首页> 中国专利> 多晶硅的晶体取向度评价方法、多晶硅棒的选择方法、多晶硅棒、多晶硅块以及单晶硅的制造方法

多晶硅的晶体取向度评价方法、多晶硅棒的选择方法、多晶硅棒、多晶硅块以及单晶硅的制造方法

摘要

利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评价时,将选取的圆板状试样20配置于对来自密勒指数面的布拉格反射进行检测的位置,以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对圆板状试样20的主面上进行φ扫描,求出表示来自密勒指数面的布拉格反射强度对于圆板状试样20的旋转角度(φ)的依赖性的图表,由该图表求出基线,将该基线的衍射强度值用作晶体取向度的评价指标。本发明提供以高定量性和再现性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。

著录项

  • 公开/公告号CN104395740A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2015-03-04

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 信越化学工业株式会社;

    申请/专利号CN201380032180.5

  • 发明设计人 宫尾秀一;冈田淳一;祢津茂义;

    申请日2013-06-18

  • 分类号G01N23/20;C01B33/02;C01B33/035;

  • 代理机构中原信达知识产权代理有限责任公司;

  • 代理人杨海荣

  • 地址 日本东京都

  • 入库时间 2023-12-17 04:53:00

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2016-08-10

    授权

    授权

  • 2015-08-05

    实质审查的生效 IPC(主分类):G01N23/20 申请日:20130618

    实质审查的生效

  • 2015-03-04

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及对多晶硅的晶体取向度进行评价的方法以及利用该方 法选择适合作为用于稳定地制造单晶硅的原料的无取向性多晶硅棒或 多晶硅块的方法。

背景技术

在制造半导体器件等中不可欠缺的单晶硅通过CZ法、FZ法进行 晶体生长,使用多晶硅棒、多晶硅块作为此时的原料。这种多晶硅材 料多数情况下通过西门子法来制造(参见专利文献1等)。西门子法是指 如下所述的方法:使三氯硅烷、甲硅烷等硅烷原料气体与加热后的硅 芯线接触,由此通过CVD(化学气相沉积,Chemical Vapor Deposition) 法使多晶硅在该硅芯线的表面气相生长(析出)的方法。

例如,通过CZ法使单晶硅晶体生长时,将多晶硅块装载于石英 坩埚内,将籽晶浸渍在使上述多晶硅块加热熔融后的硅熔液中使位错 线消除(无位错化)后,缓慢扩大直径至达到规定的直径并进行晶体的提 拉。此时,如果在硅熔液中残留有未熔融的多晶硅,则该未熔融多晶 片因对流而漂浮在固液界面附近,成为诱发产生位错而使得晶体线消 失的原因。

另外,在专利文献2中,在利用西门子法制造多晶硅杆棒(多晶硅 棒)的工序中有时在该杆棒中有针状晶体析出,使用该多晶硅棒进行基 于FZ法的单晶硅生长时,被指出存在如下问题:由于上述不均匀的微 细结构导致各个微晶无法对应于其尺寸而均匀地熔融,不熔融的微晶 以固体粒子的方式通过熔融区域通向单晶杆棒从而以未熔融粒子的方 式引入至单晶的凝固面上,由此引起缺陷形成。

对于该问题,在专利文献2中提出如下方法:对相对于多晶硅棒 的长轴方向垂直切出的试样表面进行研磨或抛光,将对比度提高至即 使在蚀刻后也能够在光学显微镜下目视确认出组织的微晶的程度、并 测定针状晶体的尺寸和其面积比例,基于该测定结果判断作为FZ单晶 硅生长用原料的合格与否。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特公昭37-18861号公报

专利文献2:日本特开2008-285403号公报

发明内容

发明所要解决的问题

但是,如专利文献2中公开的方法那样的基于在光学显微镜下的 目视确认来判断合格与否,取决于观察试样表面的蚀刻程度及评价负 责人的观察技能等,从而导致结果容易产生差异,除此以外,定量性 和再现性也差。因此,从提高单晶硅的制造成品率的观点出发,需要 预先将判断合格与否的基准设定得较高,结果导致多晶硅棒的不合格 品率升高。

另外,根据本发明人研究的结果发现,在专利文献2中公开的方 法中,即使在使用判定为合格品的多晶硅棒的情况下,在基于FZ法的 单晶硅杆棒的生长工序中有时也会有位错产生且晶体线消失。

因此,为了以高成品率稳定地制造单晶硅,要求以高定量性和再 现性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅的技术。

本发明是鉴于上述问题而完成的,其目的在于提供以高定量性和 再现性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制 造单晶硅的技术。

用于解决问题的方法

为了解决上述课题,本发明涉及的多晶硅的晶体取向度评价方法 利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评价,其特征在于,将 上述多晶硅制成板状试样,将该板状试样配置于对来自密勒指数面 <hkl>的布拉格反射进行检测的位置,以该板状试样的中心作为旋转中 心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区 域对上述板状试样的主面上进行φ扫描,求出表示来自上述密勒指数 面<hkl>的布拉格反射强度对于上述板状试样的旋转角度(φ)的依赖性 的图表,由该图表求出基线,将该基线的衍射强度值用作晶体取向度 的评价指标。

优选的是,上述密勒指数面<hkl>为<111>和<220>中的至少一方。

本发明涉及的多晶硅棒的选择方法利用X射线衍射法对用作单晶 硅制造用原料的多晶硅棒进行选择,其特征在于,上述多晶硅棒是通 过基于化学气相法的析出而生长成的,选取以与该多晶硅棒的径向垂 直的截面作为主面的两片以上板状试样,将该板状试样配置于对来自 密勒指数面<hkl>的布拉格反射进行检测的位置,以该板状试样的中心 作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X 射线照射区域对上述板状试样的主面上进行φ扫描,求出表示来自上 述密勒指数面<hkl>的布拉格反射强度对于上述板状试样的旋转角度 (φ)的依赖性的图表,由该图表求出基线,以分别从上述两片以上板状 试样得到的上述基线的衍射强度值的比较结果作为判定基准来判断是 否适合作为单晶硅制造用原料。

优选的是,上述密勒指数面<hkl>为<111>和<220>中的至少一方。

上述多晶硅棒的选择方法可以为如下方式:上述密勒指数面<hkl> 为<111>,对上述两片以上板状试样分别求出进行上述φ扫描所得到 的图表的上述基线的衍射强度值,用该多个基线衍射强度值中的最大 值除以最小值,所得的值为1.5以下的情况下选择作为单晶硅制造用原 料。

另外,也可以为如下方式:上述密勒指数面<hkl>为<220>,对上 述两片以上板状试样分别求出进行上述φ扫描所得到的图表的上述基 线的衍射强度值,用该多个基线衍射强度值中的最大值除以最小值, 所得的值为1.9以下的情况下选择作为单晶硅制造用原料。

此外,还可以为如下方式:分别对上述两片以上板状试样,对密 勒指数面<111>和<220>两者进行上述φ扫描,求出用对于密勒指数面 <111>所得到的图表的基线的衍射强度值(I<111>)除以对于密勒指数面 <220>所得到的图表的基线的衍射强度值(I<220>)而得到的值(除法运算 值:I<111>/I<220>),由上述两片以上板状试样所求得的多个上述除法运算 值中的最大值小于2.5的情况下选择作为单晶硅制造用原料。

作为本发明涉及的方法特别有用的情况,可以列举上述多晶硅棒 为利用西门子法而生长成的情况。

本发明中,利用上述方法选择多晶硅棒,使用该多晶硅棒作为硅 原料来制造单晶硅,或者使用将所选择的多晶硅棒进行破碎而得到的 多晶硅块作为硅原料来制造单晶硅。由此,能够抑制在单晶化中发生 晶体线消失这一问题的产生。

发明效果

利用本发明的方法所选择的多晶硅棒是晶体取向度低的“无取向 性”多晶硅棒,使用该多晶硅棒通过FZ法进行晶体生长、或者使用将 多晶硅棒破碎而得到的多晶硅块通过CZ法进行晶体生长时,能够抑制 局部性产生部分熔融残留物,能够稳定地制造单晶硅。

附图说明

图1A是用于对来自利用化学气相法析出而生长成的多晶硅棒的、 X射线衍射测定用的板状试样的选取例进行说明的图。

图1B是用于对来自利用化学气相法析出而生长成的多晶硅棒的、 X射线衍射测定用的板状试样的选取例进行说明的图。

图2是用于说明利用θ-2θ法求出来自板状试样的X射线衍射谱时 的测定系统示例的概要的图。

图3为θ-2θ的X射线衍射图表的一例。

图4是用于说明利用φ扫描法求出来自板状试样的X射线衍射谱 时的测定系统示例的概要的图。

图5是对密勒指数面<111>、<220>、<311>、<400>进行如图4所 示的φ扫描测定所得到的图表的一例。

图6是用于说明利用φ扫描法求出来自板状试样的X射线衍射谱 时的其它测定系统示例的概要的图。

图7是对密勒指数面<111>、<220>、<311>、<400>进行如图6所 示的φ扫描测定所得到的图表的一例。

图8是用于说明利用φ扫描法求出来自板状试样的X射线衍射谱 时的其它测定系统示例的概要的图。

图9A是从多晶硅棒的中心部选取的板状试样的对于密勒指数面 <111>的φ扫描图表例。

图9B是从多晶硅棒的外周部选取的板状试样的对于密勒指数面 <111>的φ扫描图表例。

具体实施方式

本发明人在对用于稳定地制造单晶硅的多晶硅品质提高所进行的 研究中得出如下见解:由于多晶硅析出时的各条件,导致多晶硅棒中 的晶体取向度产生差异。与单晶硅不同,多晶硅的块体含有大量晶粒, 这些大量晶粒往往被认为各自随机取向。但是,根据本发明人进行的 研究,多晶硅块体中所含有的晶粒并不一定完全是随机取向。

对于将多晶硅块体粉碎而得到的粉末试样而言,各个硅晶粒可以 作为完全随机取向的晶粒来操作处理。事实上,将粉末试样配置于对 来自特定的密勒指数面<hkl>的布拉格反射进行检测的位置,以试样的 中心作为旋转中心使其进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射 区域对粉末试样的整个面进行扫描,即使这样布拉格反射强度也几乎 恒定,即使进行2θ测定,图表上的观测值也大致呈直线。

对此,本发明人从通过基于化学气相法的析出而生长成的大量不 同多晶硅棒选取出以与径向垂直的截面为主面的板状试样,按照与上 述同样的方法对来自密勒指数面<hkl>的布拉格反射强度进行研究,结 果发现如下事实:来自密勒指数面<hkl>的布拉格反射强度的图表有时 也会因多晶硅棒的制造条件而显示出大小的峰,并且图表的基线的值 (强度)因试样而发生变动。

另外,根据本发明人的研究,从大量多晶硅杆棒(硅棒)选取样品而 进行上述布拉格反射强度的测定,以各个多晶硅杆棒为原料利用FZ法 尝试单晶化,结果明确发现,在上述布拉格反射强度的图表中出现的 基线的衍射强度值满足特定条件的情况下,在单晶化的工序中晶体线 不消失,另一方面,不满足该特定条件的情况下,在单晶化的工序中 晶体线消失的概率高。需要说明的是,对于上述基线的衍射强度值所 满足的特定条件,后文进行说明。

即,晶体取向度(反随机取向性)取决于使多晶硅析出时的各条件, 多晶硅棒中的晶粒并不一定是随机取向的。并且可知,使用晶体取向 的随机度低(晶体取向度高)的多晶硅棒或者多晶硅块作为用于制造 单晶硅的原料时,有时会局部性生成部分熔融残留物,这也能够诱发 位错产生而成为晶体线消失的原因。

制造多晶硅棒时,每表面积的原料供给量、表面温度的状态也会 随着硅棒的生长而发生变化。因此,晶粒的取向性有如下倾向:相比 于在硅棒的长轴方向上的部位依赖性,在半径方向上的部位依赖性容 易升高。

因此,从一根多晶硅棒取得以径向为中心轴的圆柱状试样,从该 圆柱状试样的不同位置切片选取出多片以与多晶硅棒的径向垂直的截 面为主面的板状试样(圆板状试样),对各板状试样进行布拉格反射强度 的2θ测定,比较它们的布拉格反射强度的图表,由此可以推断出硅棒 整体的晶粒的取向性的状态。

并且,硅棒内的晶体取向性的部位依赖性为一定程度以下的情况 下,在以该多晶硅棒为原料的单晶化工序中,熔化/固化均匀地进行, 结果推断出不发生晶体线的消失。

以下,参照附图对本发明的实施方式进行说明。

图1A和图1B是用于对来自利用西门子法等化学气相法析出而生 长成的多晶硅棒10的、X射线衍射谱测定用的板状试样20的选取例 进行说明的图。图中,以符号1表示的是用于使多晶硅在表面上析出 而形成硅棒的硅芯线。需要说明的是,该例中,从用于确认多晶硅棒 的晶体取向度有无径向依赖性的三个部位(CTR:接近硅芯线1的部位, EDG:接近多晶硅棒10的侧面的部位,R/2:CTR与EGD的中间的部 位)选取了板状试样20,但并非限定于从这样的部位进行选取。

图1A中例示的多晶硅棒10的直径为约120mm,从该多晶硅棒 10的侧面侧,与硅芯线1的长度方向垂直地挖割出直径为约20mm且 长度为约60mm的杆棒11。

并且,如图1B所示,从该杆棒11的接近硅芯线1的部位(CTR)、 接近多晶硅棒10的侧面的部位(EDG)、CTR与EGD的中间的部位(R/2) 分别选取出以与多晶硅棒10的径向垂直的截面为主面的厚度为约2mm 的圆板状试样(20CTR、20EDG、20R/2)。

需要说明的是,对杆棒11进行选取的部位、长度和根数可以根据 硅棒10的直径、挖割杆棒11的直径而合适地设定,圆板状试样20也 可以从挖割所得杆棒11的某个部位选取,优选能够合理地推断出硅棒 10整体的性状的位置。例如在取得两片圆板状试样的情况下,优选相 对于硅棒的圆周半径,从与距中心为半径的二分之一的点相比更靠近 中心侧的位置和更靠近外侧的位置这两个部位取得圆板状试样。此外, 例如将进行比较的两个样品的取得位置设定为与距中心为半径的三分 之一的点相比更靠近中心侧的位置和与距中心为半径的三分之二的点 相比更靠近外侧的位置的情况下,能够进行更高精度的比较。另外, 进行比较的圆板状试样为两片以上即可,没有特别上限。

另外,将圆板状试样20的直径设定为约20mm仅是例示,只要直 径是在X射线衍射测定时不会产生阻碍的范围内合适地设定即可。

本发明中,利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评价时, 如上所述将选取的圆板状试样20配置于对来自密勒指数面<hkl>的布 拉格反射进行检测的位置,以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其 以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对圆 板状试样20的主面上进行φ扫描,求出表示来自密勒指数面<hkl>的 布拉格反射强度对于圆板状试样20的旋转角度(φ)的依赖性的图表, 由该图表求出基线,将该基线的衍射强度值用作晶体取向度的评价指 标。

另外,本发明中,通过上述多晶硅的晶体取向度评价方法,选择 适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅棒。

即,本发明涉及的多晶硅棒的选择方法利用X射线衍射法对用作 单晶硅制造用原料的多晶硅棒进行选择,上述多晶硅棒是通过基于化 学气相法的析出而生长成的,选取以与该多晶硅棒的径向垂直的截面 为主面的两片以上板状试样,将该板状试样配置于对来自密勒指数面 <hkl>的布拉格反射进行检测的位置,以该板状试样的中心作为旋转中 心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区 域对上述板状试样的主面上进行φ扫描,求出表示来自上述密勒指数 面<hkl>的布拉格反射强度对于上述板状试样的旋转角度(φ)的依赖性 的图表,由该图表求出基线,以上述两片以上板状试样各自所得到的 上述基线的衍射强度值的比较结果作为判定基准来判断是否适合作为 单晶硅制造用原料。

需要说明的是,上述密勒指数面<hkl>优选为<111>和<220>中的至 少一方。

图2是用于说明利用所谓的θ-2θ法求出来自圆板状试样20的X 射线衍射谱时的测定系统示例的概要的图。从狭缝30射出并进行准直 后的X射线束40(Cu-Kα射线:波长)入射至圆板状试样20,一 边使圆板状试样20在XY平面内旋转,一边利用检测器(未图示)对每 个试样旋转角度(θ)的衍射X射线束的强度进行检测,从而得到θ-2θ的 X射线衍射图表。

图3为上述所得到的θ-2θ的X射线衍射图表的示例,来自密勒指 数面<111>、<220>、<311>、<400>的强布拉格反射分别在2θ=28.40°、 47.24°、55.98°、68.98°的位置形成峰而出现。

图4是用于说明利用所谓的φ扫描法求出来自圆板状试样20的 X射线衍射谱时的测定系统的概要的图。例如,将圆板状试样20的上 述θ设为检测来自密勒指数面<111>的布拉格反射的角度,这种状态下, 对从圆板状试样20的中心到周端的区域中由狭缝确定的细矩形的区域 照射X射线,以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其在YZ面内进 行旋转(φ=0°~360°)以使得该X射线照射区域对圆板状试样20的整 个面进行扫描。

图5是对密勒指数面<111>、<220>、<311>、<400>进行上述φ 扫描测定所得到的图表的一例。该例中,即使着眼于上述任一个密勒 指数面,布拉格反射强度也是几乎恒定的,布拉格反射强度不取决于 旋转角φ,形成与粉末试样同样的图表。即,可以判断出该圆板状试 样20的晶体取向度低(随机取向性高)。

图6是用于说明利用φ扫描法求出来自圆板状试样20的X射线 衍射谱时的其它测定系统示例的概要的图,在该图中所示的示例中, 对横跨圆板状试样20的两周端的区域中由狭缝确定的细矩形的区域照 射X射线,以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其在YZ面内进行 旋转(φ=0°~360°)以使得该X射线照射区域对圆板状试样20的整个 面进行扫描。

图7是对密勒指数面<111>、<220>、<311>、<400>进行上述φ 扫描测定所得到的图表的一例,实质上得到与图5所示的图表相同的 φ扫描图表。

图8是用于说明利用φ扫描法求出来自圆板状试样20的X射线 衍射谱时的另一个测定系统示例的概要的图,在该图中所示的示例中, 并非对圆板状试样20的主面的整体而是仅对内周区域照射X射线,以 圆板状试样20的中心作为旋转中心使其在YZ面内进行旋转(φ=0°~ 360°)以使得该X射线照射区域对圆板状试样20的整个面进行扫描。

当进行“求出这样的由X射线照射区域得到的φ扫描图表与上述 由圆板状试样20的主面整体得到的φ扫描图表的差分”等处理时, 则可以得到在圆板状试样20的面内的晶体取向度分布。

不过,对于按照如图1A~1B所示的方式选取的圆板状试样20而 言认为不会产生面内的晶体取向度分布,但不言而喻的是,本发明涉 及的晶体取向性的评价不仅作为利用西门子法等生长成的多晶硅棒的 选择方法,而且作为利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评 价的方法也是有意义的,因此例如通过对于与基于化学气相法的析出 而生长成的多晶硅棒的径向平行地切出的圆板状试样求出面内的晶体 取向度分布,由此还能够了解到多晶硅棒内有无晶体取向性或者晶体 取向性随着多晶硅棒的口径扩大的变化等,由此能够选择适合作为单 晶硅制造用原料的多晶硅棒。

具体而言,上述的多晶硅棒的选择方法为如下方法:上述密勒指 数面<hkl>为<111>,对上述两片以上板状试样分别求出上述进行φ扫 描所得到的图表的上述基线的衍射强度值,用该多个基线衍射强度值 中的最大值除以最小值,在所得的值为1.5以下的情况下选择作为单晶 硅制造用原料。

另外还可以是,上述密勒指数面<hkl>为<220>,对上述两片以上 板状试样分别求出上述进行φ扫描所得到的图表的上述基线的衍射强 度值,用该多个基线衍射强度值中的最大值除以最小值,在所得的值 为1.9以下的情况下选择作为单晶硅制造用原料。

此外还可以是,对上述两片以上板状试样分别地,对密勒指数面 <111>和<220>两者进行上述φ扫描,求出对于密勒指数面<111>所得 到的图表的基线的衍射强度值(I<111>)除以对于密勒指数面<220>所得到 的图表的基线的衍射强度值(I<220>)而得到的值(除法运算值: I<111>/I<220>),由上述两片以上板状试样求得的多个上述除法运算值中的 最大值小于2.5的情况下,选择作为单晶硅制造用原料。

图9A和图9B均是对于板状试样的密勒指数面<111>的φ扫描图 表例,图9A是对于从多晶硅棒的中心部选取的试样的图表例,图9B 是对于从相同多晶硅棒的周边部选取的试样的图表例。需要说明的是, 这些图表是通过图6中所示方式的测定而得到的图表,其示出了未出 现大量峰的图表部分以使得容易理解基线的意思。

这些图表中以虚线表示的是基线,基于该基线的衍射强度值(平均 值)来评价多晶硅的晶体取向性。需要说明的是,出现峰的图表部的基 线按照如下方法确定基线:首先,将S/N比为3以上的峰判定为峰, 对于峰部分进行峰强度的积分时求出基线。

实施例

准备六根在不同析出条件下生长成的多晶硅棒。对于这些多晶硅 棒(硅棒A~F)分别地,从图1A和1B中所示的三个部位选取厚度为约 2mm的圆板状试样(20CTR、20EDG、20R/2),通过图6所示的测定系统, 得到密勒指数面<111>和<220>的φ扫描图表。需要说明的是,圆板状 试样20的直径为约20mm。

将由这些多晶硅棒所得到的每个圆板状试样的基线(BL)的衍射强 度以及使用多晶硅棒进行基于FZ法的单晶硅棒生长时有无晶体线消失 总结在表1中。

[表1]

对于硅棒A,对于密勒指数面<111>的多个基线衍射强度值中的最 大值除以最小值而得到的值为1.5以下(1.46),对于密勒指数面<220> 的多个基线衍射强度值中的最大值除以最小值而得到的值也为1.9以 下(1.43)。另外,对于任何一个板状试样,除法运算值(I<111>/I<220>)均小 于2.5(最大为1.74)。

对于硅棒B,对于密勒指数面<111>的多个基线衍射强度值中的最 大值除以最小值而得到的值为1.5以下(1.47),对于密勒指数面<220> 的多个基线衍射强度值中的最大值除以最小值而得到的值也为1.9以 下(1.8)。另外,对于任何一个板状试样,除法运算值(I<111>/I<220>)小于 2.5(最大为2.42)。

对于硅棒C,对于密勒指数面<220>的多个基线衍射强度值中的最 大值除以最小值而得到的值为1.9以下(1.20),对于密勒指数面<111> 的多个基线衍射强度值中的最大值除以最小值而得到的值大于 1.5(1.64)。另外,三个板状试样中的一个的除法运算值(I<111>/I<220>)为 2.5以上(2.50)。

对于硅棒D,对于密勒指数面<220>的多个基线衍射强度值中的最 大值除以最小值而得到的值为1.9以下(1.89),对于密勒指数面<111> 的多个基线衍射强度值中的最大值除以最小值而得到的值大于 1.5(2.33)。另外,三个板状试样中的一个的除法运算值(I<111>/I<220>)为 2.5以上(2.64)。

对于硅棒E,对于密勒指数面<111>的多个基线衍射强度值中的最 大值除以最小值而得到的值大于1.5(3.30)、对于密勒指数面<220>的多 个基线衍射强度值中的最大值除以最小值而得到的值也大于1.9(6.00)。 另外,三个板状试样中的一个的除法运算值(I<111>/I<220>)为2.5以上 (4.00)。

对于硅棒F,对于密勒指数面<111>的多个基线衍射强度值中的最 大值除以最小值而得到的值大于1.5(1.92)、对于密勒指数面<220>的多 个基线衍射强度值中的最大值除以最小值而得到的值也大于1.9(2.00)。 另外,三个板状试样的除法运算值(I<111>/I<220>)均为2.5以上。

并且,关于硅棒A和B,在进行基于FZ法的单晶硅杆棒生长时 未发现晶体线消失,另一方面,硅棒C、D、E和F中产生晶体线消失。

根据本发明人的研究确认到,即使是如专利文献2中所公开的通 过目测观察未确认到晶粒的多晶硅,以此作为原料制造单晶硅时,有 时会发生因诱发位错产生而引起的晶体线消失,与此相对,根据上述 本发明的方法,使用按照上述基准选择的多晶硅棒或者多晶硅块进行 单晶硅的生长时,能够以高概率防止晶体线消失的产生。

特别地,如上述硅棒A、B那样,对于密勒指数面<111>的多个基 线衍射强度值中的最大值除以最小值而得到的值为1.5以下,对于密勒 指数面<220>的多个基线衍射强度值中的最大值除以最小值而得到的 值也为1.9以下,并且对于任意一个板状试样除法运算值(I<111>/I<220>) 均小于2.5的多晶硅棒,适合作为单晶硅生长用的原料。

产业上的可利用性

本发明提供以高定量性和再现性选择适合作为单晶硅制造用原料 的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。

符号说明

1  硅芯线

10 多晶硅棒

11 杆棒

20 板状试样

30 狭缝

40 X射线束

去获取专利,查看全文>

相似文献

  • 专利
  • 中文文献
  • 外文文献
获取专利

客服邮箱:kefu@zhangqiaokeyan.com

京公网安备:11010802029741号 ICP备案号:京ICP备15016152号-6 六维联合信息科技 (北京) 有限公司©版权所有
  • 客服微信

  • 服务号