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一种E/Z混合或单一构型的三取代烯烃的不对称催化氢化制备手性烷基化合物的方法

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本发明公开了一种E/Z混合或单一构型的三取代烯烃的不对称催化氢化制备手性烷基化合物的方法：以式I所示的三取代烯烃为原料，以常压氢气作为氢源，CoBr2‑IIP络合物为催化剂，硅烷类化合物为助催化剂，在还原剂的作用下，反应24～48小时制得式II所示的手性烷基化合物。本发明的原料为E/Z混合三取代烯烃或单一E或Z构型的三取代烯烃；使用E/Z混合三取代烯烃时，不限制其中E、Z构型比例，原料来源易得，节省成本。本发明方法反应条件温和，操作简便，原子经济性高，且反应的转化率也较好，一般均可达到>99％，对映体选择性也较高，一般为70％～98％。

著录项

公开/公告号CN110655456A

专利类型发明专利
公开/公告日2020-01-07

原文格式PDF
申请/专利权人浙江大学;
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申请/专利号CN201910873672.6
发明设计人陆展;陆鹏;
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申请日2019-09-16
分类号C07C41/20(20060101);C07C43/205(20060101);C07F7/18(20060101);C07C43/225(20060101);C07C209/70(20060101);C07C211/48(20060101);C07C319/20(20060101);C07C321/28(20060101);C07C5/03(20060101);C07C15/02(20060101);C07F5/02(20060101);C07C17/354(20060101);C07C22/08(20060101);C07C25/13(20060101);C07C25/02(20060101);C07C67/303(20060101);C07C69/78(20060101);C07C43/20(20060101);C07D213/64(20060101);C07D209/08(20060101);C07C69/734(20060101);C07D317/12(20060101);C07C43/235(20060101);C07J21/00(20060101);C07C1/207(20060101);C07C15/44(20060101);C07C37/11(20060101);C07C39/23(20060101);C07C45/64(20060101);C07C49/747(20060101);C07C49/755(20060101);
代理机构33246 浙江千克知识产权代理有限公司;
代理人冷红梅
地址 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
入库时间 2023-12-17 05:52:20

法律信息

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态
2020-02-04

实质审查的生效 IPC(主分类):C07C41/20 申请日:20190916

实质审查的生效
2020-01-07

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1. 一种E/Z混合或单一构型的三取代烯烃的不对称催化氢化制备手性烷基化合物的方法 [P] . 中国专利： CN110655456B . 2020.11.24
2. 一种E/Z混合或单一构型的三取代烯烃的不对称催化氢化制备手性烷基化合物的方法 [P] . 中国专利： CN110655456A . 2020-01-07
3. METHOD FOR PRODUCING ALKYLENE POLYMERS I. The invention relates to the production of alkylene polymers by polymerization or copolymerization of alpha alkylene by the low pressure method on Ziegler tin catalysts. '5 A method for producing alkylenepolymers by solution polymerization of at least one alpha-alkylene in a liquid dispersant at a temperature of 120-260C and a pressure of 1 ^ -200 atm in the presence of titanium halides and organoaluminum compounds as a catalyst for the product of the productmoreover, the ratio between both components of the catalyst is chosen between 0.4;1 and 1.4: 1. By choosing a different ratio, the polymerization rate decreases rapidly,the degree of polymerization is poorly regulated and the polymerizate is obtained with undesirable flow properties. According to the invention, it has been establishedthat for the polymerization of alkylene in a liquid disnergator at elevated temperature and the use of a catalyst,obtained by mixing the components in a certai [P] . SU417951A3 . 1974-02-28

机译：制备烯烃聚合物的方法I.本发明涉及在低压下在齐格勒锡催化剂上通过α-亚烷基的聚合或共聚来生产亚烷基的聚合物。 '5一种在卤化钛和有机铝化合物作为催化剂存在下，通过在液体分散剂中在液相分散剂中至少一种α-亚烷基在120-260℃和1 ^ -200 atm的压力下进行溶液聚合而制备亚烷基聚合物的方法。此外，产物的产物，催化剂的两种组分之间的比例选择在0.4; 1至1.4：1之间。通过选择不同的比例，聚合速率迅速降低，聚合度调节差，并且获得了聚合产物。不良的流动特性。根据本发明，已经确定，对于在升高的温度下在液体分散器中的亚烷基聚合和使用催化剂，通过将组分混合在陶瓷中而获得。
4. METHOD FOR OBTAINING STEROID DERIVATIVES 1 The invention relates to a new method for producing steroid derivatives having a hydrocarbon residue in the 17a position, saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted, or a dicloalkyl radical, and having physiological activity. a prenatal radical, for example, compounds of 3-oxo-13p-ethyl-17a-ethynyl-17, p-oxygone — 4,9,11-triene, consisting in the fact that 3-ethylenedioxy-17-oxo-13 is prepared first 3-ethylgon- 4,9,1 i-triene which is reacted with an ethynylation reagent followed by hydrolysis of the ketal group at the 3 G7a-ethynyl derivative position. However, the ketalization of the 3-oxo group of the corresponding 3,17-dioxosteroid is not selective, with a low yield of the intermediate 3-ketal, which reduces the yield of the target product. In addition, in the known method, a 4,9,11-trienoic steroid with a closed ring A is used as a starting product, which can be obtained with the complete synthesis of a steroid only from an [P] . SU422142A3 . 1974-03-30

机译：获得类固醇衍生物的方法1本发明涉及一种新的制备类固醇衍生物的方法，该类固醇衍生物具有在17a位上的烃基，饱和或不饱和，取代或未取代的，或二氯烷基基团，并具有生理活性。产前自由基，例如3-oxo-13p-ethyl-17a-ethynyl-17，p-oxygone-4,9,11-triene的化合物，其特征在于3-乙烯二氧基-17-oxo-13是首先准备使3-乙基贡-4,9,1 i-三烯与乙炔化试剂反应，然后水解3 G7a-乙炔基衍生物位置的缩酮基。然而，相应的3，17-二氧代甾族化合物的3-氧代基的缩酮化不是选择性的，中间体3-缩酮的产率低，这降低了目标产物的产率。另外，在已知方法中，具有闭环A的4,9,11-三烯类固醇被用作起始产物，其可以仅通过从甲壳素完全合成类固醇来获得。
5. A process for preparing a catalyst component to be used in admixture with an al-alkyl compound to form a catalyst for the polymerization of olefins [P] . IN178421B . 1997-04-26

机译：一种制备催化剂组分的方法，该催化剂组分与烷基烷基化合物混合使用以形成用于烯烃聚合的催化剂