超高纯超细氧化铝粉体制备技术

摘要

一种超高纯超细氧化铝粉体制备技术,是采用有机合成法将铝和醇加催化剂通过合成、提纯、水解、焙烧等工艺,制备出具有产业化规模的纯度为99.99%～99.999%以上,中心粒径0.2—0.3μm的超高纯超细氧化铝粉体的特殊制备工艺。本发明具有制备工艺过程完全无污染、耗能低、工作条件好等特点,用该技术制备的超高纯超细氧化铝粉体可广泛应用于人工晶体、电子元件、刀具、磨料、塑料、橡胶添料等行业。

说明书

本发明所述的超高纯超细氧化铝粉体制备技术，是一种采用有机合成法，将铝和醇加催化剂通过合成、提纯、焙烧等工艺，制备出具有产业化规模的纯度为99.99％-99.999％以上，中心粒径0.2-0.3μm的超高纯超细氧化铝粉体的特殊制备工艺。

目前，纯度高于99.99％的高纯氧化铝粉体做为一种新兴的高科技产品在国内外市场上具有广阔的前景，需求量都很大，并且逐年呈上升趋势。国内电子、人工晶体、化工、机械等行业的年需求约在200吨左右，供货渠道主要依靠进口；国外市场年需求量约在2000吨以上，每公斤价格高达120美元左右。我国主要采用硫酸铝铵热解法生产高纯氧化铝粉体，该方法得到的高纯氧化铝粉体纯度最高只能达到99.99％，不能满足国内生产激光晶体YAG等单晶的需求，并且耗能较高，生产过程中排放出大量的NH₃和SO₂有毒气体，对环境造成严重污染，也给人体带来了极大的危害。所以针对现有技术中存在的问题，研究一种新型的超高纯超细氧化铝粉体制备技术以克服现有技术所存在的问题是十分必要的。

鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明的目的是研究一种有机合成法，将铝和醇加催化剂通过合成、提纯、水解、焙烧等工艺，制备出具有产业化规模的纯度为99.99％-99.999％以上，中心粒径0.2-0.3μm的超高纯超细氧化铝粉体的新型制备技术。本发明具有制备工艺过程完全无污染、耗能低、工作条件好等特点。

本发明所述的一种超高纯超细氧化铝粉体制备技术，其特征在于制备时的配方比例(重量％)如下：

铝5-10  醇90-95  催化剂0.001-0.003本发明所述配方中的铝为纯铝，其纯度99.9％-99.999％；醇可为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇；催化剂为三氯化铝(AlCl₃)或氯化汞(HgCl₂)。本发明所述的超高纯超细氧化铝粉体制备技术，其特征在于制备工艺流程如下：

第一步：将纯铝、醇和催化剂按照配方比例加入合成塔中，并加温到80℃-120℃，合成铝醇盐；

第二步：将铝醇盐移入减压蒸馏塔中，加温到120℃-200℃，减压使真空度达到1mmHg-10mmHg，经过提纯后得到高纯铝醇盐，其纯度为99.99％-99.999％；

第三步：将高纯铝醇盐和高纯水按3∶1或3∶2的比例混合，加热到50℃-120℃水解，在烘干机中烘干，脱去20％-40％水，得到高纯Al(OH)₃；

第四步：将高纯Al(OH)₃在高温煅烧炉中加热到700℃-1300℃，加热3-5小时，即可得到超高纯超细氧化铝粉体，纯度为99.99％-99.999％；

第五步：经过精馏塔回收醇，并对醇精馏，以供循环再利用；

第六步：对超高纯超细氧化铝粉体进行性能测试，即用质谱仪分析化学成分，用粒度仪测粒度，用X射线衍射仪测晶相；

第七步：通过包装机包装成品。

本发明所述的超高纯超细氧化铝粉体制备技术，具有以下特点：

1、采用国际上最先进的有机合成法，获得纯度和粒度指标不低于国外当前同类产品最高水平的氧化铝人工粉体，其纯度可达99.999％以上，中心粒径0.2-0.3μm；

 2、制备的粉体做为一种高科技产品主要应用于人工晶体、电子元件、刀具、磨料、塑料、橡胶添料等行业，成为正在开发与生产的各种科技产品的原料，可以促进相关行业产品的升级换代与新科技产品产业化的过程；

3、采用最先进的有机合成法对现有硫酸铝铵热解法进行技术改造，仅节能一项，每吨可降低生产成本1万元左右，若按国内采用本项技术代替原有技术每年生产100吨纯度为99.99％以上氧化铝粉体计算，年节约成本可达100万元左右，每吨创利税5万元计，年可创利税500万元左右；

4、采用本技术制备超高纯超细氧化铝粉体，制备工艺过程中实现了完全无污染，并且降低了能耗，改善了工作条件。

综上所述可知，超高纯超细氧化铝粉体制备技术的广泛应用，必将达到产业化生产，促进国内相关产业的更新换代，替代同类产品的进口并出口创汇，进而产生积极的社会效益和巨大的经济效益。

本发明的具体实施例如下：若制备1公斤超高纯超细氧化铝粉体，其制备配方中成分含量比例分别为：

纯度为99.999％的铝为0.5公斤、丙醇9公斤、氯化汞3克

本发明所述的超高纯超细氧化铝粉体具体制备工艺过程如下：

第一步：将纯度为99.99％-99.999％的纯铝0.5公斤、丙醇9公斤、氯化汞3克加入合成塔中，并加温到100℃，合成铝醇盐；

第二步：将铝醇盐移入减压蒸馏塔中，加温到200℃，减压使其真空度达5mmHg，经过提纯后可得高纯铝醇盐，其纯度为99.99％-99.999％；

第三步：将高纯铝醇盐和高纯水按3∶2的比例混合，加热到100℃使其水解，然后在烘干机中烘干，使其脱去40％水，得到高纯Al(OH)₃；

第四步：将高纯Al(OH)₃在高温煅烧炉中加热到1200℃，加热5小时，即可得到超高纯超细氧化铝粉体，其纯度为99.99％-99.999％；

第五步：将余物经过精馏塔回收醇，并对醇精馏，以供循环再利用；

第六步：对超高纯超细氧化铝粉体进行性能测试，即用质谱仪分析化学成分，

用粒度仪测粒度，用X射线衍射仪测晶相；通过检测典型试样质谱分析成分如下表所示：

杂质元素SiCa  X  Ti  Co  Fe Mn  ClZnLiMa  Cr  F  MiF  BCuGa 含量(PPn)3.51.61.6 8.9 9.8 0.2 0.2  0.28.18.10.10.18.1  0.1 /  / / /

第七步：将成品称重，细分成每公斤一包，通过包装机封包。