冰晶石30g。烘干，混合均匀，加入已安装好的电解槽内的Mg-Al合金熔体表面，等待5min，形成熔盐。

熔盐电解：电解电压8V、电流密度5300A/m²，电解时间15min。

3.效果

获得的Mg-Al-Sr合金中，Sr含量2.6％，Sr化合物还原率70.8％。与金属锶对掺法相比，添加Sr元素的成本降低39％。

实施例2：Mg-Al-Sr合金熔炼中添加合金元素Sr的装置及方法

除装置如图2所示外，余同实施例1。

实施例3：Mg-Al-Sr合金熔炼中添加合金元素Sr的装置及方法

除装置如图3所示外，余同实施例1。

实施例4：ZL101合金熔炼中添加细化元素Ti制备ZL101A合金的装置及方法

1.装置

如图4所示构建金属熔炼中添加元素的装置。其中：熔炼炉1为电阻炉；坩锅2为石墨材质，容积为0.18M³；电解槽5为石墨材质，容积为0.0015M³；电解电源7为10KVA直流电源；电极8和9为石墨材质。电解槽加热器11功率为5KVA。

2.方法

ZL101合金熔体配制：采用GB/T8733-2000规定方法配制ZL101合金熔体450Kg。熔体温度720℃

熔盐配制：配方：钛白粉700g，CaCl₂ 500g，冰晶石150g。烘干，混合均匀，加入已安装好的电解槽内的ZL101合金熔体表面，开启电解槽加热器将电解槽内温度升高至1000℃，形成熔盐。

熔盐电解：电解电压9V、电流密度60000A/m²，电解时间15min。

3.效果

与采用Al-Ti中间合金相比，采用本发明的方法后，ZL101A抗拉强度提高19％，延伸率提高33％，添加Ti元素的成本降低22％。与含钛20％(其中金属钛约5％，其余为钛化合物)的钛添加剂熔浸还原法相比，采用本方法后，ZL101A抗拉强度提高12％，延伸率提高13％，添加Ti元素的成本降低39％。

实施例5：ZL101A合金熔炼中添加变质及针孔抑制元素La的装置及方法

1.装置

如图4和图5所示构建金属熔炼中添加元素的装置。其中：熔炼炉1为电阻炉；坩锅2为石墨材质，容积为0.18M³；电解槽5为石墨材质，容积为0.00036M³；电解槽加热器11功率为5KVA；电解电源7为10KVA直流电源；电极8和9为石墨材质。搅拌装置12的搅拌叶片为石墨材质，叶片直径为坩锅直径的80％，叶片宽度0.05m，仰角5°，转速为50rpm。

2.方法

ZL101合金熔体配制：采用GB/T8733-2000规定方法配制ZL101A合金熔体350Kg，加入回炉料100Kg。控制熔体温度720℃。

熔盐配制：配方：LaCl₃ 120g，KCl 300g，CaF₂ 5g。烘干，混合均匀，分批加入已安装好的电解槽内的ZL101A合金熔体表面，开启电解槽加热器11，形成熔盐并升温至1000℃。

熔盐电解：电解电压12V、电流密度80000A/m²，电解时间20min。

3.效果

与采用Al-La中间合金相比，采用本发明的方法后，ZL101A抗拉强度提高23％，延伸率提高51％，针孔减少69％，添加La元素的成本19％。

实施例6：ZL101A合金熔炼中添加变质及精炼元素La的装置及方法

除取消搅拌装置12，增加装置13(搅拌叶片为石墨材质，叶片直径为电解槽直径的50％，叶片宽度0.04m，仰角5°，转速为50rpm)外，余同实施例5。