参龙养血膏质量标准的检测方法

摘要

本发明属于中药技术领域。本发明公开了参龙养血膏中的制何首乌、山楂、白芍等三味药的定性鉴别，建立了制何首乌中2、3、5、4’－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷的含量测定。通过本发明增加的质量检测，使产品的稳定性有较大的提高，有利于工业化生产的质量控制。

说明书

技术领域：

本发明属于中药技术领域。具体涉及参龙养血膏质量标准的检测方法。

发明内容：

参龙养血膏是由人参、黄芪、党参、白术、黄精(制)、仙鹤草、龙眼肉、熟地黄、制何首乌、丹参、白芍、枸杞子、麦冬、石斛、菟丝子、锁阳、淫羊藿、桑枝、刘寄奴、山楂、茯苓、橘子油等二十二味药组成，具有益气温阳，滋阴养血的功效。用于气血阴阳不足引起的神疲乏力，头晕眼花，腰膝酸软等症。方中以制何首乌为臣药，具有补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨的功效。

原质量标准中只对其中丹参、黄芪、人参、淫羊藿四味药进行了定性鉴别，但没有反映药物内在质量的指标成分的含量测定项，无法在生产中有效的保证产品的内在质量，因而药品疗效得不到保证。

本发明所要解决的技术问题在于改进原有质量标准，增加其中制何首乌、山楂、白芍等三味药的定性鉴别，建产了制何首乌中2、3、5、4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

本发明提供了参龙养血膏质量标准的检测方法，该方法包括对其中制何首乌、山楂和白芍的定性鉴别及制何首乌中2、3、5、4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

1、制何首乌的薄层鉴别

制何首乌含有大黄素，因此采用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取，经试验，能得到清晰的薄层色谱图。取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)80ml使溶解，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次50ml，合并溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)50ml洗涤，溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺制何首乌的“参龙养血膏”100g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl，对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(25～10∶9～3∶0.2～2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色，阴性无干扰。

2、山楂的薄层鉴别

取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)80ml使溶解，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次50ml，合并溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)50ml洗涤，溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺山楂的“参龙养血膏”100g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(35～10∶9～3∶0.1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰。阴性样品无干扰。

3、白芍的薄层鉴别

取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)80ml使溶解，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次50ml，弃去溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)液用水饱和正丁醇提取三次，每次50ml，合并正丁醇提取液，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)洗涤二次，每次50ml，弃去溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，加在中性氧化铝柱(3g，100-200目)上，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取缺白芍的“参龙养血膏”100g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品各10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(55～30∶9～3∶15～5∶0.1～0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。

4、制何首乌含量测定

(1)仪器与试药

仪器：Agilent——1100液相色谱仪；

对照品：来源于中国药品生物制品检定所(批号：0844-200003，供含量测定用)；

样品批号：(1)030901 (2)030902 (3)030903

试剂：甲醇为色谱醇。

(2)色谱条件

经过摸索，采用检测波长：320nm，流速：2.5～0.5ml/min，经试验，确定采用流动相乙腈-水(1～35∶99～65)。色谱柱：C18(15cm×5μm)，柱温：45～20℃。

(3)供试品制备方法

取本品25g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

④提取时间的选择

取本品25g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，分别(a)振摇、(b)提取(超声处理或热回流或冷浸)5分钟、(c)提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟、(d)提取(超声处理或热回流或冷浸)15分钟、(f)提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液测定，结果见下表：选择提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟可将所测成分完全提出。

提取时间

    提取时间(分钟)    峰面积    0    445.322    5    448.617    10    447.628    15    448.855    20    448.467

(5)标准曲线

取不同浓度的2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品溶液分别进样，以峰面积为纵坐标Y，进样量为横坐标X，做回归得标准曲线，结果表明2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量18.3～915.0ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系，结果见下表。

标准曲线

进样量    (ng)  18.3  45.75  91.5  183.0  366.0  610.0  915.0  峰面积  85.883  229.912  466.245  940.884  1898.870  3181.053  4796.554  回归方程    Y＝5.2502X-15.1726   r＝0.99999

(6)精密度试验

精密量取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，进样分析，重复测定5次，记录峰面积，结果见下表。

精密度试验

  1  2  3  4  5 RSD(％)峰面积469.388 467.483 472.156 471.858 464.103 0.71

(7)稳定性试验

取同一供试品溶液分别在制备好后0小时、4小时、8小时、12小时、16小时注入液相色谱仪，进样测定结果，其峰面积均未见明显变化，说明供试品溶液较稳定，结果见下表。

稳定性试验

放置时间(小时)    0    4    8    12    16    峰面积477.500 479.219 488.404 477.994 476.804

(8)重复性试验

取样品(批号：030901)25g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。注入液相色谱仪，分别测定，结果见下表。

重每性试验

  含量(μg/g)  1  37.286  2  37.382  3  36.720  4  37.011  5  36.398  平均  36.96  RSD  1.1％(n＝5)

(9)加样回收率测定

取样品(批号：030901)12.5g，置烧杯中，精密称定，精密加入2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品一定量，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。注入液相色谱仪，分别测定，结果见下表。

加样回收率

称样量(g)加入对照品量(mg)测得总量    (μg)样品中测得含量(μg)回收率  (％)平均值  (％)RSD 13.3402    0.366    858.319 493.0537 99.799 100.001.7％(n＝6) 12.4896    0.366    828.035 461.6156 100.114 12.3126    0.427    881.199 455.0736 99.795 12.3745    0.427    897.249 457.3615 103.018 12.2214    0.488    929.352 451.7029 97.878 12.0728    0.488    931.221 446.2106 99.387

(10)样品测定

取样品(批号：(1)030901 (2)030902 (3)030903)25g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。注入液相色谱仪，分别测定，结果见下表：

样品测定

    样品批号平均含量(μg/g)    030901    37.00    030902    36.25    030903    37.01

(11)阴性样品测定

取不含制何首乌的样品25g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。注入液相色谱仪，进样10μl进行分析。结果对样品测定无干扰。(见图5、6、7)

为了考察《参龙养血膏》的稳定性情况，进行了长期稳定性试验，情况如下：

1、试验条件：

将市售包装《参龙养血膏》置于室温条件下(25℃±2℃)，相对湿度60％±10％，放置一定时间后进行观察，取样检测，重点考察：性状，鉴别，含量，检查，卫生学检查项目。

2、测试结论

《参龙养血膏》经一年多来产品稳定性试验表明，产品的理化性质和卫生学检查等重点考察项目均符合《参龙养血膏》质量标准要求，产品质量较为稳定。

                            长期稳定性试验

批号：030101                               (RT：25℃±2℃和RH：60％±10％)

    0月    3月    6月    9月    12月  16月性状    合格    合格    合格    合格    合格  合格鉴别    1    +    +    +    +    +  +    2    +    +    +    +    +  +    3    +    +    +    +    +  +    4    +    +    +    +    +  +    5    *    *    *    +    +  +    6    *    *    *    +    +  +    7    *    *    *    +    +  +含量(μg/g)    *    *    *    36.9    37.0  36.9检查相对密度    1.39    1.39    1.39    1.39    1.39  1.39不溶物    合格    合格    合格    合格    合格  合格装量    合格    合格    合格    合格    合格  合格卫生学标准细菌(个/克)    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10  ＜10霉菌酵母菌(个/克)    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10  ＜10大肠杆菌    未检出    未检出    未检出    未检出    未检出  未检出活螨    未检出    未检出    未检出    未检出    未检出  未检出结论    合格    合格    合格    合格    合格  合格

                              长期稳定性试验

批号：030102                           (RT：25℃±2℃和RH：60％±10％)

    0月    3月    6月    9月    12月  16月性状    合格    合格    合格    合格    合格  合格鉴别    1    +    +    +    +    +  +    2    +    +    +    +    +  +    3    +    +    +    +    +  +    4    +    +    +    +    +  +    5    *    *    *    +    +  +    6    *    *    *    +    +  +    7    *    *    *    +    +  +含量(μg/g)    *    *    *    37.1    37.0  37.1检查相对密度    1.39    1.39    1.39    1.39    1.39  1.39不溶物    合格    合格    合格    合格    合格  合格装量    合格    合格    合格    合格    合格  合格卫生学标准细菌(个/克)    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10  ＜10霉菌酵母菌(个/克)    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10  ＜10大肠杆菌  未检出    未检出    未检出    未检出    未检出  未检出活螨    未检出    未检出    未检出    未检出    未检出  未检出结论    合格    合格    合格    合格    合格  合格

                          长期稳定性试验

批号：030201                     (RT：25℃±2℃和RH：60％±10％)

    0月    3月    6月    9月    12月    16月性状    合格    合格    合格    合格    合格    合格鉴别    1    +    +    +    +    +    +    2    +    +    +    +    +    +    3    +    +    +    +    +    +    4    +    +    +    +    +    +    5    *    *    *    +    +    +    6    *    *    *    +    +    +    7    *    *    *    +    +    +含量(μg/g)    *    *    *    36.2    36.4    36.1检查相对密度    1.40    1.40    1.40    1.40    1.40    1.40不溶物    合格    合格    合格    合格    合格    合格装量    合格    合格    合格    合格    合格    合格卫生学标准细菌(个/克)    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10霉菌酵母菌(个/克)    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10    ＜10大肠杆菌    未检出    未检出    未检出    未检出    未检出    未检出活螨    未检出    未检出    未检出    未检出    未检出    未检出结论    合格    合格    合格    合格    合格    合格

附图说明：

图1 制何首乌薄层色谱图(日光下)

1、阴性样品     2、样品     3、大黄素对照品

图2 制何首乌薄层气色谱图(氨蒸气熏)

1、阴性样品     2、样品     3、大黄素对照品

图3 山楂薄层色谱图

1、阴性样品     2、样品     3、熊果酸对照品

图4 白芍薄层色谱图

1、阴性样品     2、样品     3、芍药苷对照品

图5 制何乌首含量测定对照品色谱图

图6 制何乌首含量测定样品色谱图

图7 制何乌首含量测定阴性样品色谱图

具体实施方式：

三批样品检验

实例一 批号：030901

(1)制何首乌薄层鉴别

取100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)80ml使溶解，用溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)提取二次，每次50ml，合并溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液，溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)液另有备用，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)50ml洗涤，溶剂(醋酸乙酯、氯仿或乙醚)液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄素对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚30～60℃-甲酸乙酯-甲酸(25～10∶9～3∶0.2～2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

(2)山楂薄层鉴别

取鉴别(1)项下的供试品溶液，另取熊果酸对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(35～10∶9～3∶0.1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3)芍药薄层鉴别

取鉴别(1)项下的备用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)液，用水饱和正丁醇提取三次，每次50ml，合并正丁醇提取液，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)洗涤二次，每次50ml，弃去溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，加在中性氧化铝柱3g，100-200目上，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液，另取芍药苷对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(55～30∶9～3∶15～5∶0.1～0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(4)制何首乌含量测定

照高效液相色谱法(中国药典2000年版附录VID)测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用乙腈-水(1～35∶99～65)为流动相；检测波长为320nm，理论塔板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于6500～2000。

对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品96.2609μg，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)定容至10ml，制成浓度为9.6261μg/ml的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品25g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

结果  每g含制何首乌(以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C₂₀H₂₂O₉)计)37μg。

实例二 批号：030902

按030901批检测，检测结果(1)三项鉴别均呈阳性，(2)每g含制何首乌(以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C₂₀H₂₂O₉)计)36.25μg。

实例三  批号：030903

按030901批检测，检测结果(1)三项鉴别均呈阳性，(2)每g含制何首乌(以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C₂₀H₂₂O₉)计)37.01μg。