从可大规模处理的聚合物中除去挥发性物质的设备和方法

摘要

本发明提供了减少可大规模处理的聚合物中挥发性物质的设备和方法。所述设备包括多舱室挥发性物质脱除器，该挥发性物质脱除器中包括第一和第二收集器。在一种实施方式中，本发明提供了一种方法，它包括使可大规模处理的聚合物流从聚合反应器进入第一挥发性物质脱除器。所述方法继续使聚合物流从第一挥发性物质脱除器进入多舱室挥发性物质脱除器。所述设备和方法可产生挥发性物质少于100ppm的聚合物。

说明书

发明领域

本发明一般涉及从聚合物材料中除去不需要的成分，更具体地，涉及在聚合反应的最后阶段除去挥发性物质的设备和方法。

发明背景

在制备聚合物材料，尤其是可大规模处理的聚合物材料时，相当多的未反应单体和低分子量聚合物在聚合反应结束后仍残留在聚合物产品中。此外，为得到适宜的操作条件以及所需的聚合物产品的特征，在聚合反应混合物中常常采用各种惰性溶剂和其他挥发性试剂。但是，聚合物终产物中存在的这些低分子量杂质可能对聚合物性质造成不良影响。此外，这些挥发性成分容易发生溶脱，因而聚合物产品不能够用作包装容器。因此，非常需要除去这些不利的挥发性成分。

为得到高质量的产品，需要尽可能减少最终的聚合物中挥发性物质的残余浓度。对于许多商业应用，如食品包装来说，联邦法规对于聚合物产品中可接受的挥发性物质的量制定了严格的标准。因此，人们已经对用于聚合过程的除去挥发性物质的设备和方法开展了大量的设计研究。但是，当前多数方法仍然在聚合物产品中留下了浓度相当高的挥发性物质。

因此，本领域需要这样的设备和方法，用它们能更有效地除去可大规模处理的聚合物流中的挥发性物质。

发明概述

为解决现有技术的缺陷，本发明提供了多舱室挥发性物质脱除器，该挥发性物质脱除器用于挥发性物质脱除系统，从可大规模处理的聚合物中除去挥发性物质。该挥发性物质脱除器包括第一和第二收集器。该挥发性物质脱除器具有位于第一收集器上方的第一分配喷嘴，该第一收集器与位于该舱室中第二收集器上方的第二分配喷嘴之间有流体相通。第一和第二分配喷嘴各有若干分配孔，可大规模处理的聚合物可从其中通过。该系统包括具有上述结构的第一挥发性物质脱除器、第二挥发性物质脱除器、与挥发性物质脱除器相连接的输送导管和使聚合物在系统中流动的泵。

在另一种实施方式中，本发明提供了从可大规模处理的聚合物中脱除挥发性物质的方法，该方法包括使可大规模处理的聚合物通过第一挥发性物质脱除器。该方法还包括使可大规模处理的聚合物从第一挥发性物质脱除器通入上述第二挥发性物质脱除器。第二挥发性物质脱除器具有第一和第二收集器，以及包括在其中的第一和第二分配喷嘴。可大规模处理的聚合物通过第一分配喷嘴，然后进入第一收集器。聚合物从第一收集器通入第二分配喷嘴，然后进入第二收集器。第一和第二分配喷嘴各有若干分配孔，以分配从中通过的可大规模处理的聚合物流。

前面已经概述了本发明的优点及其他特点，以便本领域的技术人员能更好地理解下面对本发明的详细描述。本发明的其他特点将介绍于后，作为本发明权利要求的内容。本领域的技术人员应当理解，他们很容易以所述概念和具体实施方式为基础，设计或改进相关结构，以实现本发明的相同目的。本领域的技术人员还应理解，这些等价结构包括在本发明的主旨和范围之内。

附图简述

为更完整地理解本发明，可结合附图，参看下面的详细描述。

图1是根据本发明设计的聚合反应系统的一种实施方式的示意图；

图2是本发明的挥发性物质脱除器的实施方式的示意图；

图3是本发明多舱室挥发性物质脱除器的另一种实施方式的示意图；

图4是根据本发明脱除可大规模处理的聚合物中挥发性物质的方法的代表性实施方式。

发明详述

现在参见图1。图1所示为减少可大规模处理的聚合物流中的挥发性物质的系统100。系统100包括反应器110，若生产聚合物时采用一系列这种反应器，则反应器110通常是最后一个反应器。本发明的特定实施方式还可包括热交换器115，用作额外的聚合物反应器。反应器110和热交换器115通过输送导管120连接。热交换器115可具有任何构型，包括上流型和下流型。聚合物流通过输送导管121从热交换器115出来。在某些实施方式中，聚合物可由推动机制125(如泵)往前推动，进入第一挥发性物质脱除器130。在其他实施方式中，也可以不用推动机制125。第一挥发性物质脱除器130可减压操作，例如压力小于760乇，产生约20-200乇的真空环境。

在包括第一挥发性物质脱除器130的实施方式中，第一挥发性物质脱除器130可包括热交换器135，作为脱除挥发性物质的预热器，例如(但不限于)外壳和管道热交换结构。热交换器135可向聚合物流提供热量，帮助进入挥发性物质脱除槽140的物料流脱除挥发性物质。因此，热交换器135可在任何适合脱除挥发性物质的温度下工作；但是，热交换器135宜维持在约350-520°F的温度范围内。第一挥发性物质脱除器130还宜包括至少一根蒸气脱除管路(vapor removal line)145。然后，部分脱去挥发性物质的聚合物流进入输送导管150，由泵155向前推进到多舱室挥发性物质脱除器160中。

多舱室挥发性物质脱除器160的作用是进一步降低聚合物流中挥发性物质的浓度。但是，在特定实施方式中，聚合物流从系统100的反应器部分出来后，直接进入多舱室挥发性物质脱除器160。在一种实施方式中，多舱室挥发性物质脱除器160可减压操作，如上所述，压力小于约760乇。特别地，压力可小于约1-200乇，优选操作压力范围约为1-5乇。对于第一挥发性物质脱除器130，多舱室挥发性物质脱除器160可在任何适合脱除挥发性物质的温度下工作。但是，多舱室挥发性物质脱除器宜在约380-500°F下工作。通过多舱室挥发性物质脱除器后，脱除了挥发性物质的聚合物流从输送导管165出来，然后由泵170送到后处理装置175中。在特定实施方式中，后处理装置175可包括造粒机。

现在看图2。图2所示为本发明多舱室挥发性物质脱除器200的一种实施方式。通过挥发性物质脱除器200脱除聚合物流205中的挥发性物质的流向如箭头所示。多舱室挥发性物质脱除器200包括挥发性物质脱除舱室207，它包括第一收集器220和第二收集器225。挥发性物质脱除舱室包括位于第一收集器220上面的第一分配喷嘴240，第一收集器220与第二分配喷嘴270之间有流体相通，第二分配喷嘴270在挥发性物质脱除舱207中位于所述第二收集器225之上。第一和第二分配喷嘴240、270各包括若干分配孔250、275，可大规模处理的聚合物可从其中流过。

收集器220和225可以是任何合适的结构，只要它在脱除挥发性物质的过程中能够分隔聚合物流205，如下所述。例如，收集器220和225可隔开一段距离D。或者，收集器220和225可以具有圆锥形状，如图2所示。在特定实施方式中，内壁235可安在收集器220和225之间，分隔第一挥发性物质脱除舱210和第二挥发性物质脱除舱215，帮助正在脱除挥发性物质的聚合物流205分别进入舱室210、215。对于本发明，舱室210和215定义为分别位于收集器220和225上方的空间，由外壁230围住。在特定实施方式中，挥发性物质脱除舱210、215可共用内壁235。但在其他实施方式中，可在收集器220和225之间设置一个或多个内壁(未示出)。在另一些实施方式中，内壁235可部分分离第一和第二挥发性物质脱除舱210和215。例如，共用内壁235可包括一个位于第一挥发性物质脱除舱210和第二挥发性物质脱除舱215之间的挡板。在其他实施方式中，共用内壁235可彻底隔开舱室210和215。因此，第二挥发性物质舱室215可在不同于第一挥发性物质脱除舱室210的减压条件下操作。例如，在一种实施方式咱中，第二挥发性物质脱除舱215在低于第一挥发性物质脱除舱室210的较低压力下工作。

第一挥发性物质脱除舱室210包括若干组件，包括第一分配喷嘴240。第一分配喷嘴240包括若干孔250，宜沿其底表面排布。在其他实施方式中，孔可在分配喷嘴240的整个表面上形成。在特定实施方式中，分配喷嘴240可具有约数百至约两千个这种孔250。在工厂规模的实施方式中，孔的数目可超过十亿。在其他实施方式中，孔250的直径约为1/64-5/32英寸。在工厂规模的实施方式中，孔250的直径宜为约6/16-7/16英寸。在特定实施方式中，孔250的直径约为3/64英寸。此外，第一分配喷嘴240可在高温下操作，以利于聚合物流脱除更多的挥发性物质。在特定实施方式中，第一分配喷嘴的温度约为460-540°F。第一分配喷嘴的温度宜约为460-480°F。

聚合物流205通过第一分配喷嘴240上的孔250后进入第一挥发性物质脱除舱210。在聚合物流205通过第一挥发性物质脱除舱210并掉入第一收集器220的过程中，挥发性物质经由一个或多个蒸气脱除管路260脱除。聚合物流250从第一挥发性物质脱除舱210下面的第一收集器220出来，经过导管265，用泵送到第二挥发性物质脱除舱215。

第二挥发性物质脱除舱215包括第二分配喷嘴270。第二分配喷嘴270同样至少在其部分表面上包括一组孔275。在特定实施方式中，孔275的数目可等于第一分配喷嘴240中的孔250的数目。例如，在下面将要介绍的试验工厂的实验中，孔250、275的数目约为700-2000。但是，本领域的技术人员可调整这些数目至适当的值，以满足工厂实际生产的需要。在其他实施方式中，孔275的数目可大于第一分配喷嘴240中孔250的数目。孔275的直径约为1/64-5/32英寸。在特定实施方式中，孔275的直径约为3/64英寸。此外，第二分配喷嘴270可在高温下操作，例如温度范围与上述第一分配喷嘴的操作温度范围相同，以利于从聚合物流中脱除更多的挥发性物质。在特定实施方式中，第二分配喷嘴270的温度可高于第一分配喷嘴240的温度。

如上所述，聚合物流205经过第二分配喷嘴240的孔275进入第二挥发性物质脱除舱215。在聚合物流205通过第二挥发性物质脱除舱215并掉入第二收集器220的过程中，挥发性物质经由一个或多个蒸气脱除管路280脱除。脱除了挥发性物质的聚合物流205从多舱室挥发性物质脱除器200的第二挥发性物质脱除舱215出来，经过输送导管290排出。输送导管290与第二挥发性物质脱除舱215相连，通向所需后处理装置。

现在看图3，同时结合图2。图3所示为本发明的多舱室挥发性物质脱除器300的另一种实施方式。在这种实施方式中，多舱室挥发性物质脱除器300可以具有这样的结构，即只有部分聚合物流305通过第一分配喷嘴240。在这种实施方式中，第一分配喷嘴240的一端310与第二分配喷嘴270相连。在某些实施方式中，与第二分配喷嘴270相连的第一分配喷嘴240的端部310可以是渐缩型的，以使喷嘴240、270吻合得更好。在这些实施方式中，可调整孔250和275的结构，控制部分聚合物流305直接从第一分配喷嘴240进入第二分配喷嘴270。这部分聚合物流是孔250、275的相对数目和直径的函数。在一种实施方式中，孔275的数目约为孔250的数目的2.5倍。

本发明另一方面提供了从可大规模处理的聚合物流中脱除挥发性物质的方法。图4所示为本发明脱除聚合物流中挥发性物质的一种方法的实施方式流程图。方法400从第一个挥发性物质脱除步骤410开始，它将可大规模处理的聚合物自反应器体系送入第一挥发性物质脱除器。第一挥发性物质脱除器可由任何传统挥发性物质脱除器组成，或者由这里所述多舱室挥发性物质脱除器的任何实施方式组成。然后，可大规模处理的聚合物从第一挥发性物质脱除器进入第二个挥发性物质脱除步骤420中的第二挥发性物质脱除器。举例来说，第二挥发性物质脱除器的结构可如上所述。第二挥发性物质脱除步骤420包括使聚合物流通过第一分配喷嘴，进入第一收集器。步骤420还包括使聚合物从第一收集器到达第二分配喷嘴，然后进入第二收集器。步骤410和420还包括使聚合物流通过输送喷嘴的孔，帮助脱除挥发性物质，它们可在上述温度和压力下进行。在特定实施方式中，方法400可包括后处理步骤430，如造粒。该过程在终止步骤440结束。

或者，方法400的步骤420可包括使第一部分聚合物流自第一分配喷嘴末端直接连续进入第二分配喷嘴。在特定实施方式中，第一分配喷嘴的末端可以是渐缩结构，例如，如图3所示。在这种实施方式中，第一部分聚合物流从旁路通过第一收集器，经由开口从第二分配喷嘴出来。剩余部分或第二部分聚合物流从第一分配喷嘴进入第一收集器。这剩余部分的聚合物流可进入第二分配喷嘴，该过程如上所述继续进行。

方法400的其他实施方式还包括步骤425，它包括使聚合物流从第二多舱室挥发性物质脱除器进入下一个挥发性物质脱除器，然后再进入后处理步骤430。举例来说，后面的挥发性物质脱除器可以是落股型(falling strand)挥发性物质脱除器或另一种多舱室挥发性物质脱除器。

上述方法和设备明显优于当前的挥发性物质脱除器和挥发性物质脱除方法。用本发明方法脱除挥发性物质的聚合物中残余挥发性物质的浓度小于100ppm。特定实施方式可将挥发性物质的浓度减少到约50ppm。

上面对本发明进行了详细介绍，但我们相信通过下面的实施例可更好地理解本发明。应当理解，所述实施例仅仅是出于说明的目的，不可理解为对本发明的限制。例如，尽管下述实验是在试验工厂进行的，但本领域的技术人员不难调整具体的参数、尺寸和量，以适合工厂实际生产的需要。

实施例

为作比较，用传统工艺脱除了四种聚苯乙烯样品的聚合物反应物流中的挥发性物质。这些样品都是高抗冲聚苯乙烯(HIPS)。这个过程是通过按如下方式设计挥发性物质脱除系统来完成的。第一个挥发性物质脱除器包括热交换器。多舱室挥发性物质脱除器通过封闭第一分配喷嘴中的孔改装成单舱室第二挥发性物质脱除器。由于第一分配喷嘴中没有孔，整个聚合物流进入第二分配喷嘴。通过此系统的聚合物样品总是比用本发明所述系统和方法残留的挥发性物质浓度高得多。此传统结构中挥发性物质的浓度平均约为250ppm，在160-380ppm之间。这些结果列于表I第二列。

同样四种类型的聚苯乙烯样品用本发明的挥发性物质脱除器和方法脱除挥发性物质。在一组实验中，聚苯乙烯流通过具有上述结构的第一挥发性脱除器，进入本发明的多舱室挥发性物质脱除器。在此实验中，两个分配喷嘴都有封闭端，迫使聚合物进入挥发性物质脱除器，掉进第一舱室的第一收集器。多舱室挥发性物质脱除器在结构上具有公共蒸气区，舱室内壁可防止聚合物混合。第一分配喷嘴在结构上有约1200个孔，它们形成于喷嘴底表面上。每个孔的直径为3/64英寸。第一分配喷嘴的温度用传统油浴维持在约480°F。舱室中的压力在约1-5乇之间。然后，聚合物流通过传统管道进入多舱室挥发性物质脱除器的第二分配喷嘴。第二分配喷嘴在结构上具有与第一分配喷嘴相同数目和直径的孔，温度同样维持在480°F。然后迫使聚合物流通过第二分配喷嘴中的孔，进入第二挥发性物质脱除舱，该舱维持低压，例如约1-5乇。

这些样品中挥发性物质的浓度总是低于100ppm，平均值约为65ppm。对于某些样品，挥发性物质的浓度低至40ppm。这些结果列于表I中第四列。

在第二组实验中，使同样的四种HIPS和另加的第五种通用聚苯乙烯(GPPS)样品(样品585)通过多舱室挥发性物质脱除器，该挥发性物质脱除器在结构上允许聚合物流的部分循环。类似于上面所述，聚合物流首先通过结构如上所述的第一挥发性物质脱除器，进入多舱室挥发性物质脱除器。第一分配喷嘴在一端渐渐缩小，与第二分配喷嘴相连。第一分配喷嘴在结构上具有约770个孔，每个孔的直径为3/64英寸。第二分配喷嘴在结构上有约1930个孔，每个孔的直径为3/64英寸。第一和第二分配喷嘴的温度维持在约480°F。这种结构使约40％的聚合物流通过第一分配喷嘴中的孔，进入第一挥发性物质脱除舱。然后收集这部分聚合物，通过传统管道送入第二分配喷嘴。剩余60％的聚合物流直接从第一分配喷嘴进入第二分配喷嘴。然后使合并后的聚合物流通过分配喷嘴中的孔，进入第二挥发性物质脱除舱。

与第一组实验中不允许循环的结构相比，第二组实验中允许部分循环的结构所产生的样品含有浓度稍高的残余挥发性物质。例如，后一组实验中挥发性物质的浓度约为90-250ppm。挥发性物质的平均浓度约为165ppm。这些结果列于表I中第三列。

表I

聚苯乙烯样品脱除挥发性物质的传统方法本发明部分循环的方法本发明完全循环的方法最小  最 大  平均      (ppm)最小  最 大  平均      (ppm)最小  最 大  平均      (ppm)   945 210    370    280 160    240    203 50    70    67   CX7216 160    230    205 110    250    173 60    60    60   CX7200 190    190    190 110    200    148 40    70    57   825EX 200    380    304 90     240    139 50    80    64   585 100    290    197 80     310    146 70    90    83

因此，本发明提供了可明显减少聚合物产品中残挥发性组分的浓度的方法和设备。

尽管已经详细介绍了本发明，但本领域的技术人员应当理解，任何聚合物组合物可用本发明的方法和设备脱除挥发性物质。例如，可以将本发明方法和设备用于任何均聚物或共聚物的制备过程。本领域技术人员可以作出各种改变、替换和改进，只要不背离本发明主旨和范围。