剑叶龙血树含脂木材质量控制方法

摘要

本发明公开了一种中药质量控制方法，具体涉及到剑叶龙血树含脂木材质量控制方法，该方法取龙血素B、剑叶龙血素C为对照品，以照薄层色谱法试验，以7－9∶1－2石油醚10~90℃－氯仿为展开剂，对剑叶龙血树含脂木材进行鉴别；同时本发明公开剑叶龙血树含脂木材浸出物不得少于10.0％。本发明能够很好的对剑叶龙血树含脂木材的质量进行控制。

说明书

发明领域

本发明涉及一种剑叶龙血树质量控制方法，特别涉及中药剑叶龙血树含脂木材质量控制方法。

背景技术

剑叶龙血树含脂木材为百合科植物剑叶龙血树含脂木材Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen的含脂木材。全年均可采收，割取含树脂的木材，阴干。

该药主要是为中医常用的活血散瘀、止痛药，在我国已有1500余年的应用历史，历代本草均有记载。龙血竭经考证就是明《滇南本草》中所载的麒麟竭，或称木血竭，在我国云南地区使用迄今已有500余年的历史。70年代以来，我国云南、广西在资源调查中相继发现本品，目前已成功开发提取其树脂用作进口血竭的代用品。《中国植物志》、《中国民族药志》有本品记载。

发明内容

本发明目的在于公开剑叶龙血树含脂木材质量控制方法。

本发明剑叶龙血树含脂木材质量控制方法包括鉴别和/或浸出物测定：

鉴别方法包括以下鉴别方法中的一种和/或几种：

a.取本品粉末20重量份，加氯仿100体积份，回流提取1-3次，每次25-35分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2重量份，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上，用4-6∶1-2石油醚(10～90℃)-氯仿的混合溶液20-60体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1体积份含0.005重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液10～20μl，对照品溶液2～6μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品粉末2重量份，加氯仿30体积份，回流提取20-40分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2体积份氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1体积份含0.002重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以1-3∶1-2石油醚(50～90℃)-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取本品粉末2重量份，置索氏提取器中，加石油醚(50～90℃)70体积份，置水浴中加热回流1-2小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70体积份，置水浴中加热回流0.8-1.5小时，取提取液浓缩至约3体积份，加聚酰胺2重量份，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上(玻璃柱，内径10mm，30～60目，5重量份，湿法装柱)，以40-60％乙醇100体积份以流速1.3-1.8ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50体积份以流速1.3-1.8ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10体积份使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以12-16∶1-3∶1-2环己烷-石油醚(50～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105-115℃加热约4-7分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

所述鉴别a.项展开剂还可使用氯仿-丙酮(8∶1)、石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-丙酮(4∶1∶1)、环己烷-乙酸乙酯(1∶1)。

所述鉴别b.项展开剂展开剂还可使用石油醚(60～90℃)-氯仿(20∶1)、石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(20∶1)。

所述鉴别c.项展开剂展开剂还可使用环己烷-乙酸乙酯(10∶1)、石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(10∶1)、环己烷-石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(10∶3∶1)。

浸出物测定：称取本品粉末约2重量份，照《中国药典》2000版一部附录XA醇溶性浸出物测定法的热浸法测定，用乙醇作溶剂，浸出物不得少于10.0％。

以上所述本品粉末为剑叶龙血树含脂木材经常规工艺制得。

本发明剑叶龙血树含脂木材质量控制方法包括鉴别和/或浸出物测定，不仅适用于剑叶龙血树含脂木材含脂木材的质量控制，而且适用于剑叶龙血树含脂木材的提取物、提取物制剂和中间产品的质量控制；

上述质量控制方法，重量份/体积份与g/ml相对应。

剑叶龙血树含脂木材一直没有正式的质量控制标准，本发明提供一种较为全面、完善的质量控制方法。本质量控制方法能较好的控制剑叶龙血树含脂木材的质量标准，这对有效的合理利用该药材资源，保证该药材应用合理、安全、有效、质量稳定将起到积极的作用。

实施例1 剑叶龙血树含脂木材质量控制方法

取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2g，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上(玻璃柱，内径10mm，硅胶3g，100～200目，干法装柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以8∶1石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

实施例2 剑叶龙血树含脂木材质量控制方法

a.取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2g，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上(玻璃柱，内径10mm，硅胶3g，100～200目，干法装柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以8∶1石油醚(60～90℃)-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

b.取本品粉末2g，加氯仿30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2ml氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以2∶1石油醚(60～90℃)-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

实施例3 剑叶龙血树含脂木材质量控制方法

鉴别：a.取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2g，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上(玻璃柱，内径10mm，硅胶3g，100～200目，干法装柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以8∶1石油醚(60～90℃)-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品粉末2g，加氯仿30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2ml氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以2∶1石油醚(60～90℃)-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取本品粉末2g，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)70ml，置水浴中加热回流1小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70ml，置水浴中加热回流1小时，取提取液浓缩至约3ml，加聚酰胺2g，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上(玻璃柱，内径10mm，30～60目，5g，湿法装柱)，以50％乙醇100ml以流速1.5ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50ml以流速1.5ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以14∶2∶1环己烷-石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105℃加热约5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

浸出物测定：称取本品粉末约2g，照《中国药典》2000版一部附录XA醇溶性浸出物测定法的热浸法测定，用乙醇作溶剂，浸出物不得少于10.0％。

实施例4 剑叶龙血树含脂木材质量控制方法

性状：本品呈不规则块状或槽状，大小不一，长8～12cm，宽2～5cm，厚0.2～4cm，少数长达30cm，宽达20cm或更大。外表面不光滑，常具刀削痕。内表面棕红色、紫红色或暗红色。质坚硬，不易折断，断面不平坦，略带颗粒状。气微，味淡。

性味与归经：甘、辛、咸、温，归肺、脾、肾经。

功能与主治：活血散瘀，定痛止血，敛疮生肌。用于跌打损伤，瘀血作痛，妇女气血凝滞，外伤出血，脓疮久不收口。

贮藏：置阴凉干燥处。

鉴别：a.取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2g，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上(玻璃柱，内径10mm，硅胶3g，100～200目，干法装柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以8∶1石油醚(60～90℃)-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品粉末2g，加氯仿30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2ml氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以2∶1石油醚(60～90℃)-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取本品粉末2g，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)70ml，置水浴中加热回流1小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70ml，置水浴中加热回流1小时，取提取液浓缩至约3ml，加聚酰胺2g，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上(玻璃柱，内径10mm，30～60目，5g，湿法装柱)，以50％乙醇100ml以流速1.5ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50ml以流速1.5ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以14∶2∶1环己烷-石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105℃加热约5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。