一种高纯度1,8-桉叶素的冷冻结晶提取方法

摘要

本发明为一种高纯度1,8-桉叶素的冷冻结晶提取方法，具体步骤如下：将1,8-桉叶素含量为60%以上的原料放置于冷冻库房内保持5～15小时进行结晶，该冷冻库房使用风冷式冷冻装置产生的冷媒作为制冷剂；使用离心机对结晶的原料进行离心，在400～800转/分钟的转速下，离心1～8分钟，收集所述离心机分离出的液体，然后提高该离心机转速至1000～1600转/分钟，离心1～6分钟，另行收集该过程中分离出的液体；收集经离心剩余的物料进行加热融化，得到高纯度1,8-桉叶素产品。使用本发明方法提取高纯度1,8-桉叶素，具有提取率高，对原料要求低，简单、实用，通用性强的优点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种1,8-桉叶素的提取方法，具体的说是一种高纯度1,8-桉叶素的冷冻结晶提取方法。

背景技术

1,8-桉叶素为无色油状透明液体，有樟脑气息和清凉的草药味道，熔点为1～1.5℃。1,8-桉叶素存在于桉叶油等270余种天然精油中，具有抗菌，杀虫，疏风解热，祛湿解毒作用，同时对多种药物具有良好的透皮渗透作用。

现有的1,8-桉叶素精制采用的方法主要有熔融结晶法、冷冻结晶法进行桉叶素的结晶，其中熔融结晶法使用结晶、液体分离、融化、再次结晶、液体分离、融化的工艺进行1,8-桉叶素精制，需要通过多次的操作，获得1,8-桉叶素含量99.5%的产品。冷冻结晶法是将获得的1,8-桉叶素晶体使用固定速度的离心机将不结晶的液体分离，提取1,8-桉叶素含量99.5%的产品。

现有的冷冻结晶法对投入的原料中1,8-桉叶素的含量要求较高，提取率不高。现有的1,8-桉叶素冷冻结晶提取方法主要存在以下缺陷：

（1）采用间接式冷冻对原料进行冷冻结晶,冷媒与物料不直接接触，通过自然扩散方式降低物料温度，造成温度分布不均匀，冷冻效率低，桉叶素结晶效果不好，且无法调节冷冻温度，不能适用于冷冻1,8-桉叶素含量不同的原料；

（2）在现有的1,8-桉叶素提纯过程中，结晶后的原料直接通过固定转速的高速离心进行分离，离心过程中容易造成部分已结晶的1,8-桉叶素融化，得到成品物料为含有30%～50%的1,8-桉叶素的液体，该部分液体如需再次冷冻结晶，至少需降温至-70℃，设备和人工均难以达到该温度要求，因此造成了该部分不结晶液体中1,8-桉叶素无法二次冷冻提取，降低了提取率。

发明内容

本发明提供了一种高纯度1,8-桉叶素的冷冻结晶提取方法，其主要目的在于解决1,8-桉叶素冷冻结晶提取过程中对原料要求高、提取率低等问题。

为了解决上述技术问题，本发明为一种高纯度1,8-桉叶素的冷冻结晶提取方法，具体步骤如下：

（1）将1,8-桉叶素含量为60%以上的原料放置于冷冻库房内保持5～15小时进行结晶，该冷冻库房采用风冷式冷冻装置进行制冷。

（2）使用离心机对结晶后的原料进行离心，在400～800转/分钟的转速下，离心1～8分钟，收集所述离心机分离出的液体，然后提高该离心机转速至1000～1600转/分钟，离心1～6分钟，另行收集该过程中分离出的液体；

（3）收集经离心剩余的物料进行加热融化，得到高纯度1,8-桉叶素产品。

进一步的，所述冷冻库房的墙面采用聚氨酯材料制成，该冷冻库房内放置有物料支撑架，该物料支撑架设有多层空格，每层空格内放置有用于盛放原料的原料盛装盘；所述风冷式冷冻装置包括设置于冷冻库房内顶部的冷风机和设置于该冷冻库房外部的压缩机。

进一步的，所述风冷式冷冻压缩机的制冷温度可调节，该制冷温度的调节范围为0℃～-40℃。

进一步的，所述加热融化的方法为将经离心的物料放入带夹套的不锈钢融解锅，并往所述夹套中通入热水。

本发明的优点在于：

（1）利用1,8-桉叶素低温形成晶体的物理性质，提取过程为物理过程，1,8-桉叶素提取的主要设备为定型或通用设备，易于采购和制作，简单、实用，通用性强。

（2）使用风冷式冷冻装置产生冷媒，冷媒由冷冻库房顶部进入，有效保证冷冻库房温度的均匀，使含有1,8-桉叶素的原料结晶均匀、稳定。冷媒在库房内与原料直接接触，提高冷媒的利用效率。所述风冷式冷冻装置的制冷温度可调节，且具有较宽的调节范围，适用于1,8-桉叶素含量在60%以上的原料，降低了对原料中1,8-桉叶素含量的要求。

（3）使用变速离心进行1,8-桉叶素晶体与不结晶组分的分离，有利用提高1,8-桉叶素的提取率。在低转速条件下，先分离出大量不结晶的液体，然后提高转速，将少量附着于1,8-桉叶素晶体表面的不结晶液体分离，此时，部分1,8-桉叶素出现部分融化，与少量不结晶的液体一同被离心分离，使得该部分液体1,8-桉叶素含量较高，1,8-桉叶素含量可达70%，已达到原料中1,8-桉叶素含量的要求，其结晶温度在设备和人工操作可达到的范围内，该部分液体，可进行二次冷冻提取，实现桉叶素提取率的提高。产品提取率根据原料中1,8-桉叶素含量的不同达50%～85%。

附图说明

图1为本发明中所述冷冻库房的剖面示意图。

具体实施方式

本发明将结合实施例作进一步的描述。

实施例一

参照图1，一种高纯度1,8-桉叶素的冷冻结晶提取方法，具体步骤如下：

（1）将3kg～15kg1,8-桉叶素含量为60%的桉叶油放加入所述冷冻库房内物料放置架2的每个物料盛装盘4中，加料完毕，关闭冷冻库房门，调节制冷温度为-40℃，开启风冷式冷冻装置，保持8小时进行结晶。

（2）使用离心机对结晶后的桉叶油进行离心，在800转/分钟的转速下，离心2分钟，收集所述离心机分离出的不结晶液体，然后提高该离心机转速至1400转/分钟，离心2分钟，另行收集该过程中分离出的液体，所得液体中1,8-桉叶素含量达70%，可用于再次结晶。

（3）收集经离心剩余的物料进行加热融化，将经离心的物料放入带夹套的不锈钢融解锅，并往所述夹套中通入热水，得到含量为99.5%的1,8-桉叶素产品，打入储罐，提取率可达52%

实施例二

参照图1，一种高纯度1,8-桉叶素的冷冻结晶提取方法，具体步骤如下：

（1）将3kg～15kg1,8-桉叶素含量为70%的桉叶油加入所述冷冻库房内的物料放置架2的每个物料盛装盘4中，加料完毕，关闭冷冻库房门，调节制冷温度为-35℃，开启风冷式冷冻装置，保持15小时进行结晶。

（2）使用离心机对结晶后的桉叶油进行离心，在400转/分钟的转速下，离心8分钟，收集所述离心机分离出的不结晶液体，然后提高该离心机转速至1000转/分钟，离心6分钟，另行收集该过程中分离出的液体，所得该液体中1,8-桉叶素含量达70%，可用于再次结晶。

（3）收集经离心剩余的物料进行加热融化，将经离心的物料放入带夹套的不锈钢融解锅，并往所述夹套中通入热水，得到含量为99.5%的1,8-桉叶素产品，打入储罐，提取率可达60%

实施例三

参照图1，一种高纯度1,8-桉叶素的冷冻结晶提取方法，具体步骤如下：

（1）将3kg～15kg1,8-桉叶素含量为85%的桉叶油加入所述冷冻库房内物料放置架2的每个物料盛装盘4中，加料完毕，关闭冷冻库房门，调节制冷温度为-28℃，开启风冷式冷冻装置，保持5小时进行结晶。

（2）使用离心机对结晶后的桉叶油进行离心，在600转/分钟的转速下，离心1分钟，收集所述离心机分离出的不结晶液体，然后提高该离心机转速至1800转/分钟，离心1分钟，另行收集该过程中分离出的液体，所得该液体中1,8-桉叶素含量达70%，可用于再次结晶。

（3）收集经离心剩余的物料进行加热融化，将经离心的物料放入带夹套的不锈钢融解锅，并往所述夹套中通入热水，得到含量为99.5%的1,8-桉叶素产品，打入储罐，提取率可达70%。

实施例四

参照图1，一种高纯度1,8-桉叶素的冷冻结晶提取方法，具体步骤如下：

（1）将3kg～15kg1,8-桉叶素含量为90%的桉叶油加入所述冷冻库房内物料放置架2的每个物料盛装盘4中，加料完毕，关闭冷冻库房门，调节制冷温度为-25℃，开启风冷式冷冻装置，保持8小时进行结晶。

（2）使用离心机对结晶后的桉叶油进行离心，在700转/分钟的转速下，离心4分钟，收集所述离心机分离出的不结晶液体，然后提高该离心机转速至1600转/分钟，离心3分钟，另行收集该过程中分离出的液体，所得该液体中1,8-桉叶素含量达70%，可用于再次结晶。

（3）收集经离心剩余的物料进行加热融化，将经离心的物料放入带夹套的不锈钢融解锅，并往所述夹套中通入热水，得到含量为99.5%的1,8-桉叶素产品，打入储罐，提取率可达80%。

参照图1，上述实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中所述的冷冻库房的具体结构如下：

所述冷冻库房的墙面1采用聚氨酯材料制成，保证冷冻库房的密封性和隔热效果。所述冷冻库房内放置有物料支撑架2，该物料支撑架2设有多层空格3，每层空格3内放置有用于盛放原料的原料盛装盘4。所述风冷式冷冻装置包括设置于冷冻库房内顶部的冷风机5和设置于该冷冻库房外部的压缩机6，该冷风机5中设有冷气管，该冷气管与所述压缩机6相连。该冷风机5上设有向下和向内墙的冷风出口，吹出的冷气自然向下或与内墙碰撞形成无规则的自由扩散，使库房的温度保持一致，保证原料均匀结晶。

上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。