一种碳化锆颗粒增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法

摘要

一种碳化锆颗粒增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法，涉及到一种陶瓷颗粒强韧化陶瓷基复合材料。主要通过控制真空热压烧结工艺参数，利用ZrC、Ti与Si粉末之间的低温固相反应，一次性热压烧结成型，获得界面清洁、无玻璃相及其它杂质相的ZrC/Ti

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种陶瓷复合材料，更具体地说，是涉及到一种陶瓷颗粒强韧化陶瓷基复合材料。

背景技术

复杂六方D8m结构金属间化合物Ti₅Si₃具有低密度（4.3g/cm³）、高熔点（2130℃）、良好抗氧化性与高温稳定性等优异特性，是一种有潜力用于1600℃以上的高温结构材料，因而受到国际材料界的广泛关注。但Ti₅Si₃室温断裂韧性低，高温强度不够高的特点一直制约着其在实际领域的应用。如果发挥出Ti₅Si₃金属间化合物的潜在优势，使其在高温环境下表现出优异的综合性能，Ti₅Si₃极有希望代替镍基超合金，成为一种新型高温结构材料。

目前对金属间化合物研究较多的是镍铝、钛铝及二硅化钼等，关于综合性能更优异的Ti₅Si₃材料的研究还比较少，基本上还停留在实验摸索阶段，全面提高Ti₅Si₃综合力学性能的工艺与理论还不完善。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳化锆颗粒增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法，通过控制热压烧结成型工艺参数制备碳化锆颗粒增强三硅化五钛基复合材料，提高其力学性能，工艺易于控制，设备简单。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料，其特征是，由ZrC、Ti与Si粉末通过真空热压烧结得到。

所述Si粉与Ti粉的摩尔比为3:5。

所述ZrC占ZrC/Ti₅Si₃总重量的1-20%。

所述Si粉、Ti粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13μm，纯度分别为99.9%、99.5%、99.5%。

上述一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料的制备方法，其特征是，

1）将备好的原料ZrC、Ti与Si粉末加入到无水乙醇中，利用湿法球磨的方法进行细化、均匀混合；

2）将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；

3）将准备好的步骤2）得到的粉体放入石墨模具中，再放入真空度小于等于1.0×10^-2真空热压炉中，以15℃/min的速度升温到1380℃，保温60分钟，最大压力为30MPa，最后随炉冷却到室温，得到ZrC增强Ti₅Si₃基复合材料。

步骤1）中，原料Si粉与Ti粉的摩尔比为3:5。

ZrC占ZrC/Ti₅Si₃总重量的1-20%。

步骤1）中，将原料加入到无水乙醇中后，以直径不同的ZrO2陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿法球磨。

球磨机中掺ZrC时，球料质量比为20:1，转速为300转/min (球磨机中不含ZrC时，球料质量比为30:1，转速为450转/min) 。

所述Si粉、Ti粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13μm，纯度分别为99.9%、99.5%、99.5%。

本发明主要通过控制真空热压烧结工艺参数，利用ZrC、Ti与Si粉末之间的低温固相反应，一次性热压烧结成型，获得界面清洁、无玻璃相及其它杂质相的ZrC/Ti₅Si₃两相陶瓷复合材料，其中ZrC的含量为1-20%，Ti与Si元素粉末按Ti₅Si₃化学计量比计算。得到的复合材料具有优异力学性能，是一种新型高性能高温结构材料。

本发明提高其力学性能，工艺易于控制，设备简单，ZrC增强Ti₅Si₃基复合材料具有力学性能优异、显微结构均匀，且致密度高、气孔率小、纯度高。本发明的研究成果对为热防护材料和高温结构材料的设计和研制提供理论指导和先期技术支撑，研制的材料可用于民用气轮机、汽车、舰船、发电机等领域高温环境中。

附图说明

图1是ZrC/Ti₅Si₃复合材料的XRD图。

图2是ZrC/Ti₅Si₃复合材料的金相照片。

图3是ZrC/Ti₅Si₃复合材料的断裂韧性随ZrC含量的变化。

图4是ZrC/Ti₅Si₃复合材料的抗弯强度随ZrC含量的变化。

具体实施方式

实施例一：ZrC含量为15%（质量百分比）的ZrC/Ti₅Si₃（即碳化锆增强三硅化五钛基复合材料）的制备。

称量原料，按硅粉:钛粉=3:5（按摩尔比）,ZrC/(Ti₅Si₃+ZrC)=15%（质量百分比）的比例称量原料粉末，其中硅粉、钛粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13μm，纯度分别为99.9%、99.5%、99.5%。

称量好的原料粉末中加入适量无水乙醇，以直径不同的ZrO2陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿混（湿法球磨）。采用的球磨工艺为：球料比（质量比）为20:1，转速为300转/min，时间为12小时。

然后将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将得到的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10^-2真空热压炉中，以15℃/min的速度升温到1380℃，保温60分钟。最大压力为30MPa，随炉冷却到室温。

通过上述工艺得到的复合材料只含有ZrC与Ti₅Si₃两相，没有其它杂质及玻璃相，界面清洁，ZrC颗粒尺寸为微米量级，弥散分布在Ti₅Si₃基体上，见图1与2。该复合材料的断裂韧性与抗弯强度比纯Ti₅Si₃有明显改善，如图3、4所示。

实施例二：ZrC含量为20%（质量百分比）的ZrC/Ti₅Si₃（即碳化锆增强三硅化五钛基复合材料）的制备。

称量原料，按硅粉:钛粉=3:5（按摩尔比）,ZrC/(Ti₅Si₃+ZrC)=20%（质量百分比）的比例称量原料粉末，其中硅粉、钛粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13μm，纯度分别为99.9%、99.5%、99.5%。

称量好的原料粉末中加入适量无水乙醇，以直径不同的ZrO2陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿混（湿法球磨）。采用的球磨工艺为：球料比（质量比）为20:1，转速为300转/min，时间为15小时。

然后将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将得到的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10^-2真空热压炉中，以15℃/min的速度升温到1380℃，保温60分钟。最大压力为30MPa，随炉冷却到室温。

实施例三：ZrC含量为5%（质量百分比）的ZrC/Ti₅Si₃（即碳化锆增强三硅化五钛基复合材料）的制备。

称量原料，按硅粉:钛粉=3:5（按摩尔比）,ZrC/(Ti₅Si₃+ZrC)=5%（质量百分比）的比例称量原料粉末，其中硅粉、钛粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13μm，纯度分别为99.9%、99.5%、99.5%。

称量好的原料粉末中加入适量无水乙醇，以直径不同的ZrO2陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿混（湿法球磨）。采用的球磨工艺为：球料比（质量比）为20:1，转速为300转/min，时间为10小时。

然后将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将得到的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10^-2真空热压炉中，以15℃/min的速度升温到1380℃，保温60分钟。最大压力为30MPa，随炉冷却到室温。