—种合成24-表芸苔素内酯的方法

摘要

本发明属于有机合成技术领域。基于七步合成工艺，以对甲苯磺酰氯为酰化试剂；以二氧化锰/空气催化体系，在水和甲醇体系中进行；以钙/HMPA/R1(CH2)nR2还原体系。本发明涉及的24‑表芸苔素内酯合成方法，以麦角甾醇为起始原料，采用七步法合成工艺，包括酯化、水解、氧化、还原、重排、双羟化及内酯化过程，酯化过程以甲苯为溶剂，在缚酸剂存在下麦角甾醇与苯甲磺酰氯反应；氧化过程采用二氧化锰/空气体系，以甲醇为溶剂，在空气中氧化；还原过程采用金属钙/R1(CH2)nR2//HMPA/还原体系。该合成方法，总收率提高20个点以上，产品定量含量85％以上，反应条件温和，工艺流程短，操作方便，二氧化锰可再生重复利用，低毒，低环境污染，适用于24‑表芸苔素内酯工业化生产。