用天然高岭土制备莫来石复相纳米晶的方法

摘要

本发明公开了一种利用天然高岭土，在常温常压条件下制备莫来复相石纳米晶的方法。以天然高岭土为原料制成精矿粉，用精矿粉5－10克，以质量比mNa2O/mSiO2＝2.8－3.0；mH2O/mNa2O＝30－35(NaOH浓度4.0摩尔/升)计算出所需NaOH、去离子水的质量。样品放入烧杯中先混合溶解，再将烧杯封口置于磁力加热搅拌器中边搅拌边加热直至温度到达80－100℃，停止搅拌，保温2－5小时等待溶液之中前驱物重结晶而后析出。溶液静置分层后过滤，滤出晶体放入恒温干燥箱中110℃干燥得到莫来石为主晶相的纳米级晶体。本发明工艺简单易行，扩大了高岭土矿物的应用领域，大大降低生产成本，提高了产品各项性能指标。

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备莫来石复相纳米晶材料的方法，特别是用天然高岭土常温常压制备莫来石复相纳米晶的方法。

背景技术

高岭土是分布非常广且矿储量非常大的非金属矿产资源，合理的开采和利用其矿产资源，利用其制备具有较低的导热系数和热膨胀系数，耐火度高、抗热震性良好，抗蠕变性能优异、荷重软化温度高、体积稳定性好、电绝缘性强的莫来石材料；稳定化学性好，莫来石在碳酸性溶剂、碱性溶剂、玻璃熔融体中都表现出较强的抗腐蚀能力，是理想的高级耐火材料，故此被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业上。

目前利用高岭土制备莫来石复相纳米晶的方法较少，且都是在高压反应釜中完成，不利于实际生产。

发明内容

本发明的目的就是在常温常压条件下采用水热晶化法，利用天然高岭土制备主晶相为莫来石复相纳米晶。

通常的水热法就是指在特制的密闭反应容器(如高压反应釜)里，采用酸碱盐水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温高压反应环境，使得在通常情况下难溶或不溶的物质溶解并且重结晶得到所需晶体的一种液相超微粉制备方法。对于水热合成粉体(微晶、纳米晶)而言，制备常采用固体粉末(如高岭土制出的精矿粉)或凝胶作为前驱物。而使用无定型的前驱物溶于介质中最后得到完整晶体颗粒的水热过程就叫水热晶化法。而对于我们所做的制备主晶相为莫来石复相纳米晶的方法，不需要在高压反应釜这样的特制容器里，也不通过高压高温过程即能在一般条件下制备出良好的复相纳米晶粒。这样简化了反应步骤，改变工艺条件，使得操作简便易行，且节约成本。这一创新之举使得莫来石纳米材料由实验室走向实际生产应用之中成为可能，因此该研究的成功完成必将进一步丰富和完善高岭土的精细加工工艺。

本方法其具体过程可分为以下几个阶段：

①高岭土原矿经氧化还原法精细化制备精矿粉；

②将精矿粉煅烧获得复合氧化物；

③将复合氧化物作为前驱物与水热介质按一定比例混合，在容器里搅拌加热；

④重结晶后获得纳米晶。

其具体步骤为：

(1)以天然高岭土为原料，将其用水洗分级，用/H₂O₂对过滤后样品进行氧化1小时，用草酸浸泡还原高岭土3小时，用清水洗涤过滤酸浸后样品至pH＝6-7。用保险粉搅拌还原氧化后样品1小时；用盐酸浸泡高岭土，用清水洗涤过滤酸浸后高岭土至pH＝6-7；烘干后780℃下煅烧2小时得到高岭土精细化粉，在1100-1200℃范围内合成莫来石精矿粉，升温速率为8℃/分钟。

(2)用精矿粉5-10克，以质量比mNa₂O/mSiO₂＝2.8-3.0；mH₂O/mNa₂O＝30-35(NaOH浓度4.0摩尔/升)计算出所需NaOH、去离子水的质量。样品放入烧杯中先混合溶解，再将烧杯封口置于磁力加热搅拌器中边搅拌边加热直至温度到达80-100℃，停止搅拌，保温2-5小时等待溶液之中前驱物重结晶而后析出。溶液静置分层后过滤，滤出晶体放入恒温干燥箱中110℃干燥得以莫来石为主晶相的纳米级晶体。

本发明工艺简单易行，扩大了高岭土矿物的应用领域，大大降低生产成本，提高了产品各项性能指标，具有非常强的竞争力和推广应用价值；所制得的产品可广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业上。

具体实施方式

实施例

以天然高岭土为原料，将其用水洗分级，用H₂O₂对过滤后样品进行氧化1小时，用草酸浸泡还原高岭土3小时，用清水洗涤过滤酸浸后样品至pH＝6.5。用保险粉搅拌还原氧化后样品1小时；用盐酸浸泡高岭土，用清水洗涤过滤酸浸后高岭土至pH＝6.5；烘干后780℃下煅烧2小时得到高岭土精细化粉，在1150℃范围内合成莫来石精矿粉，升温速率为8℃/分钟。

合成莫来石复相纳米晶的化学组成和工艺条件：以精细化后，燃烧合成的莫来石精矿粉为主原料，用精矿粉5-10克，以质量比mNa₂O/mSiO₂＝2.8-3.0；mH₂O/mNa₂O＝30-35(NaOH浓度4.0摩尔/升)计算出所需NaOH、去离子水的质量。样品放入烧杯中先混合溶解，再将烧杯封口置于磁力加热搅拌器中边搅拌边加热直至温度到达90℃，停止搅拌，保温3小时等待溶液之中前驱物重结晶而后析出。溶液静置分层后过滤，滤出晶体放入恒温干燥箱中110℃干燥得以莫来石为主晶相的纳米级晶体

样品高温热稳定性采用上海天平仪器厂的WRT-3P型热重分析仪和CRY-2P型差热分析仪加以热分析。矿物及纳米粉体的物相与结构、成分组成则采用德国Bruker-axs D8ADVANCE型X射线衍射仪进行测试，衍射角范围2θ＝10-90°，衍射速率4°/分钟。样品的形貌与粒径采用扫描电镜来观测。电镜测试采用日本电子的JSM-5610LV型扫描电镜，放大7000-16000倍进行形貌观察。