磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层溶液及其去毛刺方法

摘要

本发明公开了一种磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层溶液及其去毛刺方法，它由下列原料组成：硝酸：400mL/L~450 mL/L、氢氟酸：160mL/L~180 mL/L、磷酸：70mL/L~90mL/L、丙三醇：10mL/L~15 mL/L、十二烷基硫酸钠：0.3g/L~0.4g/L。本发明根据磁控管钽箔材料一次发射体的厚度仅为10μm-20μm的结构特点，通过大量实验筛选电解液的组成和浓度，该电解液能很好的去除磁控管用的钽箔材料一次发射体边缘及表面的毛刺和氧化层，可以满足高精度阴极发射体的装配要求，具有重要的应用价值，可解决现有技术的缺陷。

说明书

技术领域

本发明设计一种电解液，具体涉及一种磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧 化层溶液及其使用方法。

背景技术

一次发射体是磁控管的重要组成部件，磁控管用的钽箔材料一次发射体在线切割制备过 程中，在发射体的边缘容易产生氧化层和线切割过程中出现的毛刺，由于磁控管用的钽箔材 料一次发射体的厚度仅为20μm-30μm，直径仅为φ3，一般的电解工艺无法电解去除该尺寸 发射体的边缘毛刺和氧化层，容易导致发射体本身过渡腐蚀，降低发射体的精度，从而导致 发射不能满足高精度高性能的工作要求。

因此，本发明在现有技术无法解决该技术问题的基础上，通过大量实验筛选电解液和电 解工艺，使能满足去除厚度仅为20μm-30μm，直径仅为φ3的磁控管用的钽箔材料一次发射 体边缘毛刺和表明氧化层的方法，具有重要的应用价值。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种组分配比科学合理，电 解去毛刺效果优的磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层溶液。本发明另外一 个目的是提供电解去除磁控管用的钽箔材料一次发射体毛刺及氧化层的方法。

技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：

一种磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层溶液，它由下列浓度的原料组 成：

硝酸：   400mL/L～450mL/L

氢氟酸： 160mL/L～180mL/L

磷酸：   70mL/L～90mL/L

丙三醇：  10mL/L～15mL/L

十二烷基硫酸钠：  0.3g/L～0.4g/L；

溶剂为水。

作为优选方案，以上所述的磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层溶液， 它由下列浓度的原料组成：

硝酸：400mL/L、氢氟酸：160mL/L、磷酸：80mL/L、丙三醇：15mL/L

十二烷基硫酸钠：0.3g/L；溶剂为水。。

本发明提供的磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层的方法，包括以下步 骤：

(1)按浓度配制好电解去毛刺及氧化层的溶液，然后将溶液倒入石墨容器内，并将石墨 容器与整流器的正极相连；

(2)用铜丝把磁控管用的钽箔材料一次发射体穿起并固定住；

(3)接通整流器电源，打开启动开关，拨向稳压状态，旋动旋钮，设定所需的电压1～5V， 关闭启动开关；

(4)打开计时器开关，调节设定电解时间为5～25s，关闭计时器；

(5)把穿好铜丝的磁控管用的钽箔材料一次发射体连接到整流器的输出正极，并全部浸 入到步骤(1)配置好的电解去毛刺及氧化层的溶液中，控制电解去毛刺及氧化层溶液的温度 为20～50℃；

(6)打开计时器开关和整流器启动开关，对磁控管用的钽箔材料一次发射体进行电解去 毛刺和氧化层处理，电解结束时，关闭计时器开关和整流器启动开关；

(7)取出磁控管用的钽箔材料一次发射体，用自来水冲洗干净，然后用纯水清洗5～30秒 后用乙醇脱水，烘干。

作为优选方案，以上所述的磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层的方法， 步骤(3)设定的电压为2～3V。

作为优选方案，以上所述的磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层的方法， 步骤(4)电解时间为10～15s。

作为优选方案，以上所述的磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层的方法， 步骤(5)所述的电解去毛刺及氧化层溶液的温度为为20℃～40℃。

电解去毛刺和去氧化层溶液配方寄工艺筛选试验：

本发明通过大量的工艺试验筛选确定磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化 层的溶液配方：优化配方及工艺条件，如下：

(1)硝酸成分含量的确定

其它成分和工艺条件取中间值且保持不变，改变硝酸的浓度为300mL/L，350mL/L， 400mL/L，450mL/L，500mL/L时进行试验，试验结果如下：

表1 不同硝酸浓度下一次发射体表面状况

从表1中可看出，硝酸的浓度低于400mL/L时，毛刺和氧化层皆未被去除，500mL/L时， 磁控管用的钽箔材料一次发射体出现过腐蚀，在400mL/L-450mL/L时，一次发射体毛刺和氧 化层皆被去除，因此，本发明优选的硝酸的最佳浓度范围为400mL/L-450mL/L。

(2)氢氟酸成分含量的确定

其它成分和工艺条件取中间值且保持不变，改变氢氟酸的浓度为100mL/L，120mL/L， 140mL/L，160mL/L，180mL/L，200mL/L时进行试验，试验结果如下：

表2 不同氢氟酸浓度下一次发射体表面状况

从表2中可看出，氢氟酸的浓度低于160mL/L时，效果较差，大于200mL/L时，腐蚀速度 加剧，在160mL/L～180mL/L时，对毛刺和氧化层的去除效果最好，因此，本发明优选的氢氟 酸的最佳浓度范围为160mL/L-180mL/L。

(3)磷酸成分含量的确定

其它成分和工艺条件取中间值且保持不变，改变磷酸的浓度为50mL/L，60mL/L，70mL/L， 80mL/L，90mL/L，100mL/L时进行试验，试验结果如下表3：

表3 不同氢氟酸浓度下一次发射体表面状况

从表3中可看出，磷酸的浓度低于70mL/L时，表面粗糙，大于100mL/L时，表面有针孔， 在70mL/L～90mL/L时，抛光效果最好，因此，本发明优选的磷酸的最佳浓度范围为 70mL/L～90mL/L。

(4)丙三醇成分含量的确定

其它成分和工艺条件取中间值且保持不变，改变丙三醇的浓度为5mL/L，10mL/L， 15mL/L，20mL/L，25mL/L时进行试验，试验结果如下表4所示：

表4 不同丙三醇浓度下一次发射体表面状况

从表4中可看出，丙三醇的浓度低于5mL/L时，表面无光泽，大于20mL/L时，表面反应 速度慢，在10mL/L～15mL/L时，表面光亮，因此，本发明优选的丙三醇的最佳浓度范围为 10mL/L～15mL/L。

(5)十二烷基硫酸钠成分含量的确定

其它成分和工艺条件取中间值且保持不变，改变十二烷基硫酸钠的浓度为0.1g/L，0.2g/L， 0.3g/L，0.4g/L，0.5g/L时进行试验，试验结果如下表5：

表5 不同十二烷基硫酸钠浓度下一次发射体表面状况

从表5中可看出，十二烷基硫酸钠的浓度低于0.2g/L时，表面有气泡吸附，造成表面麻点， 大于0.5g/L时，泡沫过多，易溢出，因此，本发明最优选的十二烷基硫酸钠的最佳浓度为 0.3g/L～0.4g/L。

(6)电解电压参数的确定

在电解溶液成分和其它工艺条件取中间值且保持不变，改变电压为1V、2V、3V、4V和 5V时进行抛光试验，试验结果如下表6所示：

表6 不同电压下一次发射体表面状况

从表6中可看出，抛光电压低于2V时，反应速度慢，表面无变化，大于3V时，反应速 度快，表面过腐蚀，在2V～3V时，表面光亮，毛刺和氧化层皆被去除，因此，本发明优选的 最佳的抛光电压的范围为2V～3V。

(7)溶液温度的确定

溶液成分和其它工艺条件取中间值且保持不变，改变溶液温度为20℃，30℃，40℃，50℃， 60℃时进行试验，试验结果如下表7所示：

表7 不同温度下一次发射体表面状况

从表7中可看出，温度在20℃～40℃时，一次发射体表面毛刺和氧化层皆被去除，高于40℃ 时，反应速度快，表面过腐蚀，因此温度的最佳范围为20℃～40℃。

(8)电解时间的确定

在溶液成分及其它工艺条件都确定的情况下，改变时间为5s，10s，15s，20s，25s时进行 试验，试验结果如下8所示：

表8 不同时间下钨螺旋线表面状况

从表8可看出，当电解时间低于10s时，毛刺和氧化层未被去除，大于15s时，对一次 发射体的腐蚀量较大，在10s～15s时，表面光亮，毛刺和氧化层皆被去除，且腐蚀的尺寸在 允许范围内，因此，本发明优选的最佳的电解时间为10s～15s。

通过以上筛选实验结果表明，本发明筛选得到的最佳的磁控管用的钽箔材料一次发射体 电解溶液配方及其电解工艺参数如下：

有益效果：本发明提供的磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层溶液和电 解去毛刺及氧化层方法与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明所述的磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层溶液，根据磁控管 用的钽箔材料一次发射体的厚度仅为20μm-30μm，直径仅为φ3的结构特点，通过大量实验 筛选电解液的组成和浓度，优选得到的电解液不仅能很好的去除磁控管用的钽箔材料一次发 射体边缘和表面的毛刺，并且能很好的去除表面的氧化层，可以满足高精度阴极发射体的装 配要求，具有重要的应用价值，可解决现有技术电解液无法处理厚度仅为20μm-30μm，直径 仅为φ3的磁控管用的钽箔材料一次发射体的技术缺陷。

2、本发明提供的电解去毛刺及氧化层的方法，可操作性强，电解去毛刺和氧化层效果好， 尤其是通过大量实验筛选出最佳的电解电压、电解时间和电解液的温度等工艺参数，能够很 好的去除钽箔表面的毛刺和氧化层，从而可以提高磁控管用的钽箔材料一次发射体的精度和 性能，提高行波管的工作性能。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用 于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修 改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1

磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层的方法，其包括以下步骤：

(1)分别取硝酸、氢氟酸、磷酸、丙三醇和十二烷基硫酸钠，用纯净水配制成硝酸 400mL/L、氢氟酸16mL/L、磷酸70mL/L、丙三醇：10mL/L、十二烷基硫酸钠：0.3g/L 的电解溶液。

然后将配制好电解去毛刺及氧化层的溶液倒入石墨容器内，并将石墨容器与整流器的正极 相连；

(2)用铜丝把磁控管用的钽箔材料一次发射体穿起并固定住；

(3)接通整流器电源，打开启动开关，拨向稳压状态，旋动旋钮，设定所需的电压2～3V， 关闭启动开关；

(4)打开计时器开关，调节设定电解时间为10～15s，关闭计时器；

(5)把穿好铜丝的磁控管用的钽箔材料一次发射体连接到整流器的输出正极，并全部浸 入到步骤(1)配置好的电解去毛刺及氧化层的溶液中，控制电解去毛刺及氧化层溶液的温度 为20～40℃；

(6)打开计时器开关和整流器启动开关，对磁控管用的钽箔材料一次发射体进行电解去 毛刺和氧化层处理，电解结束时，关闭计时器开关和整流器启动开关；

(7)取出磁控管用的钽箔材料一次发射体，用自来水冲洗干净，然后用纯水清洗5～30 秒后用乙醇脱水，烘干。

实施例2

磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层的方法，其包括以下步骤：

(1)分别取硝酸、氢氟酸、磷酸、丙三醇和十二烷基硫酸钠，用纯净水配制成硝酸450 mL/L、氢氟酸180mL/L、磷酸90mL/L、丙三醇：15mL/L、十二烷基硫酸钠：0.4g/L的 电解溶液。

然后将配制好电解去毛刺及氧化层的溶液倒入石墨容器内，并将石墨容器与整流器的正极 相连；

(2)用铜丝把磁控管用的钽箔材料一次发射体穿起并固定住；

(3)接通整流器电源，打开启动开关，拨向稳压状态，旋动旋钮，设定所需的电压2～3V， 关闭启动开关；

(4)打开计时器开关，调节设定电解时间为10～15s，关闭计时器；

(5)把穿好铜丝的磁控管用的钽箔材料一次发射体连接到整流器的输出正极，并全部浸 入到步骤(1)配置好的电解去毛刺及氧化层的溶液中，控制电解去毛刺及氧化层溶液的温度 为20～40℃；

(6)打开计时器开关和整流器启动开关，对磁控管用的钽箔材料一次发射体进行电解去 毛刺和氧化层处理，电解结束时，关闭计时器开关和整流器启动开关；

(7)取出磁控管用的钽箔材料一次发射体，用自来水冲洗干净，然后用纯水清洗5～30 秒后用乙醇脱水，烘干。

实施例3

磁控管用的钽箔材料一次发射体电解去毛刺及氧化层的方法，其包括以下步骤：

(1)分别取硝酸、氢氟酸、磷酸、丙三醇和十二烷基硫酸钠，用纯净水配制成硝酸： 400mL/L、氢氟酸：160mL/L、磷酸：80mL/L、丙三醇：15mL/L 十二烷基硫酸钠：0.3g/L的电解溶液。

然后将配制好电解去毛刺及氧化层的溶液倒入石墨容器内，并将石墨容器与整流器的正极 相连；

(2)用铜丝把磁控管用的钽箔材料一次发射体穿起并固定住；

(3)接通整流器电源，打开启动开关，拨向稳压状态，旋动旋钮，设定所需的电压2～3V， 关闭启动开关；

(4)打开计时器开关，调节设定电解时间为10～15s，关闭计时器；

(5)把穿好铜丝的磁控管用的钽箔材料一次发射体连接到整流器的输出正极，并全部浸 入到步骤(1)配置好的电解去毛刺及氧化层的溶液中，控制电解去毛刺及氧化层溶液的温度 为20～40℃；

(6)打开计时器开关和整流器启动开关，对磁控管用的钽箔材料一次发射体进行电解去 毛刺和氧化层处理，电解结束时，关闭计时器开关和整流器启动开关；

(7)取出磁控管用的钽箔材料一次发射体，用自来水冲洗干净，然后用纯水清洗5～30 秒后用乙醇脱水，烘干。

分别取本发明实施例1至3去毛刺和氧化层后的磁控管用的钽箔材料一次发射体，装配 到行波管后试管，行波管未出现打火现象，工作性能稳定，电子发射效率高，取得了很好的 技术效果。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发 明的保护范围。