一种富含大麻二酚的工业大麻精油提取方法及其提取设备

摘要

本发明公开了一种富含大麻二酚的工业大麻精油提取方法及其提取设备，通过采用筛选器、烤炉、管道依次相连的浸泡池、旋转蒸发仪、超声搅拌罐、蝶式离心机、第一升膜蒸发器、配比罐、加压层析硅胶柱、洗出液罐、第二升膜蒸发器、旋转蒸发仪、成品罐和溶剂回收罐等设备对工业大麻逐步进行筛选、烘烤、浸提、再处理、过滤、监测、上样、层析、浓缩和成品的操作步骤，最终提取出富含有效成分大麻二酚的工业大麻精油。本发明克服了传统工艺中的效率低、消耗大和不便于规模化生产的缺点，且加工中含四氢大麻酚的半成品无人为接触和流转，合法、安全、高效，工艺方法简单，产品纯度高，有效成分完整，成本低廉，便于推广。

说明书

技术领域

本发明涉及植物提取领域，特别是涉及一种富含大麻二酚的工业大麻精油的提取方法，同时还涉及制造富含大麻二酚的工业大麻精油提取过程中使用的提取设备。 

背景技术

目前，工业大麻精油的提取方法主要采用有机溶剂浸泡的提取方式，由于提取物成分包含在其组织细胞中，细胞的外围是一层纤维素、半纤维素和果胶等物质组成的细胞壁，细胞壁内是原生质，在预处理过程中的通过加热、超声等操作，破坏了原生质的生理功能，使工业大麻细胞中的有效成分及其它可溶性物质渗透到细胞外面，于是，要分离出我们所需的有效成分，必须进一步通过层析的方法，得到富含大麻二酚的工业大麻精油；由于工业大麻包含有毒品成分四氢大麻酚，使得工业大麻精油的提取工艺和流程必须符合我国各项法律法规要求，并在相关部门的监督下进行合理、合法地开发和利用；

现今已有的提取方法多为开放式，都不同程度的存在人为接触和干扰，不利于工业大麻的安全开发和利用，而且提取效率低，耗能大，也不利于工业大麻的规模化生产和大范围推广。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种富含大麻二酚的工业大麻精油提取方法及其提取设备，通过在设备中采用多个活动阀门的设置可以有效、安全、充分的对资源进行循环利用，也减少在生产过程中人为接触产品的可能性，安全、高效。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种富含大麻二酚的工业大麻精油提取方法，包括以下提取步骤： 

1) 筛选：对选取的工业大麻花叶进行筛选，将其中发霉、变质的部分挑出，进行打粉、除尘，形成工业大麻花叶原料； 

2) 烘烤：将筛选后的工业大麻花叶原料平铺于烘烤烤盘，放入烤炉烘烤，烤温：160℃，烘烤30分钟，烘干后的原料水分低于8%； 

3）浸提：将烘干后的工业大麻花叶原料通过管道投入浸泡池，将重量比为 1:1的原料和溶剂混合，充分搅拌，室温下恒温萃取至少2个小时，得到工业大麻原料浸提液，浸提液通过溶剂出口B进入第一溶剂池，浸提液通过第一溶剂池底部设置的管道进入第二溶剂池，蒸发去除溶剂，得到半流体浸提液；另外，溶剂通过在第一溶剂池和第二溶剂池顶部分别设置的溶剂蒸汽出口A1和A2进行输出，并依次通过冷凝池和挥发油溶剂罐进行回收再利用； 

4）再处理：将半流体浸提液通过管道输送至超声搅拌罐，加热温度为溶剂的沸点温度，时间10-15分钟，然后加入稀释剂，料液比为1:5，以质量计，得到稀释的大麻浸提液，将稀释的大麻浸提液采用超声搅拌罐进行震荡，时间为15-30分钟，超声频率为40KHz，得到富含有效成分的工业大麻浸提液； 

5）过滤：将工业大麻浸提液通过管道传输至蝶式离心机，室温下过滤，转速8000r/min，过滤后通过管道传输至第一升膜蒸发器中，去除稀释剂，获得在线工业大麻精油初级品；

6）监测：将在线工业大麻精油初级品通过在线检测装置进行检测，检测合格后将其输送至上样前配比罐进入步骤7，否则返回步骤5；

7）上样：加入洗脱剂稀释，料液比为1:1，以质量计，洗脱并得到上样洗脱液，稀释后的上样洗脱液通过管道输送至加压层析硅胶柱的顶部上样； 

8）层析：通过加压层析硅胶柱的吸附作用，等度洗脱10小时后得到产品稀释液，将产品稀释液通过管道传输至相应储液罐；层析中分离出来的洗脱剂通过管道依次传输至第一溶剂罐和第二溶剂罐进行回收利用；

9）洗脱：利用配比好的洗脱液对柱子里的上样物质进行等度洗脱，洗脱后得到产品稀释液，通过进行在线HPLC检测，根据检测结果将产品稀释液分别分部收集到相应的溶剂罐中，其中，检测合格的产品稀释液进入第二升膜蒸发器13，否则，检测不合格的产品稀释液进入溶剂回收配比罐12，依次进行浓缩和再次的等度洗脱，溶剂回收再利用；

10）浓缩：在第二升膜蒸发器内，温度60℃，进行初步浓缩，浓缩后的产品稀释液通过管道输送至旋转蒸发仪，温度为60-80℃，工作压力0.01MPa-0.03MPa，抽干时工作压力为0.06-0.08MPa，完全去除洗脱剂得到富含大麻二酚的工业大麻精油粗品；

11）成品：将富含大麻二酚的工业大麻精油粗品通过管道输送至成品罐，加入试剂，通过高压淋洗装置去除杂质，检测合格后，贴标、入库，得到成品。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（7）中，所述洗脱剂为石油醚和二氯甲烷以质量比为6:1进行混合的洗液，洗脱时间10个小时。 

在本发明一个较佳实施例中，步骤（10）中，所述第二升膜蒸发器中设置有升膜蒸发循环管，所述升膜蒸发循环管中的循环冷凝水温度为10℃，所述第二升膜蒸发器中的洗脱液回收液通过所述升膜蒸发循环管进行循环浓缩，所述第二升膜蒸发器中的洗脱剂回收液通过管道输送至溶剂回收配比罐进行回收利用；在所述旋转蒸发仪中设置有旋转蒸发循环管，所述旋转蒸发仪中产生的洗脱剂回收液通过旋转蒸发循环管输送至所述溶剂回收罐中。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（11）中，所述试剂为正己烷、乙酸乙酯和甲醇中的至少一种。 

在本发明一个较佳实施例中， 步骤（3）中所述溶剂为石油醚或6#溶剂油中任意一种。 

在本发明一个较佳实施例中，步骤（4）中所述稀释剂为甲醇或无水乙醇。 

还提供一种提取设备，包括：筛选器、烤炉、通过管道依次相连的浸泡池、第一溶剂池、第二溶剂池、超声搅拌罐、蝶式离心机、第一升膜蒸发器、上样前配比罐、加压层析硅胶柱、洗脱液罐、溶剂回收配比罐、第二升膜蒸发器、旋转蒸发仪和成品罐，还包括溶剂回收罐、第一溶剂罐、第二溶剂罐、冷凝池和挥发油溶剂罐，所述浸泡池包括顶部设置的溶剂入口、花叶放入口、溶剂蒸气出口A1和其底部设置的溶剂出口B以及其侧壁设置的蒸汽出口、蒸汽入口、花叶出料口，所述浸泡池通过溶剂出口B依次外接第一溶剂池、第二溶剂池，所述第二溶剂池的内部设置有加热蒸发装置，所述第二溶剂池在其顶部设置有溶剂蒸汽出口A2并在其底部设置有浸提液出口，所述溶剂蒸汽出口A2连接冷凝池的输入端，冷凝池的输出端连接溶剂罐的输入端，所述溶剂罐的输出端连接所述浸泡池的溶剂入口端，所述浸泡池的溶剂蒸气出口A1连接冷凝池的输入端，所述加压层析硅胶柱的顶部设置回收液输出端并在其底部设置有层析液输出端，所述回收液输出端分别连接第一溶剂罐和第二溶剂罐并在连接管道上设置有对应的活动阀门，所述层析液输出端连接所述洗脱液罐，所述第一溶剂罐和第二溶剂罐之间的顶部通过设置的带有活动阀门的管道连接，所述第一溶剂罐的顶部和第二升膜蒸发器的输入端的顶部通过设置的带有活动阀门的管道连接，所述第二升膜蒸发器的输出端的底部通过管道连接溶剂回收配比罐。

在本发明一个较佳实施例中，所述超声搅拌罐、蝶式离心机、第一升膜蒸发器、加压层析硅胶柱、第一溶剂罐和第二溶剂罐的输入端管道处均设置有活动阀门，所述加压层析硅胶柱、洗脱液罐、储液罐和第二升膜蒸发器的输出端管道处均设置有活动阀门。

在本发明一个较佳实施例中，所述硅胶加压层析柱的装柱设备内部设置有搅拌装置，所述搅拌装置由搅拌轴和搅拌叶片两部分组成，所述搅拌轴的上端设置有电机，所述电机的控制端连接有气泵，所述搅拌叶片垂直安装于所述搅拌轴的转动轴上。

在本发明一个较佳实施例中，所述溶剂回收配比罐并联设置有计量视管，所述第一升膜蒸发器的输出端设置有在线检测装置，所述硅胶加压层析柱的输出端设置有在线HPLC 检测设备，所述第一升膜蒸发器和第二升膜蒸发器的蒸发速率均是普通蒸发器的10倍。

本发明的有益效果是：本发明一种富含大麻二酚的工业大麻精油提取方法及其提取设备通过利用大麻废弃的花、叶为主要原料，并配套专用的提取设备对大麻进行有效成分的充分提取，所用提取设备在各生产环节的进、出口处均设置为管道输送，并设置有相应的活动阀门控制，彻底杜绝人为参与，确保富含大麻二酚的工业大麻精油提取的整个工艺流程的安全性和规范性的同时，也提高了产品的纯度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是本发明一种富含大麻二酚的工业大麻精油提取方法及其提取设备及其设备的一较佳实施例的工艺流程示意图；

图2是本发明中浸提步骤的工艺流程示意图。

附图中各部件的标记如下：1、冷凝池，2、挥发油溶剂罐，3、浸泡池，4、第一溶剂池，5、第二溶剂池，6、超声搅拌罐，7、蝶式离心机，8、第一升膜蒸发器，9、上样前配比罐，10、加压层析硅胶柱，11、洗脱液罐，12、溶剂回收配比罐，13、第二升膜蒸发器，14、旋转蒸发仪，15、成品罐，16、溶剂回收罐，17、第一溶剂罐，18、第二溶剂罐。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1和图2，本发明实施例包括：

一种富含大麻二酚的工业大麻精油提取方法，包括以下提取步骤： 

1) 筛选：对选取的工业大麻花叶进行筛选，将其中发霉、变质的部分挑出，进行打粉、除尘，形成工业大麻花叶原料； 

2) 烘烤：将筛选后的工业大麻花叶原料平铺于烘烤烤盘，放入烤炉烘烤，烤温：160℃，烘烤30分钟，烘干后的原料水分低于8%。 

3）浸提：将烘干后的工业大麻花叶原料通过管道投入浸泡池3，将重量比为 1:1的原料和溶剂混合，充分搅拌，室温下恒温萃取至少2个小时，得到工业大麻原料浸提液，浸提液通过溶剂出口B进入第一溶剂池4，浸提液通过第一溶剂池4底部设置的管道进入第二溶剂池5，蒸发去除溶剂，得到半流体浸提液；另外，溶剂通过在第一溶剂池4和第二溶剂池5顶部分别设置的溶剂蒸汽出口A1和A2进行输出，并依此通过冷凝池1和挥发油溶剂罐2进行回收再利用；所述溶剂为石油醚或6#溶剂油； 

4）再处理：将半流体浸提液通过管道输送至超声搅拌罐6，加热温度为溶剂的沸点温度，时间10-15分钟，然后加入稀释剂，料液比为1:5，以质量计，得到稀释的大麻浸提液，将稀释的大麻浸提液采用超声搅拌罐6进行震荡，时间为15-30分钟，超声频率为40KHz，得到富含有效成分的工业大麻浸提液；所述稀释剂为甲醇或无水乙醇；

5）过滤：将工业大麻浸提液通过管道传输至蝶式离心机7，室温下过滤，转速8000r/min，过滤后通过管道传输至第一升膜蒸发器8中，去除稀释剂，获得在线工业大麻精油初级品；

6）监测：将在线工业大麻精油初级品通过在线检测装置进行检测，检测合格后将其输送至上样前配比罐9进入步骤7，否则返回步骤5；

7）上样：加入洗脱剂稀释，料液比为1:1，以质量计，样品完全溶解后得到上样液，通过管道输送至加压层析硅胶柱10的顶部上样；

8）层析：通过加压层析硅胶柱10的吸附作用，等度洗脱10小时得到层析液，将层析液通过管道传输至洗脱液罐11，层析中分离出的洗脱剂通过管道依次传输至第一溶剂罐17和第二溶剂罐18进行回收利用；所述洗脱剂为石油醚和二氯甲烷以质量比为6:1进行混合的洗液，洗脱时间10个小时；

9）洗脱：利用配比好的洗脱液对柱子里的上样物质进行等度洗脱，洗脱后得到产品稀释液，进行在线HPLC检测，根据检测结果将产品稀释液分别分部收集到相应的溶剂罐中，其中，检测合格的产品稀释液进入第二升膜蒸发器13，否则，检测不合格的产品稀释液进入溶剂回收配比罐12，依次进行浓缩和再次的等度洗脱，溶剂回收再利用；

10）浓缩：在第二升膜蒸发器13的内部，温度60℃，进行初步浓缩，浓缩后的产品稀释液通过管道输送至旋转蒸发仪14，温度为60-80℃，工作压力0.01MPa-0.03MPa，抽干时工作压力为0.06-0.08MPa，完全去除洗脱剂得到富含大麻二酚的工业大麻精油粗品；所述第二升膜蒸发器13中设置有升膜蒸发循环管，所述升膜蒸发循环管中的循环冷凝水温度为10℃，所述第二升膜蒸发器13中的洗脱液回收液通过所述升膜蒸发循环管进行循环浓缩，所述第二升膜蒸发器13中的洗脱剂回收液通过管道输送至溶剂回收配比罐12进行回收利用；在所述旋转蒸发仪14中设置有旋转蒸发循环管，所述旋转蒸发仪14中产生的洗脱剂回收液通过旋转蒸发循环管输送至所述溶剂回收罐16中；

11）成品：将富含大麻二酚的工业大麻精油粗品通过管道输送至成品罐15，加入试剂，通过高压淋洗装置去除杂质，检测合格后，贴标、入库，得到成品；所述试剂为正己烷、乙酸乙酯和甲醇中的至少一种。

还提供一种提取设备，包括：筛选器、烤炉、通过管道依次相连的浸泡池3、第一溶剂池4、第二溶剂池5、超声搅拌罐6、蝶式离心机7、第一升膜蒸发器8、上样前配比罐9、加压层析硅胶柱10、洗脱液罐11、溶剂回收配比罐12、第二升膜蒸发器13、旋转蒸发仪14和成品罐15，还包括溶剂回收罐16、第一溶剂罐17、第二溶剂罐18、冷凝池1和挥发油溶剂罐2。

所述浸泡池3包括顶部设置的溶剂入口、花叶放入口、溶剂蒸气出口A1和其底部设置的溶剂出口B以及其侧壁设置的蒸汽出口、蒸汽入口、花叶出料口，所述浸泡池3通过溶剂出口B依次外接第一溶剂池4、第二溶剂池5，所述第二溶剂池5的内部设置有加热蒸发装置，所述第二溶剂池5在其顶部设置有溶剂蒸汽出口A2并在其底部设置有浸提液出口，所述溶剂蒸汽出口A2连接冷凝池1的输入端，冷凝池1的输出端连接溶剂罐的输入端，所述溶剂罐的输出端连接所述浸泡池3的溶剂入口端，所述浸泡池3的溶剂蒸气出口A1连接冷凝池1的输入端，见图2。

所述加压层析硅胶柱10的顶部设置回收液输出端并在其底部设置有层析液输出端，所述回收液输出端分别连接第一溶剂罐17和第二溶剂罐18并在连接管道上设置有对应的活动阀门，所述层析液输出端连接所述洗脱液罐11，所述第一溶剂罐17和第二溶剂罐18之间的顶部通过设置的带有活动阀门的管道连接，所述第一溶剂罐17的顶部和第二升膜蒸发器13的输入端的顶部通过设置的带有活动阀门的管道连接，所述第二升膜蒸发器13的输出端的底部通过管道连接溶剂回收配比罐12，见图1。

所述超声搅拌罐6、蝶式离心机7、第一升膜蒸发器8、加压层析硅胶柱10、第一溶剂罐17和第二溶剂罐18的输入端管道处均设置有活动阀门，所述加压层析硅胶柱10、洗脱液罐11、储液罐和第二升膜蒸发器13的输出端管道处均设置有活动阀门。

所述硅胶加压层析柱的装柱设备内部设置有搅拌装置，所述搅拌装置由搅拌轴和搅拌叶片两部分组成，所述搅拌轴的上端设置有电机，所述电机的控制端连接有气泵，所述搅拌叶片垂直安装于所述搅拌轴的转动轴上。

所述溶剂回收配比罐12并联设置有计量视管，所述第一升膜蒸发器8的输出端设置有在线检测装置，所述硅胶加压层析柱的输出端设置有在线HPLC 检测设备，所述第一升膜蒸发器8和第二升膜蒸发器13的蒸发速率均是普通蒸发器的10倍。

具体实施例：

出浸提液流程：（见图2）

烘烤后的工业大麻花叶原料通过投料口进入浸泡池3，浸泡池3通过其溶剂入口加入规定的6#溶剂油剂量，常温浸泡2小时以上，通过溶剂出口B依次进入第一溶剂池4和第二溶剂池5，在第二溶剂池5中利用蒸汽加热的方法去除大部分6#溶剂油，得到工业大麻原料浸提液，6#溶剂油依次通过冷凝池1和挥发油溶剂罐2回收并循环利用，可以反复输入浸泡池3中使用。

出工业大麻精油流程图：（见图1）

工业大麻原料浸提液通过浸提液入口进入超声搅拌罐6，加热去除剩余的6#溶剂，加入无水乙醇，超声波震荡处理15分钟以上，利用蝶式离心机7过滤得到富含有效成分的工业大麻提取液，提取液通过管道进入升膜蒸发器，再浓缩后得到在线工业大麻精油初级品，此初级品通过管道进入上样前配比罐9，根据实际上样量配比后，通过管道输送至加压层析硅胶柱10中，利用已经配比好的洗脱液对上样物质进行等度洗脱，通过硅胶的吸附和解吸作用洗脱得到产品稀释液；产品稀释液通过HPLC在线检测，根据检测结果，将产品稀释液分别分部收集到相应的溶剂罐中，其中，检测合格的产品稀释液通过管道依次输送到第二升膜蒸发器13，否则，检测不合格的产品稀释液输送至溶剂回收配比罐12，依次进行浓缩和再次等度洗脱；

在第二升膜蒸发器13中，温度60℃，进行初步浓缩，浓缩后的产品稀释液通过管道输送至旋转蒸发仪14，温度为70℃左右，工作压力0.02MPa左右，抽干时工作压力为0.07MPa左右，完全去除洗脱剂得到富含大麻二酚的工业大麻精油粗品；工业大麻精油粗品通过管道输送至成品罐15，加入试剂，通过高压淋洗装置去除四氢大麻酚，检测合格后，贴标、入库，得到成品；

其中，在加压层析硅胶柱10的层析过程中分离出的洗脱剂通过管道分别传输至第一溶剂罐17和第二溶剂罐18进行回收利用；在第二升膜蒸发器13中蒸发得到的洗脱剂冷凝并通过管道传输至第一溶剂罐17，可以再次循环利用。

综上所述，富含大麻二酚的工业大麻的提取物的深加工对我国工业大麻产业的发展具有不可估量的作用，能进一步提高我国工业大麻这项绿色产业的附加值；用工业大麻废弃的花和叶作原料，采用现代科技技术，变废为宝，造福世人；植物标准化提取物是融合了现代制药技术和生物化工技术的新型高科技产品，也是近年来占领国际市场的新品种，加工程度与科技含量较高；工业大麻精油将对发展人类的生命科学、 健康科学、 营养科学、 医药科学产生深远的影响，也是世人追求，国际经济发展新亮点；工业大麻的开发要充分利用资源优势，采用科技新技术，并在符合GAP、GMP要求下进行生产，同时采用上述先进的工艺和质量检测技术，使得工业大麻花叶提取物的有效成分最大化，四氢大麻酚含量符合国家及欧盟规定的小于0.3%；工业大麻精油是对工业大麻资源的深度加工，具有开发投入较少、技术含量高、产品附加值大、国际市场广泛等优势和特点。

本发明一种富含大麻二酚的工业大麻精油提取方法及其提取设备的有益效果是：

一、本发明的有益效果是：整个工艺流程实现全程全封闭操作，最大限度地避免了生产过程中人为参与和干扰，保证整个生产过程中原料的进、出全部实现机械化，确保工业大麻的合理、合法开发和利用，各个环节均符合我国及国际的各项法律法规要求；

二、与普通的污染土壤治理和修复技术相比，该工艺流程设备先进、高效、安全，极大地提高了工业大麻花叶原料中有效成分的含量，且提取后有效成分完整，其次整个生产工艺通顺、流畅、效率高，设备获取较为容易，便于推广。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。