一种橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法

摘要

本发明公开了一种橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法，所述方法通过将夹具与MTS弹性体测试系统相连的方式，实现在恒应力、恒应变以及交变载荷和交变频率等多种模式下，模拟橡胶与纤维帘线在各种使用条件下的粘合失效的连续演变过程。本发明的有益效果是：该发明方法操作简单，数据可靠、重现性高，测试过程具有时间上的连续性，因此能够较好地模拟多种橡胶与各种纤维帘线复合材料在真实受力情况下粘合疲劳破坏的演变过程，对预测橡胶制品的使用寿命具有重要的指导意义，因而具有广阔的应用前景。

说明书

技术领域

本发明涉及橡胶与纤维帘线复合材料技术领域，特别涉及一种橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法。

背景技术

随着汽车的普及和现代化水平的提高，人们对轮胎性能的要求愈加苛刻。在所有的使用性能中，轮胎的耐久性和使用寿命倍受轮胎行业和消费者的关注。在轮胎中，纤维帘线作为骨架材料被广泛地应用在胎体结构中。作为性质完全不同的两种材料，它们粘合的好坏直接关系着轮胎的使用安全性。因此，轮胎厂为了保证高质量轮胎的投入使用，对橡胶与纤维帘线粘合测试的环节必不可少。

目前，衡量橡胶与纤维帘线粘合最简单常用的方法就是静态法的“H”抽出，即对硫化试样不经过任何处理，直接放在拉力机上进行抽出力测试。即使有人在研究动态粘合方法，也是复合材料在经历了动态疲劳后，最后再通过静态的“H”抽出力来表征疲劳后的粘合力大小，这种测试方法是非连续过程，且工作量相当大。众所周知，轮胎在行驶过程中，要经受各种应力应变的考验，这些应力应变以高达每秒数十次的频率交替进行着。单纯的静态法或动态疲劳后“H”抽出力法显然不能体现粘合在这些应力应变下的连续演变过程，因而无法对轮胎的寿命进行合理的预测。近年来，尽管国内外科研工作者试图通过使用各种设备对橡胶与纤维帘线的动态粘合进行表征，但有关粘合动态疲劳连续演变过程的资料未见报道。因此，开发一种简单易行、模拟真实服役状态下的橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法，是当今橡胶领域所迫切需要的。

发明内容

为了满足测试橡胶与纤维帘线粘合动态疲劳连续演变过程需求，本发明实施例提供了橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供了一种橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法，包括以下步骤：

步骤1、硫化前的准备：制备混炼胶，将混炼胶压成薄片，沿着压延方向，用剪刀裁取长度和宽度分别相同的混炼胶胶条若干；

步骤2、橡胶/纤维帘线硫化试样的制备：首先，取步骤1的四条所述混炼胶胶条分别放置在模具的四个互相平行的模腔内，工作面朝上；然后将4条纤维帘线分别嵌入与模腔垂直的四个互相平行的帘线槽内，将纤维帘线的一端打结卡在帘线槽一端，另一端系上质量为50g的砝码，由砝码自然绷紧；然后将另外四条所述混炼胶胶条分别覆盖在前述四条所述混炼胶胶条的上方，工作面朝下，使纤维帘线位于上下两个所述混炼胶胶条之间，最后加盖上模，置于平板硫化机上进行硫化，得硫化试样；

步骤3、橡胶/纤维帘线疲劳试样制备：将步骤2的硫化试样用剪刀裁剪，制成“工”字型疲劳试样，所述疲劳试样由中间的纤维帘线和两端与所述纤维帘线垂直的由两片所述混炼胶胶条硫化而成的橡胶块组成；

步骤4、动态疲劳测试：将步骤3制备的“工”字型所述疲劳试样两端的所述橡胶块分别固定在高频率弹性体测试系统的上夹具和下夹具上通过计算机控制，调节上下夹具的距离，使纤维帘线处于伸直状态，作为零点；

然后按照需要设置参数进行测试。

所述步骤2中，所述模具包括上模和下模，所述上模为一方形板，所述下模包括与所述上模形状相同的底板，所述底板上设置有四条平行的长方形模腔9，所述底板上还设置有四条与所述模腔9垂直且互相平行的帘线槽10，所述帘线槽10贯通所述底板的两端。

所述步骤4中所述上夹具和所述下夹具形状相同，所述上夹具或所述下夹具包括L形样品放置座2，所述样品放置座2的垂直侧壁的外侧设置有用于连接所述高频率弹性体测试系统与所述上夹具或所述下夹具的连接固定台1，所述样品放置座2的水平底座的上端面上在远离所述垂直侧壁的一端设置有用于放置所述橡胶块的橡胶块卡槽3，所述橡胶块卡槽3与所述垂直侧壁平行，所述水平底座的远离所述垂直侧壁的一端上还设置有用于放置所述疲劳试样的所述纤维帘线的缺口7，所述缺口7与所述橡胶块卡槽3垂直且连通，所述样品放置座2的上端面中部设置有两个平行的导向柱8，所述导向柱8的外侧上套接有调节弹簧，所述导向柱8的上方设置有限位板6，所述限位板6上设置有两个套接在所述导向柱8的上端的通孔，所述样品放置座2的一侧设置有与所述水平底座和所述垂直侧壁垂直的基板4，所述基板4上连接有位于所述限位板6上方的转动调节手柄5；

所述转动调节手柄5包括位于所述限位板6上方的圆柱形调节杆，所述圆柱形调节杆的一端的偏心位置上设置有连接轴，所述连接轴穿过所述基板4且其外端部设置有位于所述基板4外侧的弹簧卡圈，所述圆柱形调节杆的另一端设置有操作旋钮；或者所述转动调节手柄5包括位于所述限位板6上方的椭圆形调节杆，所述椭圆形调节杆的一端的中心位置上设置有连接轴，所述连接轴穿过所述基板4且其外端部设置有位于所述基板4外侧的弹簧卡圈，所述椭圆形调节杆的另一端设置有操作旋钮。

所述步骤1中所述混炼胶的厚度为2mm，所述混炼胶胶条的尺寸为2×6.4×100mm。

所述步骤3中橡胶块的长度为25mm。

为了更好的实现发明目的，本发明还提供一种橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法中的模具，模具包括上模和下模，所述上模为一方形板，所述下模包括与所述上模形状相同的底板，所述底板上设置有四条平行的长方形模腔9，所述底板上还设置有四条与所述模腔9垂直且互相平行的帘线槽10，所述帘线槽10贯通所述底板的两端。

所述模腔9深3.2mm,宽6.4mm,长100mm，所述帘线槽10宽0.8-1.2mm,深3mm,长度与所述底板的长度相同。

为了更好的实现发明目的，本发明还提供一种橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法中的夹具，所述上夹具和所述下夹具形状相同，所述上夹具或所述下夹具包括L形样品放置座2，所述样品放置座2的垂直侧壁的外侧设置有用于连接所述高频率弹性体测试系统与所述上夹具或所述下夹具的连接固定台1，所述样品放置座2的水平底座的上端面上在远离所述垂直侧壁的一端设置有用于放置所述橡胶块的橡胶块卡槽3，所述橡胶块卡槽3与所述垂直侧壁平行，所述水平底座的远离所述垂直侧壁的一端上还设置有用于放置所述疲劳试样的所述纤维帘线的缺口7，所述缺口7与所述橡胶块卡槽3垂直且连通，所述样品放置座2的上端面中部设置有两个平行的导向柱8，所述导向柱8的外侧上套接有调节弹簧，所述导向柱8的上方设置有限位板6，所述限位板6上设置有两个套接在所述导向柱8的上端的通孔，所述样品放置座2的一侧设置有与所述水平底座和所述垂直侧壁垂直的基板4，所述基板4上连接有位于所述限位板6上方的转动调节手柄5；

所述转动调节手柄5包括位于所述限位板6上方的圆柱形调节杆，所述圆柱形调节杆的一端的偏心位置上设置有连接轴，所述连接轴穿过所述基板4且其外端部设置有位于所述基板4外侧的弹簧卡圈，所述圆柱形调节杆的另一端设置有操作旋钮；或者所述转动调节手柄5包括位于所述限位板6上方的椭圆形调节杆，所述椭圆形调节杆的一端的中心位置上设置有连接轴，所述连接轴穿过所述基板4且其外端部设置有位于所述基板4外侧的弹簧卡圈，所述椭圆形调节杆的另一端设置有操作旋钮。

为了更好的实现发明目的，本发明还提供一种橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法中MTS弹性体测试系统在橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试中的应用，固定频率和温度，对试样实施应力控制，可以得到在一定拉力下位移随时间的连续变化曲线，全过程分为三个阶段，定义第三阶段开始时为粘合失效的时间，用以预测轮胎的使用寿命;固定应力和温度，对试样实现频率控制，得到一定频率下位移随时间的连续变化曲线。

为了更好的实现发明目的，本发明还提供一种橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法中MTS弹性体测试系统在橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试中的应用，固定频率和温度，对试样实现应变控制，得到一定拉伸形变下应力随时间的连续变化曲线。

所测橡胶与纤维帘线粘合界面动态疲劳演变过程只需在一台设备上完成，且其测试过程是一个时间上连续演变过程，所得与粘合有关的数据均为连续数据，更准确地反映出演变过程。本发明的另一优点是测试过程中可以实现恒应力、恒应变以及交变载荷、交变频率下多种模式控制，这是粘合界面研究中的空白。

本发明旨在建立一种橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法，追踪粘合疲劳失效的历程，探寻粘合破坏的机理，以解决国内外在此方面研究的空白，对实际预测轮胎使用寿命提供理论指导。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

（1）本发明的测试过程是一个时间上的连续演变过程，每个数据点之间的时间差只有0.3秒左右，且整个演变过程在一台仪器上完成；

（2）本发明的测试方法适用范围广，可以模拟多种橡胶与各种纤维复合材料的动态疲劳演变过程，演变时间的长度可以根据需求自行设计，从而对预测橡胶复合材料的使用寿命提供理论指导，因此具有广阔的应用前景；

（3）本发明所采用的仪器是美国MTS公司生产的高频率弹性体测试系统,本设备操作简单，从试样夹持到计算机控制只需一人即能完成，计算机自动记录即时数据，数据可靠、重现性好；

（4）本发明的测试方法可以实现恒应力、恒应变以及交变载荷、交变频率下多种模式控制，可考察的变量有温度、频率等，因此能够模拟各种环境下橡胶复合材料的动态疲劳演变过程。

附图说明

图1为硫化模具下模结构俯视图。

图2为图1的左视图。

图3为“工”型疲劳试样示意图。

图4为夹具立体结构示意图。

    图5为夹具主视图。

图6为将夹具安装于MTS弹性体测试系统的示意图。

图7为恒应变下（5mm）粘合力的演变图。

图8为恒应力下（22N）位移的演变图。

其中，附图标记为：1、固定台；2、样品放置座；3、橡胶块卡槽；4、基板；5、转动调节手柄；6、限位板；7、缺口；8、导向柱；9、模腔；10、帘线槽；11、橡胶块；12、纤维帘线。

具体实施方式

针对橡胶与纤维帘线粘合动态疲劳连续演变过程不能准确测试的问题，本发明提供橡胶与纤维帘线粘合的动态疲劳演变测试方法。

硫化前的准备：按照实际生产需求拟定配方，并制备混炼胶，混炼胶的下片厚度为2mm。沿着压延方向，用剪刀裁取混炼胶胶条若干，胶条的尺寸是2×6.4×100mm。将纤维帘线一端打结，一端系上质量为50g的砝码。在操作过程中要始终保持胶条的工作面和纤维帘线的工作区清洁。

橡胶/纤维帘线硫化试样的制备：所用的硫化模具如图1和图2所示。首先分别将四条胶条放置在模具所示的模腔内，工作面朝上。接着将纤维帘线嵌入帘线槽内，使打结的一端卡在帘线槽一端，另一端由砝码自然绷紧。然后将另外四条胶条分别覆盖在下胶条上方，工作面朝下。最后加盖上模，置于平板硫化机上进行硫化。

橡胶/纤维帘线疲劳试样制备：用剪刀裁剪样品，制成“工”字型试样，如图3所示。试样由单根纤维帘线12的两端分别埋入长度约为25mm的两个橡胶块11之间，用剪刀小心地剪去橡胶余胶，注意不要损伤纤维帘线。

动态疲劳测试：所用的仪器是美国MTS公司生产的高频率弹性体测试系统，可以实现弹性体复合材料的静动态特性试验，可用于测量高频率范围下的动态性能。该系统主要是由油泵、水箱、工作台和计算机控制系统所组成。工作台由传动杆、力传感器和夹具构成，如图6所示。所用夹具如图4和图5所示，将之通过连接件与传动杆相连。将疲劳试样的橡胶块固定在上下夹具之间，纤维帘线穿过两夹具的沟槽。通过计算机控制，调节上下夹具的距离，给予试样以一固定的很小的初始应力，作为零点。在此基础上，MTS可以完成多种模式下的动态疲劳测试。固定频率和温度，对试样实施应力控制，可以得到在一定拉力下位移随时间的变化；也可以对试样实现应变控制，得到一定拉伸形变下应力随时间的变化。两种模式下，均可以考察频率和温度的影响。不仅如此，MTS还可以完成在交变频模式及交变载荷模式下材料的疲劳测试，能更好的模拟轮胎在复杂条件下的真实受力情况。橡胶/纤维帘线试样的动态疲劳测试过程中所需的拉伸位移、载荷、疲劳频率、疲劳温度等工艺参数均在仪器安全使用范围内进行，标准配置系统可以实现0.01-700Hz的宽频试验，载荷为±25KN，动态位移可达±20mm。

参见图1和图2，其中，步骤2中，模具包括上模和下模，上模为一方形板，下模包括与上模形状相同的底板，底板上设置有四条平行的长方形模腔9，底板上还设置有四条与模腔9垂直且互相平行的帘线槽10，帘线槽10贯通底板的两端。

参见图4和图5，其中，步骤4中上夹具和下夹具形状相同，上夹具或下夹具包括L形样品放置座2，样品放置座2的垂直侧壁的外侧设置有用于连接高频率弹性体测试系统与上夹具或下夹具的连接固定台1，样品放置座2的水平底座的上端面上在远离垂直侧壁的一端设置有用于放置橡胶块的橡胶块卡槽3，橡胶块卡槽3与垂直侧壁平行，水平底座的远离垂直侧壁的一端上还设置有用于放置疲劳试样的纤维帘线的缺口7，缺口7与橡胶块卡槽3垂直且连通，样品放置座2的上端面中部设置有两个平行的导向柱8，导向柱8的外侧上套接有调节弹簧，导向柱8的上方设置有限位板6，限位板6上设置有两个套接在导向柱8的上端的通孔，样品放置座2的一侧设置有与水平底座和垂直侧壁垂直的基板4，基板4上连接有位于限位板6上方的转动调节手柄5；

转动调节手柄5包括位于限位板6上方的圆柱形调节杆，圆柱形调节杆的一端的偏心位置上设置有连接轴，连接轴穿过基板4且其外端部设置有位于基板4外侧的弹簧卡圈，圆柱形调节杆的另一端设置有操作旋钮；或者转动调节手柄5包括位于限位板6上方的椭圆形调节杆，椭圆形调节杆的一端的中心位置上设置有连接轴，连接轴穿过基板4且其外端部设置有位于基板4外侧的弹簧卡圈，椭圆形调节杆的另一端设置有操作旋钮。

参见图6，为将夹具安装于MTS弹性体测试系统的示意图。

实施例一：橡胶与纤维帘线粘合动态疲劳连续演变应变控制

1、硫化前的准备：

称料：按照配方NR 90phr，SBR 10phr，氧化锌 3phr，硬脂酸 2phr，防老剂RD 2phr，炭黑N330 5phr，炭黑N660 30phr，芳烃油500 3phr，粘合剂A 0.8phr，粘合剂RE 0.6phr，DM 1.2phr，TMTD 0.03phr，不溶性硫黄 2.5phr 称取原材料;

炼胶：将上述原材料加入密炼机炼胶，设定起始转速60rpm，起始温度60℃，首先加入NR和SBR，混炼1min后加入氧化锌、硬脂酸、防老剂RD和粘合剂RE，待转矩水平约2min时加入一半炭黑和芳烃油，3.5min时加入另一半炭黑和芳烃油，4.5min时打开上顶栓清扫一次，待8min时排胶。待胶料冷却后，将母炼胶投入开炼机中混炼，胶料包辊后，加入硫黄、促进剂、粘合剂A，左右割刀翻胶4次，薄通打三角包5次，下片，冷却停放。

制备混炼胶，将混炼胶压成薄片，混炼胶的厚度为2mm，沿着压延方向，用剪刀裁取混炼胶胶条若干，胶条的尺寸是2×6.4×100mm，将纤维帘线一端打结，一端系上质量为50g的砝码，在操作过程中要始终保持胶条的工作面和纤维帘线的工作区清洁，所用纤维帘线是聚酯帘线，规格为1440dtex/2；

2.橡胶/纤维帘线硫化试样的制备：首先取四条胶条分别放置在模具的四个模腔内，工作面朝上，接着将4条纤维帘线分别嵌入各个帘线槽内，使打结的一端卡在帘线槽一端，另一端由砝码自然绷紧，然后将另外四条胶条分别覆盖在所述下胶条上方，工作面朝下，最后加盖上模，置于平板硫化机上进行硫化；

设定平板硫化机温度是145℃，压力8MPa，硫化时间为t90+2min，制备橡胶/纤维帘线硫化试样。

3、橡胶/纤维帘线疲劳试样制备：参见图3，用剪刀裁剪样品，制成“工”字型试样，试样由单根纤维帘线12的两端分别埋入长度25mm的两个橡胶块11之间，用剪刀小心地剪去橡胶余胶，注意不要损伤纤维帘线；

4. 动态疲劳测试：将步骤3制备的所述“工”字型试样的橡胶块固定在美国MTS公司生产的高频率弹性体测试系统的上下夹具之间，纤维帘线穿过两夹具的沟槽，通过计算机控制，调节上下夹具的距离，给予疲劳试样0.7N的初始应力，使试样之间的纤维帘线绷直，以此位置为零点。设定上夹具的最大拉伸位移为5mm，疲劳频率为3Hz，进行动态测试。在计算机上得到拉伸应力、时间和位移的即时数据。然后选取位移在5mm左右处的拉伸应力对时间作图，可得到如图7的曲线。从图7中可以看出粘合的动态演变过程，全过程主要分为三个阶段。一开始是由于橡胶分子链的应力松弛导致的应力骤然下降，然后是平缓下降的疲劳损伤累积过程，到一定程度又一次急剧下降，说明粘合已经破坏。定义第三阶段开始时为粘合失效的时间，即可以预测轮胎的使用寿命。

参见图1和图2，其中，步骤2中，模具包括上模和下模，上模为一方形板，下模包括与上模形状相同的底板，底板上设置有四条平行的长方形模腔9，底板上还设置有四条与模腔9垂直且互相平行的帘线槽10，帘线槽10贯通底板的两端。

参见图4和图5，其中，步骤4中上夹具和下夹具形状相同，上夹具或下夹具包括L形样品放置座2，样品放置座2的垂直侧壁的外侧设置有用于连接高频率弹性体测试系统与上夹具或下夹具的连接固定台1，样品放置座2的水平底座的上端面上在远离垂直侧壁的一端设置有用于放置橡胶块的橡胶块卡槽3，橡胶块卡槽3与垂直侧壁平行，水平底座的远离垂直侧壁的一端上还设置有用于放置疲劳试样的纤维帘线的缺口7，缺口7与橡胶块卡槽3垂直且连通，样品放置座2的上端面中部设置有两个平行的导向柱8，导向柱8的外侧上套接有调节弹簧，导向柱8的上方设置有限位板6，限位板6上设置有两个套接在导向柱8的上端的通孔，样品放置座2的一侧设置有与水平底座和垂直侧壁垂直的基板4，基板4上连接有位于限位板6上方的转动调节手柄5；

转动调节手柄5包括位于限位板6上方的圆柱形调节杆，圆柱形调节杆的一端的偏心位置上设置有连接轴，连接轴穿过基板4且其外端部设置有位于基板4外侧的弹簧卡圈，圆柱形调节杆的另一端设置有操作旋钮。

实施例二橡胶与纤维帘线粘合动态疲劳连续演变应力控制

实施例二采用的步骤其它同实施例一，所不同的是夹具不同和步骤4不同。步骤4中，不是设置最大拉伸位移，而是通过计算机设定上下夹具的最大拉力应力为22N，进行动态测试。筛选数据中拉力值为22N左右时的位移值对时间作图，可得到如图8的曲线。也能看出粘合随时间的动态演变过程。

夹具与实施例一不同之处在于其他相同，只是转动调节手柄5包括位于限位板6上方的椭圆形调节杆，椭圆形调节杆的一端的中心位置上设置有连接轴，连接轴穿过基板4且其外端部设置有位于基板4外侧的弹簧卡圈，椭圆形调节杆的另一端设置有操作旋钮。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。