法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2010-03-17
专利权的终止(未缴年费专利权终止)
专利权的终止(未缴年费专利权终止)
2007-05-23
授权
授权
2006-03-22
实质审查的生效
实质审查的生效
2004-08-04
公开
公开
技术领域
本项发明的新方法是镧系金属经活化并利用溶剂效应在常温常压条件下合成出纳米尺寸的镧系金属氢化物。
背景技术
纳米材料科学是一项正在迅速发展起来的新兴学科。纳米材料具有的尺寸效应和表面特性,既表现出极高的反应活性,又显示了聚结不稳定性,因此合成出晶粒小,比表面积大,反应活性高的纳米金属氢化物材料,是一项难度较大且具有挑战性的工作。纳米尺寸镧系金属氢化物在催化化学、合成化学、材料科学、能源等领域中具有广泛的应用价值,并能产生直接的经济效益。
纳米材料的制备方法通常分为物理法和化学法。化学法主要通过适当的化学反应来制备纳米材料。本项发明即镧系金属经活化并利用溶剂效应合成纳米尺寸的镧系金属氢化物的方法尚未见文献报道。
发明内容
本项发明的目的是提供一种镧系金属经活化并利用溶剂效应合成纳米尺寸镧系金属氢化物的新方法。
本方法可用如下反应式表示为:
附图说明
图1为纳米氢化镧的电子透射电镜(TEM)。
具体实施方式
通过下面实例对本项发明作进一步说明。
实例1 合成纳米尺寸的氢化镧
金属镧屑未(纯度>99.5%),称3.47g(25mmol)加到反应瓶中,加热到200℃,然后降到室温,加入15.0mL四氢呋喃,油浴控制温度(45℃),打开磁力搅拌器,反应瓶通入氢气,由恒压量气管读出反应的吸氢量。64小时后金属镧加氢反应停止。
分离出反应瓶中的有机相,固相用甲苯洗涤二次,真空油浴(80℃)干燥1h小时后得到黑色固体粉末氢化镧。
溶剂效应的作用在于它能使镧定量地转化成纳米尺寸的氢化镧。它的组成为LnH2.85。TEM测定结果表明利用新方法所合成的氢化镧基本颗粒尺寸小于40nm。比表面积为9.0m2·g-1,XRD测试结果表明该氢化镧结构为立方晶体。
实例2 溶剂效应法合成纳米尺寸的氢化钕
按照实例1的方法合成纳米尺寸的氢化钕。74小时后金属钕加氢反应停止。TEM测定结果表明其基本颗粒尺寸小于40nm。
实例3 溶剂效应法合成纳米尺寸的氢化钐
按照实例1的方法合成纳米尺寸的氢化钐。128小时后金属钐加氢反应停止。TEM测定结果表明其基本颗粒尺寸小于40nm。
实例4 溶剂效应法合成纳米尺寸的氢化镝
按照实例1的方法合成纳米尺寸的氢化镝。
178小时后金属镝加氢反应停止。TEM测定结果表明其基本颗粒尺寸小于40nm。
实例5 溶剂效应法合成纳米尺寸的氢化镱
按照实例1的方法合成纳米尺寸的氢化镱。266小时后金属镱加氢反应停止。TEM测定结果表明其基本颗粒尺寸小于40nm。
实验结果表明,溶剂效应的作用是使镧系金属定量地转化成相应的纳米尺寸的金属氢化物。纳米尺寸的稀土金属氢化物的组成为非化学计量值,LnHm中m值在2-3之间。
在该合成反应中,轻稀土镧、钕纳米氢化物的合成反应速度较快;重稀土纳米氢化镱合成反应相对较慢。这和我们此前申请的“催化合成纳米镧系金属氢化物的方法(申请号:02141735.0)”,“卤代烃作用下由镧系金属合成纳米尺寸镧系金属氢化物的方法(申请号:02158218.1)”两项发明专利相比,反应时间稍有增长。但本方法的优点在于合成的纳米尺寸的镧系金属氢化物中无需添加金属或有机活化剂,因而避免了产品中可能引入极微量的金属或有机杂质残余物。
本项发明是合成纳米尺寸的镧系金属氢化物的一种有效的方法。
机译: -由镧系化合物盐或过渡金属盐的含没食子酸酯基的化合物和金属合成的有机金属离子络合物的纳米喷涂方法
机译: 含镓基族化合物与镧系金属盐或过渡金属盐合成有机金属离子络合物的纳米喷涂方法
机译: 使用纳米尺寸的镧系硼酸盐(硼酸盐和硼酸铒)化合物进行伤口愈合目的及其制备方法