双比重瓶粉体真密度测定法

摘要

本发明涉及一种测定粉体真密度的方法。双比重瓶粉体真密度测定法，其特征是它包括如下步骤：1)精确称量比重瓶A、比重瓶B的质量ma、mb，将两比重瓶注满介质液，称量其质量m1，m2，查出对应环境温度的介质液密度ρ介质0，求两比重瓶的体积va、vb；2)比重瓶B中装入待测粉体，称出质量m3，则m样＝m3－mb；然后向其中注入介质液体至粉体表面以上4.8－5.2mm，放入真空箱抽气至临界沸点，保持28－32分钟直到粉体孔隙内的气泡完全排出后；3)同时向比重瓶A、比重瓶B注入介质液体至充满，测出比重瓶A的质量m4，测出比重瓶B的质量m5；4)根据下式计算出粉末样品的质量密度：ρ样＝m样/v样＝(m3－mb)(m4－ma)/[(m4－ma)vb－(m5－m3)va]。本发明具有工作效率高、可操作性强的特点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定粉体真密度的方法。

背景技术

真密度是材料物理性质的一项重要指标。真密度值可用来鉴别矿物，对于人工合成材料的成分和结构分析也有辅助作用。    

测定粉体真密度的传统方法是比重瓶法，其原理是利用排水法测定粉体的真体积V，再根据粉体质量计算其真密度。其操作步骤简要介绍如下：

1.精确称量比重瓶的质量m₀，将比重瓶注满水银(或纯水)，放入已预制温度的恒温箱中，当毛细管内的液柱降至刻度处时，迅速取出称其质量m₁，根据水银或纯水在该温度的密度值ρ₀计算比重瓶的体积v₀，

                      v₀＝(m₁-m₀)/ρ₀；    (a)

2.将比重瓶洗净烘干，向其中注满介质液体(煤油、乙醇、二甲苯等)然后将比重瓶放入恒温箱中，待温度稳定、毛细管内的液面降至刻度处时，取出称其质量m₂。由此计算出该温度下介质液体的密度ρ₁，    

                      ρ₁＝(m₂-m₀)/v₀；    (b)

3.再将比重瓶洗净烘干，向其中装入适量待测粉末样，称量此时的瓶重m₃，然后向瓶中注入适量介质液，放在真空箱中抽气至临介沸点，保持半小时左右直到粉体孔隙内的气泡完全排出后取出，再将比重瓶注满介质液并置于恒温箱中，待温度稳定、毛细管内的液面降至刻度处时取出称其质量m₄。由此可计算出瓶内介质液的体积v液，

                      v_液＝(m₄-m₃)/ρ₁；  (c)

粉末样的真体积v_样＝v₀-v_液，质量m_样＝m₃-m₀，则：

ρ_样＝m_样/V_样＝(m₂-m₀)(m₃-m₀)v₀/(m₂＝m₃-m₀-m₄)；  (d)

由于比重瓶法测真密度选用的介质多是浸润性、挥发性强的液体，如乙醇、煤油、二甲苯等，这类介质液体的密度对温度十分敏感，为了保证测定结果的准确性，整个测量过程中的温度控制要求非常严格，挥发过程必须在恒温箱中进行，每次质量读数时，介质液体的温度偏差必须控制在±0.1℃。

但在实际操作时，却往往出现如下情况：比重瓶放入恒温箱后需要很长时间其温度才能趋于稳定，但比重瓶毛细管内的液面降到刻度处所需的时间却相对较短，结果往往取出称重时比重瓶的温度还没有稳定，导致测量结果出现大的偏差。因此传统的测量方法测定过程步骤繁多，耗时长，可操作性很低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工作效率高、可操作性强的双比重瓶粉体真密度测定法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：双比重瓶粉体真密度测定法，其特征是它包括如下步骤：1).精确称量比重瓶A、比重瓶B的质量m_a、m_b，将两比重瓶注满介质液，待毛细管内液柱降到刻度线时，称量其质量m₁，m₂，查出对应环境温度的介质液密度ρ_介质0，则两比重瓶的体积为：

           v_a＝(m₁-m_a)/ρ_介质0；    (1)，

           v_b＝(m₂-m_b)/ρ_介质0；    (2)；

2).比重瓶B中装入待测粉体，称出质量m₃，则粉末样品的质量为：

              m_样＝m₃-m_b；    (3)

然后向其中注入介质液体至粉体表面以上4.8-5.2mm，放入真空箱抽气至临界沸点，保持28-32分钟直到粉体孔隙内的气泡完全排出后，从真空箱中取出；    

3).同时向比重瓶A、比重瓶B注入与步骤2)相同的介质液体至充满，静置待温度稳定后插上活塞，将溢出的液体小心擦拭干净，等待活塞内毛细管中的液面挥发下降；待液面降至刻度线时，测出比重瓶A的质量m₄，测出比重瓶B的质量m₅；    

4).计算出粉末样品的质量密度：    

比重瓶A中介质液体的密度为：    

             ρ_介质＝(m₄-m_a)/v_a；      (4)

比重瓶B中介质液体的体积为：

        v_介质(b)＝(m₅-m₃)v_a/(m₄-m_a)；  (5)

比重瓶B中样品的真体积为： 

    v_样＝v_b-v_介质(b)＝v_b-(m₅-m₃)v_b/(m₄-m_a)；    (6)

粉末样品的质量密度：

ρ_样＝m_样/v_样＝(m₃-m_b)(m₄-m_a)/[(m₄-m_a)v_b-(m₅-m₃)v_a]    (7)。

步骤1)所述的介质液为水银或纯水。

本发明能快速准确的测定粉体真密度，且具有较高的精确度。本发明对传统的比重瓶法进行了改进，使用两个比重瓶同时对介质密度和粉体密度进行测定。两个比重瓶的活塞在同一高度处标有刻度线，将比重瓶住满介质液体，插上中空的活塞，在同一环境下放置，毛细管内的液面会在相距很短的时间内相继降到刻度处，此时两个比重瓶的温度偏差可以达到±0.1℃的要求，不需要恒温箱，可随时在任何温度下进行测定，精确度可达万分之一。

本发明与传统方法相比有如下两大优点：

1.简化了操作步骤，提高了工作效率：不需要频繁的清洗和烘干比重瓶，将传统方法中的第2、3两项步骤同时进行，多项数据同时读取，大大节省了工作时间。

2.降低对了设备和环境要求，提高了实验的可操作性：两个比重瓶的在同一环境下放置，毛细管内的液面会在相距很短的时间内相继降到刻度处，此时两个比重瓶的温度偏差可以达到±0.1℃的要求，比重瓶A测出的介质液体的密度数据可直接用于比重瓶B的数据计算。此方法不但克服了传统方法读数时温度不易稳定的缺点，而且不需要恒温箱，在任意室温下都可以操作，测定结果的准确性不变。

具体实施方式

实例：

器具：比重瓶A为容量50ml规格的比重瓶，比重瓶B为容量为5ml规格的比重瓶，采用蒸馏水测定比重瓶体积，二甲苯做介质液体，室温20℃。

测定A瓶的体积：

先称出A瓶的质量m_a，向比重瓶A注满蒸馏水，ρ_水(20℃)＝0.9882g/cm³，等毛细管中的液面降到刻度处称出质量m₂，反复三次。

  大瓶的质量m_a    23.8552g 注满蒸馏水后的质量m₁       (温度20℃)  71.5426g  71.5422g  71.5417g

根据(1)式求出比重瓶A的体积V_a＝47.7730ml。

  2.测定B瓶的体积：

 小瓶的质量m_b   10.4202g 注满蒸馏水后的质量m₄  15.1048g  15.1048g   (温度20℃)      15.1046g

根据(2)式求出B瓶的体积V_b＝4.7406ml。

3.测定样品密度：    

  装入石英粉后  B瓶质量m₃ 装满二甲苯的瓶A质量m₄ (三种温度下的测量结果) 注入二甲苯后瓶B质量m₅ (三种温度下的测量结果)    11.6641g    65.2175g    15.3632g    65.1872g    15.3603g    65.1745g    15.3595g

将测量值代入(7)式，并对结果求平均值得ρ_样＝2.6575g/cm³，石英的密度范围是2.65-2.66g/cm³，所测结果与之吻合。

传统的测定方法步骤繁琐，必须在恒温箱中进行，而且耗时长，一次操作需要一天的时间；本发明对传统方法进行了改进，大大简化了操作步骤，不需要恒温箱，一次操作只需要1小时，可在任何室温下重复测定，精确度达到万分之一。