紫外线吸收剂一步法生产工艺

摘要

紫外线吸收剂UV-531一步法生产工艺，用间苯二酚和正辛醇为原料，其特征在于采用原料三氯甲苯，按原料→缩合反应→水洗→二次结晶→成品531的流程，将三种原料加入反应釜内，升温至70℃～90℃，加入催化剂三丁胺，继续升温到135℃～145℃加入催化剂二氧化硫脲碘化钾，再升温到150℃～170℃保温10～18小时，整个缩合反应完毕生成UV-531产品，其化学反应原理为上式

说明书

本发明属于紫外线吸收剂UV—531的生产工艺(其中包括温控和配方及催化剂)。

UV—531的化学名称：2—羟基—4—正辛氢基二苯甲酮(2—HYOROXYL—4—N—OCTOXYLBENZOPHENQNE)，分子式C₂₁H₂₈O₃结构式：该产品能强烈吸收240～340纳微米紫外线。它与合成材料相溶性好，挥发性小，耐抽性、抗纤维性均优于其它苯酮类紫外线吸收剂。而且与热稳定剂、抗氧剂等有良好的协同效应，对各色制品的色彩无影响、无毒、溶于苯、乙醇、异丙醇等有机物，不溶于水，用途广泛。

紫外线吸收剂UV—531广泛用于各种塑料、合成纤维、橡胶树脂、有机玻璃、涂料和石油产品等合成材料中，特别是对聚丙烯、聚氯乙烯、合成橡胶、不饱和树脂、ABS树脂、环氧树脂、酚醛树脂、石蜡、化妆品和食品、塑料制品中不可缺少的光稳定剂，我国的塑料行业每年需从国外进口1000吨以上。UV-531是美国68研制于七十年代初期投产，日本、比利时相继在七十年代末生产UV—531产品，我国南京长征化工厂由化工部在八十年代中期从美国氰氨公司引进三步法年产10吨中试生产线后因三步法成本太高而停产。

传统的三步法生产工艺，即分别用间苯二酚等合成UV-0中间体，且正辛醇等合成氯代正辛烷，然后再用UV—0中间体和氯代正辛烷反应生成UV—531，每一步工序都需精制、分离、回收溶剂和催化剂等，这种合成路线长，设备多，能耗成本高。

本发明的目的在于提供一种新的紫外线吸收剂一步法生产工艺，它具有合成路线短，设备投资少、能耗成本低的优点。

本发明的紫外线吸收剂一步法生产工艺，用间苯二酚和正辛醇为原料，其特征在于还采用原料三氯甲苯，按原料→缩合反应→水洗→二次结晶→成品531的流程，将三种原料加入反应釜内，升温至70℃～90℃，加入催化剂三丁胺，继续升温至100℃～130℃保温3～5小时，然后升温到135℃～145℃加入催化剂二氧化硫脲、碘化钾，再升温到150℃～170℃保温10～18小时，整个缩合反应完毕生成UV—531产品，其化学反应原理为：

上述生产工艺中所用原料、催化剂的品种和两次加入催化剂的温度和保温时间是至关重要的，它关系该缩合反应能否行和顺利进行，必须严格遵守。

上述紫外线吸收剂UV—531一步法生产工艺，其原料和催化剂用量的重量比例应控制在下例范围内(单位：份)使之收率达到60％以上(收率＝间苯二酚重量而制得531重量)

  间苯二酚         60—100

  正辛醇           140—257

  三氯甲苯         95—157

  三丁胺           2.9—11.4

  碘化钾           2.9—11.4

  二氧化硫脲       1.4—11.4

本发明的紫外线吸收剂一步法生产工艺，由于三种原料及催化剂都加入一个反应釜内，因此仅用于传统三步法1/3的设备，在幅度的降低了设备投资，以建年产20吨的工厂为例，三步法需要设备投资180万元，一步法仅为60万元，而且厂房占地了均为1/3，此外一步法的工艺路线短，操作简单，能耗成本低，产品成本低每吨2万元。

附图为本发明工艺流程示意图。

以下用实施例对本发明做进一步的描述。

紫外线吸收剂一步生产工艺，按原料→缩合反应→水洗→二次结晶→成品531的工艺路线进行，原料有三种——间苯二酚、正辛醇、三氯甲苯，三种原料和催化剂在同一反应釜内合成UV—531产品，化学反应如下：

实施例：

首先将间本二酚100份、正辛醇210份、三氯甲苯125份一次性投入到附图所示的缩合反应釜中进行反应(又称一锅煮)，在一小时内升温至70℃～90℃加入催化剂三丁胺7份，继续升温至100℃～130℃，保温3～5小时，同时加入二种催化剂碘化钾7份、二氧化硫脲6.5份，然后在4小时内温到150℃～170℃保温10～18小时，最后整个缩化反应就完毕。此时已生成UV—531产品，然后通过水洗、一次结晶、二次结晶、干燥、包装入库。原料催化剂的份额在上述范围内均可保证收率在60％以上，现对原料和催化剂的用量和收率举例如下：

                例1    例2    例3

  间苯二酚      100    100    100

  正辛醇        140    180    257

  三氯甲苯      93     135    157    

  三丁胺        2.9    5      10.4

  碘化钾        2.9    6      10.4

  二氧化硫脲    1.4    6.5    10.4

  成品531       70     100    70

  收率          70％   100％  70％    

本发明和生产工艺，采用先进的一步法合成工艺，即间苯二酚、正辛醇和三氯甲苯在催化剂存在下一次合成UV—531产品，工艺简单、易于控制、成本低，设备投资比传统三步法工艺相比只有1/3，从而省出了两个中间体的合成和精制分离，其产品质量符合日本稻田株式会社和南京长征化工厂紫外线吸收剂UV—531企业标准。此外三废比传统三步法工艺小。