一种恒定磁场反塞曼效应原子吸收分析的方法及其装置

摘要

本发明是一种原子吸收分析的方法及装置，是把光束通过外加磁场的原子化器、单色器及偏振光分离器，得到分析光束和参比光束，再同时分别进入两个光检测器对两种光束进行强度检测、数字运算，得到原子吸收吸光度值。该装置是由光源、原子化器、恒定磁场、单色器、偏振光分离器、分别接受分析光束和参比光束的光电传感器、对数差处理装置按光束传播和电信号产生、传输、处理的路径依次设置组成。能大幅度降低光源强度涨落对原子吸收信号的影响，实时、快速进行样品光束和参比光束的对数差处理，获得更为稳定准确的原子吸收信号。

说明书

                          技术领域

本发明是一种原子吸收分析的方法及装置，尤其是一种恒定磁场反塞曼效应(Inverse Zeeman Effect)原子吸收分析的方法和装置。

                          背景技术

恒定磁场塞曼原子吸收方法是被广泛应用的分析痕量金属的方法，根据恒定磁场施加的对象不同，可分为恒定磁场正塞曼效应(又称直接塞曼效应。磁场施加于辐射光源，产生发射谱线分裂)和恒定磁场反塞曼效应(磁场施加于原子化器，产生吸收谱线分裂)。由于反塞曼效应产生的是吸收谱线分裂，不管是原子吸收，还是背景吸收，均在同一波长位置进行，具有较多的优点，装置的实现又较为方便，故被广泛采用。

通常的反塞曼效应原子吸收法的过程是：光源发出的光通过原子化器、单色器、偏振器后，进入光检测器。恒定磁场加在原子化器上，磁场方向垂直于光束方向。通过控制偏振器或控制偏振器分离出来的偏振方向互相垂直的光束，让表征总吸收(原子吸收+背景吸收)强度的π光束(偏振方向平行于磁场方向，以下称样品光束)和表征背景吸收强度的σ光束(偏振方向垂直于磁场方向，以下称参比光束)分时进入同一光检测器，通过两个光束的强度检测、数学运算，得出表征待测元素含量(浓度)的吸光度。该方法的特点是测量总吸收的光束与测量背景吸收的光束是由光源在不同时刻发出来的光，总吸收及背景吸收信号无法同时测量，而是先后依序测量，也就是由两次测量完成的。由于原子吸收分析方法普遍采用的空心阴极灯，其光发射强度涨落较大，不同时刻的发射强度有一定差异，这个两次测量之间间隔产生了一系列的问题：如光源自身的漂移，又如在两次测量之间背景吸收信号发生了变化。这些都是产生误差的根源。

有一个美国专利(United States Patent 3,937,577)叙述了一种装置。该专利采用的是正塞曼效应(磁场施加于辐射光源)，所以是“波长预选择(preselected as to wavelength)”的，样品光束的波长有别于参比光束。本专利采用的是反塞曼效应(磁场施加于原子化器)，样品光束与参比光束波长相同。

                          发明内容

本发明的目的是提供一种能更好扣除光源发射强度涨落引起的噪声，准确获得更低的检测信号，结构简单，可靠性高的恒定磁场反塞曼效应原子吸收方法及装置。

本发明的目的是通过下述方案实现的：

辐射光源发出含有待分析原子特征谱线的光束，进入原子化器。恒定磁场施加于原子化器上。光束穿过原子化器后，进入单色器。单色器符合常规原子吸收法的色散能力要求。通过单色器后的光束在每个特征频率内包含了两个互相正交的偏振成份。单色器后有一个偏振分离器，将光束在空间上分离成分析光束和参比光束，再把所得光束通过光检测器对两种光束进行强度检测、数字运算，得到原子吸收吸光度值，其特点是分析光束与参比光束同时分别进入两个光检测器。

分析光束与参比光束同时分别进入两个光检测器后，把从光检测器转化得到的信号通过对数差处理装置进行实时或高速(两信号的采样时间差小于10微秒)对数差信号处理，获得校正背景吸收等干扰的原子吸收信号。对数差处理前的电信号可以用来作为背景吸收信号等参考信号。

上述外加磁场是恒定磁场，磁场方向垂直于光束的光轴方向。

实现本发明目的的恒定磁场反塞曼效应原子吸收分析方法的装置，是由光源、原子化器、恒定磁场、单色器、偏振光分离器、分别接受分析光束和参比光束的光电传感器、对数差处理装置按光束传播和电信号产生、传输、处理的路径依次设置组成，其中光电传感器与对数差处理装置电连接。

上述光源是特征锐谱线光源，是空心阴极灯、无极放电灯或激光器。当采用空心阴极灯或无极放电灯作为光源时，由于能较好地扣除光源强度涨落，灯电源可以采用比常规原子吸收方法更低的占空比(＜1∶15)。

由于空心阴极灯和无极放电灯发出的光束比较发散，为了提高光束质量，使光束更加集中，光源与原子化器间设有光束聚焦准直器或光束折射反射镜，光束聚焦准直器是聚焦镜，光束折射反射镜凹面镜。

为了获得更好的电信号，光电传感器与对数差处理装置之间连接有电信号放大、调理电路。

上述光电传感器是光电倍增管或固体光电感器，当采用光电倍增管时，其控制增益的负高压可以由同一路负高压电源供电，以抵消部分由于负高压波动引起的信号噪声。在高背景吸收情况下，可以在分析过程中提高光源强度，或者同比例提高各路光电传感器的灵敏度、电信号放大率。

对数差处理装置是对数差放大器或外接A/D转换器的计算机，为了获得最佳的实时性，对数差处理装置硬件的对数差放大器。当对数差处理装置是计算机时，需把产生的电信号先通过A/D转换器转换成数字信号，再通过软件进行对数差处理。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

(1)把所得到的分析光束与参比光束同时分别进入两个光检测器，使之可以实时、快速进行样品光束和参比光束的对数差处理，获得更为稳定准确的原子吸收信号；

(2)由于能大幅度降低光源强度涨落对原子吸收信号的影响，当采用空心阴极灯或无极放电灯作为光源时，灯电源可以采用比常规原子吸收方法更低的占空比(＜1∶15)，在发出同样瞬时光强度的条件下，大幅度降低了平均灯电流，延长光源寿命；

(3)结构简单，可靠性高。

本发明可广泛应用于各种采用了恒定磁场反塞曼效应原子吸收法的各类型原子吸收分光光度计、汞分析仪等元素分析仪器中。

                         附图说明

图1是恒定磁场反塞曼效应原子吸收分析方法的装置的结构示意图。

图中：电源1、光束2、聚焦镜3、恒定磁场发生装置4、原子化器5、单色器6、经分离的光束7、偏振光分离器8、光电传感器9、参比光束强度信号10、样品光束强度信号11、对数差处理装置12、原子吸收信号输出13、参比光束14、样品光束15、电信号放大、调理电路16、A/D转换器17、计算机18、凹面镜19。

                       具体实施方式

实施例1：

如图1所示，本发明的恒定磁场反塞曼效应原子吸收分析方法的装置是由光源1、聚焦镜3、原子化器5、恒定磁场发生装置4、单色器6、偏振光分离器8、分别接受分析光束和参比光束的光电传感器9、对数差放大器12按照光束传播和电信号产生、传输、处理的路径依次设置组成，其中光电传感器9与对数差处理装置12电连接。光源1是空心阴极灯，光电传感器9是光电倍增管。

由空心阴极灯发出的光束2，通过聚焦镜3进入原子化器5。恒定磁场施加于原子化器5上，其磁场方向垂直于光束2的光轴方向。光束2穿过原子化器5后，进入单色器6，将特征锐谱线从光束中分离出来。经过分离的光束7进入偏振光分离器8，在空间上分离为偏振方向分别平行于磁场方向和垂直于磁场方向的两光束，分别成为样品光束15和参比光束14。两光束分别进入不同的光电传感器9转化为参比光束强度信号10和样品光束强度信号11。电信号10、11经过对数差放大器12，得到原子吸收吸光度值13。

实施例2：

如图2所示，本发明的恒定磁场反塞曼效应原子吸收分析方法的装置是由光源1、凹面镜19、原子化器5、恒定磁场发生装置4、单色器6、偏振光分离器8、分别接受分析光束和参比光束的光电传感器9、对数差放大器12按照光束传播和电信号产生、传输、处理的路径依次设置组成，其中光电传感器9与对数差处理装置12电连接。光源1是无极放电灯，光电传感器9是光电倍增管，光电传感器9与对数差处理装置12之间连接有电信号放大、调理电路16。

由无极放电灯发出的光束2，通过凹面镜19进入原子化器5。恒定磁场施加于原子化器5上，其磁场方向垂直于光束2的光轴方向。光束2穿过原子化器5后，进入单色器6，将特征锐谱线从光束中分离出来。经过分离的光束7进入偏振光分离器8，在空间上分离为偏振方向分别平行于磁场方向和垂直于磁场方向的两光束，分别成为样品光束15和参比光束14。两光束分别进入不同的光电传感器9转化为参比光束强度信号10和样品光束强度信号11。电信号10、11经过放大、调理后进入对数差放大器12，得到原子吸收吸光度值13。

实施例3：

如图3所示，本发明的恒定磁场反塞曼效应原子吸收分析方法的装置是由光源1、原子化器5、恒定磁场发生装置4、单色器6、偏振光分离器8、分别接受分析光束和参比光束的光电传感器9、A/D转换器17、计算机18按照光束传播和电信号产生、传输、处理的路径依次设置组成，其中光电传感器9与A/D转换器17电连接。其中光源1是激光器，光电传感器9是固体光电感器。

激光器发出含有待分析元素特征锐谱线的光束2进入原子化器5。恒定磁场施加于原子化器5上，其磁场方向垂直于光束2的光轴方向。光束2穿过原子化器5后，进入单色器6，将特征锐谱线从光束中分离出来。经过分离的光束7进入偏振光分离器8，在空间上分离为偏振方向分别平行于磁场方向和垂直于磁场方向的两光束，分别成为样品光束15和参比光束14。两光束分别进入不同的光电传感器9转化为参比光束强度信号10和样品光束强度信号11。电信号10、11经过A/D转换器16转换成数字信号，再通过计算机18上的软件进行对数差处理，得到原子吸收吸光度值13。