煤用溶剂连续浸出制取煤沥青类物质的方法及浸出装置

摘要

煤用液体溶剂连续浸出制取煤沥青类物质的方法，包括如下步骤：(1)煤炭粉碎；(2)煤粉连续进入连续式浸出装置中与连续进入的液体溶剂混合抽提，浸出温度为200～380℃，浸出压力为2～6MPa；(3)抽提后的浸出液连续精细过滤、蒸发、溶剂回收、制取煤沥青，做到安全、高效、节能。连续式浸出装置简单易行，降低了生产成本。其结构为一密封容器，器体的上部带有煤粉进口、浸出液出口，下部带有液体溶剂进口和残煤出口，内部设置了多层塔板，在每层塔板上都开有粉料落下口，容器中间带有可旋转的中心轴，中心轴上安装有拨料轮，在每层塔板的上部都对应一拨料轮，两层塔板间还设置了防止溶剂流短路的密封装置。

说明书

                               技术领域

本发明涉及煤炭的深加工及综合利用，主要是从煤炭中抽提煤沥青。

                               背景技术

在1999年出版由张德祥主编的《煤化工工艺学》等高等院校的教科书中，有关研究煤炭组份和对煤液化产物进行分析的实验中，经常用到吡啶、喹啉、正丁烷、苯、丙酮和四氢呋喃等有机溶剂对煤及煤液化产物进行萃取抽提，从而分离出各种可溶性组份，并研究分析这些可溶性组份的特性。这些萃取抽提实验可在常温常压下进行，也可在加温加压下进行，但都没有连续式实验装置。在加温加压的情况下，更没有连续式商业化运行的生产装置和工艺。将煤炭萃取技术由实验室转向工业化，采用的是间歇式浸出抽提煤沥青技术，存在成本高、劳动强度大、不安全的缺陷。

                               发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供煤用液体溶剂连续浸出制取煤沥青类物质的方法及浸出装置，安全、高效、节能，并可实现中温中压条件下的连续浸出制取煤沥青的工业化过程。

本发明的煤用液体溶剂连续浸出制取煤沥青类物质的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)煤炭粉碎；

(2)煤粉连续进入连续式浸出装置中与连续进入的液体溶剂在温度为200～380℃，压力为2～6Mpa的条件下混合抽提，该液体溶剂为可溶解煤沥青的有机溶剂；

(3)抽提后的浸出液经过处理回收溶剂和煤沥青。

在本发明的上述步骤中，连续式浸出装置是实现连续生产的关键设备，该装置既能实现原料的连续进料(包括煤粉、溶剂)、连续出料(包括残煤和浸出液)，又能保证最大限度地将煤中的沥青类物质抽提出来。本发明提供如下的结构方式：连续式浸出装置为至少三层的塔板结构，每一层塔板上带有粉料落下口，该浸出设备上部带有煤粉进口、浸出液出口，下部带有液体溶剂进口和残煤排出口。该结构方式的多层塔板提供尽可能充分的浸出时间，煤粉与液体溶剂采用了逆流运动，又会增大它们之间的接触、浸出时间。一种优选的具体的结构为：连续式浸出装置为一密封容器，器体的上部带有煤粉进口、浸出液出口，下部带有液体溶剂进口和残煤出口，内部设置了多层塔板，在每层塔板上都开有粉料落下口，容器中间带有可旋转的中心轴，中心轴上安装有拨料轮，在每层塔板的上部都对应一拨料轮，两层塔板间设置了防止溶剂流短路的密封装置。

本发明采用了液体溶剂萃取技术，液体溶剂最好根据煤种不同选用适合的能够溶解煤沥青的有机溶剂，如吡啶、甲醇、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯，可以是其中的一种或一种以上的混合物。如采用吡啶、甲醇和四氢呋喃时，可按照1∶2～3∶8～11的比例调配成混合溶剂，也可使用其中的任意两种按上述比例搭配。煤粉与液体溶剂之间的量以重量比计为，煤粉∶溶剂＝1∶2～20。

在制取煤沥青类物质的每一步骤，最好采取如下技术措施：

上述步骤(1)所述煤炭粉碎的粒度为0.3～2.5毫米，利于液体溶剂的抽提。

为了方便煤粉自动加入到连续式浸出装置中，步骤(2)所述煤粉最好先与液体溶剂形成煤糊通过柱塞泵等加压输送到连续式浸出装置中，煤糊中煤的重量含量一般为50～70％。

步骤(2)在连续式浸出装置中，浸出温度和压力是在加温加压下进行，本发明的贡献在于实现了中温中压的操作，浸出温度为200～380℃，浸出压力为2～6MPa。为了适应温度的要求，在浸出装置中可设置有加热部件，如导热油、蒸汽等。

步骤(3)浸出液的处理过程是将浸出液进行分离，分别得到其中的细残煤粉、溶剂、煤沥青。一种比较实用的处理方式是：浸出液经过纳米过滤器过滤，滤饼回收溶剂后得到细残煤粉，滤液经过闪蒸回收溶剂，煤沥青与溶剂的混合液在沥青蒸发器中蒸发回收溶剂和煤沥青。

本发明的连续浸出工艺过程为：将煤粉碎至0.3～2.5mm，烘干去除全部水分，加入所说的溶剂，制成含煤50～70％左右的煤糊。用高压泵加压送入中温中压连续浸出装置的自上而下的第二层塔板，塔板上面安装有沿浸出中心轴作圆周运动的拨料轮，拨料轮由轮毂和沿径向呈辐射状排列的刮板组成，移动的拨料轮上的这些刮板与固定塔板形成了类似多个移动的无盖盒子，煤糊遇到溶剂后分散出散状的煤粉落入这些盒子中被推着向前移动，到达落煤点后，煤粉靠自重落入下一层塔板上，煤粉堆与固定塔板形成滑动，中心轴传递的动力用于克服滑动产生的摩擦力。

所说的溶剂，经泵加压再经过换热器加温到200℃以上(预热)，自浸出装置的底部进入浸出装置，沿塔板上的粉料落下口自下而上流动，与下落的煤粉和在塔板上移动的煤粉堆形成逆流运动，将煤中的沥青浸出溶解，形成混合液体并向上移动，当混合液体到达浸出装置的顶部后，流出浸出装置，进入纳米级过滤器(孔隙为0.1微米，即100纳米)，0.1μm到0.35mm的煤粉被阻隔在过滤器的滤芯表面形成滤饼，当达到一定厚度时，用高压溶剂反冲将滤饼脱落送到细粉蒸发器(温度大于溶剂沸点)回收溶剂和细残煤粉(成为商品)。滤液经高压换热器后进入闪蒸器(温度大于溶剂沸点)，溶剂气化从闪蒸器顶部进入冷凝器，凝结成液体。沥青与溶剂的混合液流入沥青蒸发器，溶剂被蒸发成蒸汽进入冷凝器回收溶剂，沥青被脱除溶剂后经过冷却成为固体沥青，脱水后包装成为成品沥青。

沿塔板逐层落下的残煤经脱除溶剂后成为残煤产品，入仓。该产品可直接用作低性能的吸附过滤材料和制备优质煤质活性炭的好原料。

本发明的优点：

实现了中温中压下用液体溶剂浸出煤炭提取煤沥青的生产工艺连续化，使大于0.1mm的固体残煤与溶解了煤沥青和悬浮有小于0.1mm残煤粉的溶剂液体(浸出液)实现了自动溶解沉降分离，混合溶剂液体连续精细过滤、蒸发、溶剂回收、残渣被连续排出，做到安全、高效、节能。连续式浸出装置简单易行，降低了生产成本。

                               附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图；

图2为连续式浸出装置的结构示意图；

图3为图2不加导热管时的A-A截面图；

图中：1煤粉斗式提升机  2残余溶剂蒸汽煤粉吸收塔  3制浆罐  4柱塞泵  5连续式浸出装置  6残煤排料锁斗  7残煤脱液斗提机  8残煤真空螺旋干燥机  9残煤仓  10纳米过滤器  11细残煤粉混合液缓冲器  12细残煤粉真空螺旋干燥机  13细残煤粉仓  14搅拌电机  15换热器  16闪蒸器  17沥青脱溶器  18沥青冷却水槽19沥青仓  20溶剂蒸汽换热器  21一段冷凝器  22溶剂中间储罐  23真空泵  24二段冷凝器  25溶剂高压循环泵  26电机  27密封容器  28煤糊进口  29拨料轮  30密封装置  31塔板  32中心轴  33残煤排出口  34溶剂进口  35浸出液出口  36本层塔板粉料落下口37上层塔板粉料落下口  38导热管  39调节阀  40导热介质进口管路  41导热介质出口管路

                             具体实施方式

破碎至0.3～2.5mm的无水煤粉用斗式提升机1，提升到残余溶剂蒸汽煤粉吸收塔2，沿折返塔板自由落下，与上升的残余溶剂蒸汽接触后将其吸附，由于煤粉有较强的憎水性，所以会有选择性地首先与溶剂的气态分子结合吸附，水分排入大气。吸附了一定量溶剂的煤粉进入制浆罐3，与溶剂混合，在搅拌作用下变成有一定粘度的煤浆(含煤50～70％，重量百分数)，该煤浆进入带S阀的大口径液压柱塞泵4，增压至6.5Mpa以上沿管道至连续式浸出装置5的a口(煤糊进口28)进入浸出装置5，与上升的浓浸出液混合稀释后，煤浆中所含的煤粉自由沉降在塔板上，在拨料轮29的推动下沿顺时针方向旋转至粉料落下口落入下一层塔板31，此时溶剂在加温加压(浸出温度为200～380℃，浸出压力为2～6Mpa)作用下，逐渐向煤粉颗粒的内部渗透，并把可溶性沥青逐步溶解浸出，直至所有的可溶性沥青被全部浸出提取完毕后，煤粉成为残煤，最终落入浸出装置的底部，经过管道和球阀d(此时排料锁斗6的入料球阀d是呈开通状态，而排料锁斗的排料球阀e呈关闭状态。)自由落入残煤排料锁斗6，当锁斗内的残煤上升到规定的上限时，料位计发出信号，球阀d关闭，向锁斗通入冷却水减温、减压，并适度放空，当锁斗6内的压力达到0.05Mpa时，打开锁斗排料阀e，将残煤放入脱液斗提机7(斗子捞坑)，该机将残煤捞出送入真空螺旋干燥机8烘干脱除溶剂，进入残煤仓9成为商品残煤，当排料锁斗内的残煤排空后，球阀d关闭，注入新鲜溶剂，用高压新鲜溶剂增压至稍低于浸出装置内的压力，再打开球阀d，使残煤粉落入残煤排料锁斗6，开始新一轮的循环。高温高压新鲜溶剂自浸出装置的入液口b(溶剂进口34)进入浸出装置后，沿塔板之间的空腔以逆时针方向旋转后逐层上升，与煤粉的移动方向正好相反，其中的沥青浓度逐步提高，到达浸出装置的出液口c(浸出液出口35)时，浓度达到最大值。浸出液在压力的作用下，从c口排出浸出装置进入纳米过滤器10，携带的细残煤粉被过滤介质阻挡形成滤饼，当达到一定厚度时，过滤介质两边的压差达到动作值，此时停止进料并自动切换到备用过滤器，打开滤饼排放阀门，滤饼在反压力和自身重量的作用下，脱落沿管道进入细残煤粉混合液缓冲器11，加上搅拌器的作用不使其沉降，打开缓冲器11的底部放料阀，将细残煤粉浆均匀地放入细残煤真空螺旋干燥机12，烘干脱溶后，细残煤粉进入细残煤粉仓13，成为商品细残煤粉。

自过滤器10出来的滤液进入换热器15，把温度调整至闪蒸的合适数值，再进入闪蒸器16，液态溶剂在闪蒸器16内急剧汽化上升与溶解的沥青分离，溶剂蒸汽自闪蒸器的顶部沿管道进入溶剂蒸汽换热器20，与高压低温溶剂换热后再进入一段冷凝器21，在此绝大部分溶剂将被冷凝回收，只有少量的溶剂蒸汽进入真空泵23，真空泵的排气进入二段冷凝器24，排气中的绝大部分溶剂也被冷凝下来得以回收，残气进入残余溶剂蒸汽煤粉吸收塔2，在加压的状态下，由具有较强吸附能力的无水煤粉把残余溶剂蒸汽全部吸附，达到尽可能多的回收溶剂的目的。真空减压蒸馏和煤粉加压吸附的溶剂回收流程可保证将99.5％以上的贵重溶剂回收。

闪蒸器16底部汇集了含有一定量溶剂的浓沥青液，该液自流入沥青脱溶器17，在17内进行加温减压蒸馏脱溶，呈液态的高温沥青从17的底阀放入沥青冷却水槽18，由刮板捞出，再经烘干后进入沥青仓19成为商品煤沥青。

如图2为连续式浸出装置的结构示意图，受压密封容器27的上部带有煤糊进口28及浸出液出口35，下部带有残煤排出口33和溶剂进口34，容器内固定有多层塔板31，塔板31上面安装有沿浸出中心轴32作圆周运动的拨料轮29，移动的拨料轮与固定塔板形成了多个类似移动的无盖盒子，中心轴由电机26提供动力，在两层塔板间还设置了防止溶剂流短路的密封装置30。在两层塔板之间部分位置还设置了导热管38以控制容器内的温度，所有导热管38分别连接到导热介质进口管路40和导热介质出口管路41上。容器内的塔板31数量一般为3～50层，根据处理量大小采用较为适合的塔板层数，塔板层数多时应适当提高电机的转速。

本发明最大的优点是实现了中温中压下浸出提取煤沥青生产过程的连续化，并设计发明了防止液体溶剂在自下而上的运动中产生短路的多层塔板连续式浸出装置与部件。采用带S阀的大口径液压柱塞泵将含粗颗粒煤的煤浆连续送入浸出装置是关健的第一步；粗颗粒残煤间歇的放入排料锁斗经减温减压后排入密封斗子捞坑(以防止粗颗粒残煤突然减压而爆裂，从而失去商业价值)，斗子捞坑的斗子提升机连续不断地将残煤粉送入真空干燥器脱除溶剂是关健的第二步；溶解了煤沥青的液体溶剂经0.1um的自动切换连续式过滤器过滤后进入闪蒸器闪蒸，使溶剂与煤沥青分离，从而实现了连续蒸馏作业是关健的第三步，整个过程全部实现了连续化。

以陕西神华集团大柳塔气肥煤为例，采用液体溶剂为吡啶∶四氢呋喃∶甲醇的重量比例为1∶6∶3的混合溶剂，煤沥青的产率达到了14.7％(浸出沥青与原料煤的重量比)。