用于极端物体条件下的电容测量装置

摘要

多物理场下的电容测量设备，由变温变磁装置、LCR测量仪和微机终端组成；其中，微机终端安装有利用LabVIEW2013开发的数据采集分析系统；微机终端通过GPIB连接线分别与LCR测量仪和变温变磁装置连接。其中变温变磁装置中的低温腔内安装有样品导管、下部外围安装有超导线圈，在样品导管的顶端有传输应变片电信号的屏蔽电缆接口，下部有样品接头，样品接头的下端、有样品台安装槽，装有样品台；低温腔内壁安装了控磁线路；样品台的第一层上有样品粘贴区、样品平板电容器连接通道及功能拓展线路连接通道；第二层中有发热器件和热电偶；第三层为针脚契合孔。实现多物理场下对材料的电容特性进行测量。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于极端物体条件下的电容测量装置；是实现多物理场（如低温，强磁场）下对材料的电容特性进行测量的装置。

背景技术

众所周知，在实验凝聚态物理和材料学的研究中，将多铁材料、介电材料以及氧化物等材料置于特殊物理场(如低温，强磁场等)下对其电容特性进行测量，有利于对该类材料的电学性能进行研究和开发利用。然而，在实际的研究工作中，对材料电容特性的测量通常需要在给定温度或者给定磁场等特殊条件下完成，这种特殊的测试条件致使单一的电容测量设备无法满足测试需求，难于实现现代材料基础研究的测试手段。

就目前最新物性测量系统而言，美国量子设计公司(Quantum Design, Inc.)研发的物性测量系统(Physics Property Measurement System，PPMS)提供了能够在低温和强磁场环境中对材料或电子器件的电学、磁学、热学、光电、形貌等各种物理性能测量的手段；英国Cryogenic公司研发和生产的无液氦低温强磁场物性测量系统同样也能在低温和强磁场环境中对材料的电学、磁学、热学等性能进行测量。然而，上述这些公司所报道的系列产品中并不包含多物理场下电容特性的测量功能。因此，研发一种实现多物理场下的电容测量技术以满足材料在不同环境下的电容特性研究具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于极端物体条件下的电容测量装置，这种测量装置能够实现低温和强磁场条件下材料电容特性的测量，具有温度环境稳定、结构相对简单、实施过程容易、建设成本相对较低、并且具有全自动地实现多物理场下的电容特性测量等优点。

技术方案：一种用于极端物体条件下的电容测量装置，包括NF-ZM2353型LCR测量仪3、微机终端1、变温变磁装置；其中变温变磁装置有杜瓦套8、低温腔体24、样品导管10、杜瓦盖11、超导线圈22、样品台接头21和样品台23。

所述杜瓦盖11通过第一法兰19密封地安装于杜瓦套上端面从而形成一外腔体，此外腔体内有杜瓦瓶9；在杜瓦盖11中央开有一通孔，低温腔体24下端嵌入杜瓦盖11的通孔内并位于杜瓦瓶9内，一真空模块13位于低温腔体24上端，此真空模块13与低温腔体24之间通过密封环12连接，所述真空模块13上设置了用于冲入氦气以清洗低温腔24的氦气供气端接口17和控磁电路接口14的抽气的真空泵接口16，超导线圈22缠绕于低温腔体24下部的外侧面，沿着低温腔24的内壁设有防护层保护下的超导线圈控制电路20，这些密封的超导线圈控制电路20紧贴腔体壁并连接至位于真空模块13处的控磁线路接口14。

所述样品导管10下端穿过真空模块13与密封环12进入到低温腔体24内，样品导管10的上端设有屏蔽电缆接口15，屏蔽电缆接口15用于将样品导管10内部的信号传输线路连接至温度与磁场控制模块6。

所述样品台23分为三层结构，第一层结构26包括样品安装区域、线路连接通道A和拓展线路连接通道B，第二层结构27中装配有用于控制样品的实验温度的发热片32和用于测温的热电偶31，第三层结构28中设计有针脚孔34。

所述微机终端1通过GPIB转换接口2分别与温度磁场控制模块6、LCR测量仪3连接，温度磁场控制模块6连接到超导线圈22和热电偶31，LCR测量仪3通过三通屏蔽电缆4连接到线路连接通道A的负极端(V-)、正极端(V+)；第一层结构26上的样品安装区36中安装样品平板电容器37，样品平板电容器37的2个侧表面刷制有两个银电极40，两个银电极40上分别焊接有第一、第二引线42，此第一、第二引线42通道A的负极端(V-)、正极端(V+)。

杜瓦瓶9内部装有超过三分之二的液氦，这些液氦足以完全浸泡超导线圈22；所述密封环12与低温腔和真空模块之间的接触区域涂抹有真空硅脂层。

变温变磁装置中还有限位环18，此限位环18侧面具有螺纹面，限位环18位于杜瓦盖11和低温腔体24之间，通过旋转限位环18可以使低温腔体24在竖直方向上下移动，并带动超导线圈22移动从而调整超导线圈22浸入液氦的深度。

变温变磁装置中的低温腔24内安装有样品导管10、在低温腔24下部外围安装有超导线圈22，在样品导管10的顶端设有传输电容信号的屏蔽电缆接口15，设有样品台接头21，样品台接头21的下端开有样品台安装槽25，装接有样品台23；低温腔24内壁铺设有超导线圈控制电路20。

样品台23的结构分为三层，样品台第一层26上有样品粘贴区36、样品平板电容器37连接通道A，用于样品台23功能拓展的线路连接通道B；样品台第二层27中装配有用于控制实验温度的发热片32和用于测量实验温度的热电偶31；第三层为针脚孔34；所述样品台接头21的样品台安装槽25内设有引线针脚29。

样品台接头23上的安装槽25内设计有限位槽30。样品台第二层结构27中的发热片32与热电偶31形成对称安装。样品台第三层结构28上制作有针脚引线焊点33和针脚孔34，针脚引线焊点33为样品台第一层结构26和样品台第二层结构27中电路的连接点，针脚孔34与样品台接头21上的引线针脚29一一对应。

样品台第一层26上的样品平板电容器37的接线通道A以及用于功能拓展的线路连接通道B，每个通道中都有线路接线点38；引线针脚29中传输样品平板电容器37电容变化响应信号的针脚为1、2、3号，用于传输热电偶31和发热片32控制电流的针脚为8、9、10、11、12号，用于样品台23扩展功能的针脚为4、5、6、7号。

后面针对方案中装置的结构，结合工作方式具体说明：本发明的实施装置为多物理场下的电容测量系统，这一系统主要由变温变磁装置、LCR测量仪(NF-ZM2353型)和微机终端组成。其中，微机终端安装有利用LabVIEW2013开发的数据采集分析系统。微机终端通过GPIB连接线分别与LCR测量仪和变温变磁装置连接；数据采集分析系统分别从LCR测量仪和变温变磁装置中读取电容数据和温度/磁场强度，同时进行分析处理并输出相应的结果。

变温变磁装置主要由样品导管、提供低温条件的液氦杜瓦部分和提供强磁场的超导线圈这几分部分组成。液氦杜瓦部分即制冷部分，是维持特定温度环境的各个组件的综合，由杜瓦套、杜瓦瓶、杜瓦盖、低温腔、真空模块和防漏气环等组件组成。真空模块的上下均为法兰结构，一侧有两个气路接口，分别用于连接真空泵和连接氦气供气端，另一侧有一个控磁电路接口。防漏气环与低温腔和真空模块之间的接触都涂抹真空硅脂以增强密封性。杜瓦盖的中央开有与低温腔外径一致的圆孔，低温腔通过这个圆孔插入到杜瓦瓶里面。由于限位环中设有密封螺纹旋转机构，通过旋转限位环可以使低温腔在竖直方向上下移动，而超导线圈固定于低温腔上，因此可通过杜瓦盖上的限位环控制附着在低温腔上的超导线圈浸入液氦的深度。样品导管的顶端设有传输电容变化信号和控温电流的屏蔽电缆接口，底端为样品台的安装槽，样品台可以定向插入样品台安装槽。样品粘贴于样品台之后，将已安装有样品台的样品导管插入低温腔，此时的待测样品正好位于超导线圈环的中心部位。样品导管与低温腔之间的接合是法兰结构，由真空模块和防漏气环来提供密封保障，电容信号和控温电流均通过样品导管内部的电路引出至样品导管顶端屏蔽电缆接口处，为超导线圈所提供的控制磁场变化的电信号则通过铺设于低温腔内壁的线路传输，该线路紧贴于低温腔体的内壁并装防护层以保护线路不受温度变化的影响，引线在超导线圈处穿过低温腔体壁连接至超导线圈，超导线圈装置与腔体之间完全密封。

样品台的结构分为三层，第一层为样品安装区域和样品平板电容器的线路连接通道，样品平板电容器连接通道为通道A，通道B用于样品台的功能拓展。第二层中装配有发热器件和热电偶，用于控制和检测样品的实验温度。第三层为针脚孔，是第一层和第二层中的电路接线口。样品台呈柱体型，其侧面有一限位齿，这一限位齿与样品台安装槽中的限位槽吻合后可使样品台定向插入样品台安装槽内，同时使得针脚一一对应地插入针脚孔。样品台上总的针脚孔数为12支，靠近限位齿的两个针脚孔按顺时针方向依次为12号和1号针脚孔。样品台安装槽中靠近限位槽的针脚按顺时针方向依次为1号和12号针脚，传输电容变化响应信号的针脚为1-3号，8-12号针脚用于传输热电偶和发热片的电流，其余的针脚可用于样品台的扩展功能。

此外，在使用多物理场下的电容测量系统测量样品的电容之前，需要将待测样品制作成一个具有两个电极的平板电容器，即样品平板电容器。具体的样品平板电容器制作过程中，首先需要将待测样品切割或者打磨为厚度在0.4-0.8mm之间的薄片。然后在薄片的两个面上对称地刷上银浆，所刷的银浆应该均匀平滑。最后，将高纯的铜丝或者银丝作为电极引线焊接到所刷银浆的面上，这样便将需要测量电容的材料制作成为满足测量条件的样品平板电容器。

有益效果：对比现有技术，本发明具有恒定的温度和磁场条件下的电容测量环境，具有均匀的变温或变磁场环境下的电容测量条件，能够满足在特定温度(特定磁场)条件下研究材料电容量随磁场(温度)的变化关系的需要，同时还能利用本发明中的装置来研究恒定温度和特定磁场下材料电容量随频率的变化关系。此外，本发明中的测量方法可靠，所测量的数据稳定，重复性好；设备结构相对简单，搭建容易，造价成本相对较低，适合用于多铁材料、介电材料以及氧化物等材料中电容特性研究的领域。

附图说明

图1为本发明中多物理场下的电容测量系统组成结构图。图中：1为微机终端，2和5为GPIB连接线，3为LCR测量仪，4为三通屏蔽电缆，6为变温变磁装中的温度和磁场控制模块，7为变温变磁装置中的液氦杜瓦与超导线圈部分。

图2为本发明中的变温变磁装置。图中：8为杜瓦套，9为杜瓦瓶，10为样品导管，11为杜瓦盖，12为密封环，13为真空模块，14为控磁线路接口，15为屏蔽电缆接线口，16为真空泵接口，17为氦气供气端接口，18为限位环，19为法兰结构，20为超导线圈控制电路，21为样品台接头，22为超导线圈，23为样品台，24为低温腔。

图3为样品台插入样品台接头的示意图。图中：21为样品台接头，25为样品台安装槽，26为样品台第一层结构，27为样品台第二层结构，28为样品台第三层结构。

图4为样品台接头顶视图。图中有：21为样品台接头，25为样品台安装槽，29引线针脚，30限位槽。

图5为样品台结构图。图中：26为样品台第一层结构，27为样品台第二层结构，28为样品台第三层结构。

图5a是热电偶、发热片在样品台第二层上的连接方式图。31为热电偶，32为发热片。

图5b是针脚引线焊点、针脚孔和限位齿在样品台第三层上的分布示意图。33为针脚引线焊点，34为针脚孔，35为限位齿。

图6为样品台的顶部即第一层结构26及材料电容测量线路连接图。图中：36为样品粘贴区，37为样品平板电容器，38为接线点，39为样品平板电容器上两个电极的引线焊点。

图7为样品平板电容器电容器37的制作。图中：39为引线焊点，40为利用银浆刷制的电极，即银电极，41为样品薄片，42为引线(可以是高纯度的铜丝或者银丝)。

图8为利用本发明中多物理场下的电容测量系统所测量出的样品CeFeO₃在温度为300 K，磁场强度为0 T的条件下的电容量(C)随频率(f)的变化关系，即C-f曲线图。

图9为利用本发明中多物理场下的电容测量系统所测量出的样品CeFeO₃在频率为1500 Hz，磁场强度分别为0 T和3 T的条件下的电容量(C)随温度(T)的变化关系，即C-T曲线图。

具体实施方式

参考附图详细说明本发明的优选实施例如下：

一种多物理场下的电容测量设备，包括NF-ZM2353型LCR测量仪3、微机终端1、杜瓦套8、低温腔体24、样品导管10、杜瓦盖11、超导线圈22、样品台接头21和样品台23。

所述杜瓦盖11通过第一法兰19密封地安装于杜瓦套8上端面从而形成一外腔体，所述杜瓦瓶9位于此外腔体内，所述杜瓦盖11中央开有一通孔，所述低温腔体24下端嵌入杜瓦盖11的通孔内并位于杜瓦瓶9内，一真空模块13位于所述低温腔体24上端，此真空模块13与低温腔体24之间通过密封环12连接，所述真空模块13上设置了用于抽气的真空泵接口16、用于冲入氦气以清洗低温腔24的氦气供气端接口17和控磁电路接口14，所述超导线圈22缠绕于低温腔体24下部的外侧面，沿着低温腔24的内壁设有防护层保护下的超导线圈控制电路20，这些密封的超导线圈控制电路20紧贴腔体壁并连接至位于真空模块13处的控磁线路接口14。

所述样品导管10下端穿过真空模块13与密封环12进入到低温腔体24内，样品导管10的上端设有屏蔽电缆接口15，屏蔽电缆接口15用于将样品导管10内部的信号传输线路20连接至温度与磁场控制模块6。

所述样品台23分为三层结构，第一层结构26包括样品安装区域、线路连接通道A和拓展线路连接通道B，第二层结构27中装配有用于控制样品实验温度的发热片32和用于测温的热电偶31，第三层结构28为针脚孔34。

所述微机终端1通过GPIB转换接口2分别与温度磁场控制模块6、NF-ZM2353型LCR测量仪3连接，温度磁场控制模块6连接到超导线圈22和热电偶31，LCR测量仪3通过三通屏蔽电缆4连接到线路连接通道A的负极端V-、正极端V+；第一层结构26上的样品安装区36中安装样品平板电容器37，样品平板电容器37的2个侧表面刷制有两个银电极40，两个银电极40上分别焊接有第一、第二引线42，此第一、第二引线42通道A的负极端V-、正极端V+。

所述杜瓦瓶9内部装有超过三分之二的液氦，这些液氦足以完全浸泡超导线圈22；所述密封环12与低温腔和真空模块之间的接触区域涂抹有真空硅脂层。

变温变磁装置中还有一个限位环18，此限位环18侧面具有螺纹面，限位环18位于杜瓦盖11和低温腔体24之间，通过旋转限位环18可以使低温腔体24在竖直方向上下移动，并带动超导线圈22移动从而调整超导线圈22浸入液氦的深度。

如图1所示，微机终端1通过GPIB连接线2与LCR测量仪3连接，LCR测量仪用NF-ZM2353型，LCR测量仪3通过三通屏蔽电缆4读取已制作为平板电容器的样品中的电容信号，这种电容信号由LCR测量仪进一步转换为电容值数据之后被安装于微机终端的数据采集分析系统读取并保存；微机终端1通过GPIB转换接口5连接至变温变磁装置的温度和磁场控制模块6，实现对液氦杜瓦与超导线圈7的控制，从而达到控温与控磁的目的，并实时读取当前的温度与磁场强度值；数据采集分析系统从LCR测量仪3和变温变磁装置的温度和磁场控制模块3中读取的数据经过分析处理后输出相应的关系曲线图并对这些数据进行存储处理。

如图2所示，变温变磁装置是测量环境中产生物理场的主要部分，主要由样品导管10、杜瓦瓶9和超导线圈22这几分部分组成。杜瓦套8对杜瓦瓶9起到了机械保护和阻止热量传输的作用。杜瓦瓶9内部装有超过三分之二的液氦，这些液氦足以完全浸泡超导线圈22。由于限位环18中设有密封螺纹旋转机构，通过旋转限位环18可以使低温腔24在竖直方向上下移动，而超导线圈22固定于低温腔24外壁上，因此可以通过杜瓦盖11上的限位环18控制附着在低温腔24上的超导线圈22浸入液氦的深度。超导线圈22在液氦环境下处于超导体状态，因此对超导线圈22加电流便可以实现对磁场强度的控制。沿着低温腔24的内壁设有防护层保护下的超导线圈控制电路20，这些密封的超导线圈控制电路20紧贴于腔体壁并连接至位于真空模块13处的控磁线路接口14。真空模块13与密封环12相结合使得低温腔24与样品导管10之间密封性显著增强，同时有效地阻止了外界环境中的水蒸气进入到低温腔24中；为了有效排除安装或者更换样品的过程中从外界进入到低温腔24中气体，在真空模块13上设置了用于抽气的真空泵接口16和用于冲入氦气以清洗低温腔24的氦气供气端接口17。杜瓦套8与杜瓦盖11之间设有法兰结构19，可有效阻止液氦的外泄。

样品导管10穿过真空模块13与密封环12进入到低温腔24，样品导管10的顶端设有屏蔽电缆接口15，底端设有图2和图3中所示的样品台接头21。其中，图3所示的是样品台23插入至样品台接头21中的示意图，样品台安装槽25内设有引线针脚29，引线针脚29的布局如图4所示。屏蔽电缆接口15用于将样品导管10内部的信号传输线路连接至温度与磁场控制模块6，而样品台23安装于样品导管10底部的样品台接头21中，安装时样品台23上的限位齿35与样品台接头21中的限位槽30吻合，这样引线针脚29与针脚孔34一一对应地插入，如图3、图4和图5所示。

图3为样品台23插入样品台接头21的示意图，其中样品台接头21中的引线针脚布局图为图4，图5则是样品台23的结构分解图。如图5所示，样品台共分为三层结构，其中样品台第二层结构27是能够实现控温的关键部件，因为在此层中设有发热片32，这一发热片的作用是通过发热，释放热量来调节和稳定实验温度点，从而达到控温的效果。例如，当样品的实际温度高于设定温度时，发热片32不发热，依靠液氦的作用使样品降温，直到样品的实际温度达到设定温度为止；而当样品的实际温度低于设定温度时，发热片32发热，通过其释放的热量使样品的温度升高，直到样品的实际温度达到设定温度为止。而在这个过程中对样品的实际温度进行实时测量的器件则是与发热片32形成对称安装的热电偶31。样品台23的第三层结构28主要是第一层结构26和第二层结构27中所涉及电路的总接口，这些接口设计为针脚引线焊点33和针脚孔34，针脚引线焊点33为第一层结构26和第二层结构27中电路的连接点，针脚孔34与图4中的引线针脚29一一对应。

将需要测量的样品制作成为如图6中所示的样品平板电容器37，这一样品平板电容器37具有两个银电极40，这两个电极上面有电极的引线焊点39，不要求极性的两个银电极40分别连接样品台第一层结构26中的接线通道A中的V+和V-接线点。其中，通道B中的接线点38用于样品台23的功能扩展。为了确保样品在加磁场的过程中不晃动，稳固可靠，需要使用适宜的粘接剂将样品粘贴于图6所示的样品粘贴区36。

样品平板电容器37的具体制作过如图7所示，首先需要将需要进行电容测量的材料切割或者打磨为厚度在0.4-0.8mm之间的样品薄片41。然后在样品薄片41的两个面上对称地刷上银浆，所刷的银浆应该均匀平滑，银浆固化之后即为银电极40。最后，将高纯的铜丝或者银丝作为电极引线42焊接到所刷制的银电极40上，这样便将需要测量电容的材料制作成为满足测量条件的样品平板电容器。将这样的样品平板电容器37连接并粘贴至样品台23之后便可以进行材料电容测量。

在样品台23的第一层结构中由样品平板电容器37产生的响应信号，以及样品台23第二层结构中的热电偶31和发热片32的电压电流均通过样品导管10内部的电路传输至屏蔽电缆接口15。三通屏蔽电缆4从屏蔽电缆接口15引出的电信号分为两路，一路传输至温度和磁场控制模块6中进行电信号与数字信号的转换，另一路则传输至LCR测量仪3进行电容信号处理，转换为所测样品的电容值。最后，微机终端1中的数据采集分析系统分别从LCR测量仪3和变温变磁装置的温度和磁场控制模块6读取电容/频率数据和温度/磁场强度数据，系统经过分析处理后便输出相应的电容量(C)随温度(T)、电容量(C)随磁场强度(H)以及在特定温度或磁场下电容量(C)随频率(f)之间的变化关系图，即C-T关系曲线、C-H关系曲线以及特定温度或磁场下的C-f关系曲线，与此同时，数据采集分析系统对这些数据进行存储等操作处理。