测量真空干燥和真空冷冻干燥过程工艺参数的实验装置

摘要

一种测量真空干燥和真空冷冻干燥过程工艺参数的实验装置，属于实验观测仪器技术领域，是涉及一种测量真空干燥和真空冷冻干燥过程工艺参数的实验装置。本发明消除了影响物料质量和温度测量的因素，实现对各种真空干燥过程工艺参数的高精度实时测量。本发明包括真空干燥箱、质量测量机构、制冷加热机构、温度测量机构、物料取样机构、抽气除湿机构、制冷机和计算机控制及记录系统，质量测量机构由连接架和电子秤组成，制冷加热机构由支柱、固定托盘及上、中、下层温控板组成，温度测量机构由悬吊托盘、温度探头、信号转换器及温度数据发射器组成，物料取样机构由拨叉、转移托盘、传送杆、闸阀及取样箱组成，抽气除湿机构由真空泵和冷阱组成。

说明书

技术领域

本发明属于实验观测仪器技术领域，是涉及一种测量真空干燥和真空冷冻干燥过程工艺 参数的实验装置。

背景技术

干燥泛指从湿物料中除去水分或其他湿分的各种操作，是广泛应用于社会各行各业的最 基本单元操作工艺方法之一。出于优化工艺、提高效率、节省时间、降低能耗的需求，研究 人员已经摆脱了单纯依赖实际经验制订干燥工艺流程和工艺参数的传统习惯，开始更多地关 注被干燥物料的内在传热传质过程与机制。随着对干燥技术的深入研究，对干燥过程机理的 分析和干燥过程工艺参数的监控显得越来越重要，其中在干燥过程中实时变化的物料质量、 物料温度和物料样品图像是研究人员最为关注的干燥过程工艺数据，这些数据的实时测量技 术、方法和设备，对于干燥技术的深入研究和发展具有重要的支撑作用。

但是，现有的干燥实验测试装置和实验测试方法，尚不能同时高精度测量上述研究人员 最为关注的干燥过程工艺数据。以物料质量的测量为例，目前已有的绝大多数实验装置都是 将物料及其承载托盘直接放置在电子秤上完成干燥实验，这样不仅电子秤干扰了干燥实验的 正常传热传质过程，而且机械设备的振动和干燥的传热过程会使电子秤出现质量测量误差。 最为常见又不可避免的质量测量误差来自于物料温度测量过程，安插在物料上的测温元件引 出线会因内部应力给电子秤带来不可预测的作用力的，从而限制了物料质量变化的高精度测 量。而对于需要在真空条件下完成的真空干燥和真空冷冻干燥实验，又在物料的直接提取和 干燥过程的持续进行之间带来困难，通常的做法是中断实验并对真空干燥箱放气，将物料从 真空干燥箱取出，做称重或样品图像观察等中间检测，然后再将物料放回真空干燥箱，重新 抽真空继续进行干燥实验。很明显，这种做法破坏了真空干燥的连续性，所获得的数据缺乏 足够的精度可靠性，且操作繁琐，无法适应当前对干燥过程精密检测的需求。总之，目前尚 没有一种实验装置能够同时进行多项干燥工艺参数的高精度在线测量。因此，开发出能够更 为精确、可靠和适用不同条件下的在线测量干燥过程工艺参数的实验装置，对于干燥技术的 深入研究具有很高的实用价值。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种测量真空干燥和真空冷冻干燥过程工艺参数 的实验装置，与现有的干燥实验设备相比，本发明将从根源上消除机械振动、测温元件引线 等因素对物料质量和温度测量的影响，实现对各种真空干燥过程工艺参数的高精度实时测量， 从而为干燥技术的深入研究提供有力的实验工具和手段。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种测量真空干燥和真空冷冻干燥过程 工艺参数的实验装置，包括真空干燥箱、质量测量机构、制冷加热机构、温度测量机构、物 料取样机构、抽气除湿机构、制冷机和计算机控制及记录系统，所述质量测量机构由连接架 和电子秤组成，电子秤通过连接架设置在真空干燥箱内；所述制冷加热机构由支柱、固定托 盘及上、中、下层温控板组成，上、中、下层温控板通过支柱设置在真空干燥箱内，固定托 盘固定在中层温控板和下层温控板之间，固定托盘上载有第一物料；所述温度测量机构由悬 吊托盘、温度探头、信号转换器及温度数据发射器组成，悬吊托盘位于上层温控板和中层温 控板之间，悬吊托盘与电子秤的称重挂钩相连接，悬吊托盘上载有第二物料，温度探头设置 在第二物料处；所述物料取样机构由拨叉、转移托盘、传送杆、闸阀及取样箱组成，拨叉设 置在真空干燥箱上，取样箱与真空干燥箱相接通，在取样箱与真空干燥箱之间设置有闸阀， 转移托盘设置在取样箱内，转移托盘与传送杆相连接；所述抽气除湿机构由真空泵和冷阱组 成，冷阱的进气口与真空干燥箱相连通，冷阱的出气口与真空泵相连通，真空泵与取样箱相 连通，所述制冷机与冷阱内的冷凝盘管相连通；所述计算机控制及记录系统由计算机、控制 器和温度数据接收器组成，温度探头通过信号转换器与温度数据发射器相连，温度数据发射 器与温度数据接收器相配合，温度数据接收器、电子秤分别通过控制器与计算机相连。

在所述真空干燥箱上设置有干燥箱真空计和干燥箱放气阀；在所述取样箱上设置有取样 箱真空计和取样箱放气阀。

所述取样箱通过取样连接管道与真空干燥箱相接通，所述闸阀设置在取样连接管道上， 所述转移托盘与取样连接管道的通孔相对应。

所述连接架设置在真空干燥箱的顶板上，电子秤的底座与连接架之间通过减震弹簧相连 接。

所述悬吊托盘通过悬吊板与电子秤的称重挂钩相连接，悬吊托盘与悬吊板之间通过悬吊 丝相连接，信号转换器和温度数据发射器固定在悬吊板上。

在所述真空干燥箱和取样箱的前部分别设置有干燥箱室门和取样箱室门。

所述上层温控板与中层温控板之间的间距和中层温控板与下层温控板之间的间距相同。

所述支柱的底端通过固定板设置在真空干燥箱的底板上；在固定板上固定有若干个托盘 定位杆，若干个托盘定位杆的顶端与固定托盘的底部固定连接。

在所述上层温控板、中层温控板和下层温控板的内部均设置有制冷剂盘管和铠装电加热 丝，制冷机分别与上层温控板、中层温控板和下层温控板的制冷剂盘管相连通。

本发明的有益效果：

1、本发明的温度数据发射器、温度数据接收器采用无线技术，从根本上消除了由于温度 探头引出线内部应力所带来的质量测量误差，从而提高了电子秤的实际测量精度，使测量第 二物料质量的微小变化可以实现，同时所得到的各项数据具有一定的连续性；

2、由于本发明采用了悬挂弹簧，从而充分隔绝了真空干燥箱外部设备所产生的振动，保 护电子称不受机械振动的影响，提高测量精度，降低测量误差；准确体现出第二物料的质量 变化；

3、由于本发明采用了物料取样机构，能够在不中断实验的情况下获得第一物料，实现对 实验过程的全面观测；

4、由于本发明采用了温度探头，实现了测量第一物料内部某一点的温度，对于研究物料 内部传热情况有利；

5、由于本发明能够随实验要求而改变干燥条件，并不仅限于单一的实验模式，以获得多 种干燥条件下的数据，特别是对于真空干燥和真空冷冻干燥实验具有重要意义。

附图说明

图1为本发明的测量真空干燥和真空冷冻干燥过程工艺参数的实验装置的结构示意图；

图2为本发明的测量真空干燥和真空冷冻干燥过程工艺参数的实验装置的电路原理框 图；

图中，1—真空干燥箱机构，11—真空干燥箱，12—干燥箱真空计，13—干燥箱放气阀， 14—干燥箱室门，2—质量测量机构，21—电子秤，22—电子秤托板，23—减震弹簧，24—称 重挂钩，25—连接架，3—制冷加热机构，30—通槽，31—上层温控板，32—中层温控板，33 —下层温控板，34—支柱，35—固定托盘，36—托盘定位杆，37—固定板，38—柔性管路， 39—第一物料，4—温度测量机构，41—悬吊板，42—悬吊丝，43—悬吊托盘，44—温度探头， 45—信号转换器，46—温度数据发射器，47—第二物料，5—抽气除湿机构，51—真空泵，52 —第一抽气管道，53—第一真空阀，54—冷阱，55—第三真空阀，56—冷凝盘管，57—第二 真空阀，58—第二抽气管道，59—第三抽气管道，6—制冷机构，61—第一制冷管路，62—第 一制冷阀，63—第二制冷阀，64—第二制冷管路，65—制冷机，7—物料取样机构，71—拨叉， 72—转移托盘，73—传送杆，74—取样箱，75—闸阀，76—取样连接管道，77—取样箱真空 计，78—取样箱放气阀，79—取样箱室门，8—计算机控制及记录系统，81—计算机，82—控 制器(PLC)，83—温度数据接收器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

如图1、图2所示，一种测量真空干燥和真空冷冻干燥过程工艺参数的实验装置，包括 真空干燥机构1、质量测量机构2、制冷加热机构3、温度测量机构4、抽气除湿机构5、制 冷机构6、物料取样机构7及计算机控制及记录系统8；所述真空干燥箱机构1由立方体形的 真空干燥箱11和设置在真空干燥箱11的顶部的干燥箱真空计12和干燥箱放气阀13组成， 所述质量测量机构2设置在真空干燥箱11内，由连接架25、减震弹簧23、电子秤托板22和 设置在电子秤托板22上的电子秤21组成，电子秤托板22通过连接架25固定在真空干燥箱 11的顶板上，连接架25与电子秤托板22通过螺栓和减震弹簧23相连接，减震弹簧23套装 在连接架25顶部的螺栓上，在电子秤托板22的中心设置有通孔，电子秤21底部的称重挂钩 穿过通孔设置在电子秤托板22的下方；所述制冷加热机构3由上层温控板31、中层温控板 32、下层温控板33、四个支柱34及固定托盘35组成；上层温控板31、中层温控板32和下 层温控板33均为矩形平板，在上层温控板31、中层温控板32和下层温控板33的内部均设 置有制冷剂盘管和铠装电加热丝，四个支柱34设置在真空干燥箱11的底板上，上层温控板 31、中层温控板32和下层温控板33沿竖直方向依次固定在支柱34上，且三者之间具有间距； 固定托盘35固定在中层温控板32和下层温控板33之间，在固定托盘35上放置有第一物料 39；所述温度测量机构4由悬吊板41、悬吊托盘43、温度数据发射器46、四个温度探头44、 四根悬吊丝42及自带电源的信号转换器45组成；在悬吊板41的中心设置有挂钩，悬吊板 41通过挂钩与电子秤21的称重挂钩24相连接，悬吊丝42顶端与悬吊板41相连接，在上层 温控板31上设置有通槽30，悬吊丝42底端穿过通槽30与悬吊托盘43相连接，悬吊板41 与悬吊托盘43通过悬吊丝42相连接，悬吊托盘43位于上层温控板31和中层温控板32之间； 在悬吊托盘43上放置有第二物料47，信号转换器45和温度数据发射器46均固定在悬吊板 41上，温度探头44设置在第二物料47处；

所述物料取样机构7由拨叉71、转移托盘72、取样箱放气阀78、取样箱真空计77、磁 力传送杆73、闸阀75、取样连接管道76及取样箱74组成；拨叉71通过支撑座设置在真空 干燥箱11上，拨叉71能够绕支撑座摆动，且拨叉71与支撑座通过真空动密封的方式相连接， 拨叉71的内端设置在固定托盘35的上方，用来拨动固定托盘35上的第一物料39，拨叉71 的外端穿过真空干燥箱11的侧壁设置在真空干燥箱11的外部；取样箱74通过水平设置的取 样连接管道76与真空干燥箱11的底部相接通，取样连接管道76的通孔与第一物料39相对 应，在取样连接管道76上设置有闸阀75，在取样箱74上分别设置有取样箱放气阀78及取 样箱真空计77，在取样箱74的远离真空干燥箱11的侧壁上设置有通孔，磁力传送杆73的 内端穿过通孔设置在取样箱74内，磁力传送杆73的外端设置在取样箱74外，磁力传送杆 73的中心线与取样连接管道76的中心线设置在同一直线上，磁力传送杆73能够沿着取样连 接管道76的轴线方向移动，且在移动过程中磁力传送杆73的外侧壁与取样箱74通孔的内侧 壁之间密封设置，在磁力传送杆73的内端固定有转移托盘72；转移托盘72与取样连接管道 76的通孔相对应，且能够在磁力传送杆73的带动下通过取样连接管道76进入到真空干燥箱 11内；

所述抽气除湿机构5由真空泵51、第一抽气管道52、第一真空阀53、冷阱54、第二真 空阀57、第二抽气管道58、第三抽气管道59及第三真空阀55组成，冷阱54的进气口与真 空干燥箱11通过第三抽气管道59相连通，在第三抽气管道59上设置有第三真空阀55，冷 阱54的出气口与真空泵51通过第一抽气管道52相连通，在第一抽气管道52上设置有第一 真空阀53，真空泵51通过第二抽气管道58与取样箱74的内部相连通，在第二抽气管道58 上设置有第二真空阀57；所述制冷机构6由制冷机65、第一制冷管路61、第一制冷阀62、 第二制冷阀63、第二制冷管路64组成，制冷机65的输出口通过第一制冷管路61与冷阱54 内的冷凝盘管56相连，在第一制冷管路61上设置有第一制冷阀62；制冷机65的输出口通 过第二制冷管路64与真空干燥箱11的内部相连通，在第二制冷管路64上设置有第二制冷阀 63，第二制冷管路64与真空干燥箱11相连通的一端分别与上层温控板31、中层温控板32 和下层温控板33的制冷剂盘管通过柔性管路38相连通；制冷机构6分别为抽气除湿机构5 中的冷阱54和制冷加热机构3中的上、中、下层温控板提供低温制冷剂；所述计算机控制及 记录系统8由计算机81、控制器(PLC)82和温度数据接收器83组成；温度数据接收器83 设置在真空干燥箱11的外部，控制器(PLC)82分别与温度数据接收器83、电子秤21、干 燥箱真空计12、取样箱真空计77通过导线相连接，并读取测量数据；

温度探头44的输出端与信号转换器45的输入端通过导线相连，信号转换器45的输出端 与温度数据发射器46通过导线相连，温度数据发射器46的发射端与温度数据接收器83的接 收端相配合；温度数据接收器83、电子秤21、干燥箱真空计12及取样箱真空计77的输出端 与控制器(PLC)82的输入端通过导线相连，控制器(PLC)82的输出端分别与真空泵51、 第一真空阀53、第二真空阀57、第三真空阀55、第一制冷阀62及第二制冷阀63通过导线 相连，控制器(PLC)82与计算机81通过导线相连；温度探头44将测得的第二物料47的温 度数据传递给信号转换器45，信号转换器45将收到的温度数据做模数转换后由温度数据发 射器46发出，被温度数据接收器83接收后经控制器(PLC)82传递给计算机81做记录、保 存；电子秤21将测得的第二物料47的质量数据经控制器(PLC)82传递给计算机81做记录、 保存；控制器(PLC)82从计算机81接收指令控制真空泵51、第一真空阀53、第二真空阀 57、第三真空阀55、第一制冷阀62及第二制冷阀63作业。

在所述真空干燥箱11和取样箱74的前部分别设置有干燥箱室门14和取样箱室门79。

所述上层温控板31与中层温控板32之间的间距和中层温控板32与下层温控板33之间 的间距相同，且间距可以根据需要进行调节。

所述支柱34的底端通过固定板37设置在真空干燥箱11的底板上；在固定板37上固定 有四个托盘定位杆36，在下层温控板33上设置有四个通孔，四个托盘定位杆36的顶端分别 穿过四个通孔与固定托盘35的底部固定连接。

所述干燥箱真空计12和取样箱真空计77均采用型号为ZDZ-52T的电阻真空计；所述温 度数据发射器46采用的是型号为RF24L01的低电压无线模块；所述温度数据接收器83采用 具有型号为PIC16F877A芯片的无线接收器，具有电压和功耗低的特点；所述计算机51采用 安装有控制及记录软件的个人笔记本电脑；

所述控制器(PLC)52的型号为LR7055；所述温度探头22采用的是型号为IS-K15100 的一针多点式同步快速测温探针；所述第一、第二、第三真空阀均采用型号为GID-40的电动 真空蝶阀，所述冷阱7的型号为TLR6XI150QF，所述制冷机8的型号为CS-208L，所述真空 泵31采用型号为2X-4的旋片式真空泵31。

下面结合附图说明本实施例的使用过程：

如图1、图2所示，实验准备阶段：打开干燥箱室门14，取出温度测量机构4，将第二 物料47装入悬吊托盘43中，将温度探头44插入第二物料47处；然后将温度测量机构4放 入真空干燥箱11内，使四根悬吊丝42沿着上层温控板31上的通槽30向后移动，最终使悬 吊板41的挂环套在电子秤上的称重挂钩24上，从而使悬吊托盘43和第二物料47位于上层 温控板31和中层温控板32之间；在固定托盘35中放置等量的第一物料47，以备取样观察 使用，接通温度数据接收器83、电子秤21、温度数据发射器46和信号转换器45的电源，使 它们处于正常工作状态，待悬吊托盘43平稳后关闭真空干燥箱11的干燥箱室门14；

确认冷阱54内部已清洁干净，闸阀75、冷阱54的放水阀处于关闭状态，开启计算机81、 控制器(PLC)82、干燥箱真空计12及取样箱真空计77，使计算机51的控制及记录软件处 于正常工作状态；

真空干燥过程：计算机81通过控制器(PLC)82启动真空泵51，打开第一真空阀53， 对冷阱54抽真空，再打开第三真空阀55，通过冷阱54对真空干燥箱11抽真空，启动制冷 机65，开启第一制冷阀62，对冷阱54中的冷凝盘管56提供制冷剂，使冷凝盘管56的表面 温度降低，从而收集从第一物料39和第二物料47中蒸发或升华出来的水蒸汽，使第一物料 39和第二物料47脱水。在对真空干燥箱11抽真空之前使冷阱54内的温度降低，以避免从 第一物料39和第二物料47中蒸发或升华出来的水蒸气进入真空泵51；

然后为上、中、下层温控板内的铠装电加热丝供电，当铠装电加热丝通电发热时，上、 中、下层温控板的温度升高，对第一、第二物料进行加热，加热过程始终为辐射加热方式， 通过调节供电功率和时间，对第一、第二物料实现升温速率可控的加热作业；

在实验过程中，温度探头44测得第二物料47的温度信号数据，然后将温度信号数据传 递给信号转换器45，信号转换器45将收到的温度信号数据做模数转换后由温度数据发射器 46发出，被温度数据接收器83接收后传递给控制器(PLC)82；同时由干燥箱真空计12读 取真空干燥箱11内的真空度，并将真空度信号数据传递给控制器(PLC)82；由电子称21 读取第二物料47的质量，并将质量信号数据传递给控制器(PLC)82，最后控制器(PLC) 82将获得的温度、真空度及质量信号数据均传递给计算机81进行实时记录、存储。

真空冷冻干燥过程，即在真空干燥实验的过程中对第一、第二物料进行冷冻降温作业， 启动制冷机65，计算机81通过控制器(PLC)82打开第二制冷阀63向上、中、下层温控板 提供低温制冷剂；在冷冻降温过程中，上、中、下层温控板与第一物料39和第二物料47之 间始终为辐射换热方式。通过调节制冷机65的制冷温度以及制冷剂的流量，对第一、第二物 料实现速率可控的降温作业。

在真空干燥和真空冷冻干燥过程中需要进行取样观察时，关闭取样箱室门79和取样箱放 气阀78，计算机81通过控制器(PLC)82关闭第一真空阀53，打开第二真空阀38，通过真 空泵51对取样箱74的内部抽真空，开启取样箱真空计77，当计算机81显示的取样箱真空 计77测得的真空度达到预定值(与干燥箱真空计12的预定值相同)时，打开闸阀75，推动 磁力传送杆73，将转移托盘72穿过取样连接管道76移动至固定托盘35的侧方，拨动拨叉 71将需取出的第一物料39拨至转移托盘72上，然后拉动磁力传送杆73将转移托盘72移至 取样箱74内，关闭闸阀75、第二真空阀38，打开取样箱放气阀78，破空放气，打开取样箱 室门79，将取出的第一取料39样品进行显微镜切片观察，以上操作可依据实验所需重复操 作。

当完成真空干燥或真空冷冻干燥实验并在计算机81上记录、保存完毕实验数据后，计算 机81通过控制器(PLC)82关闭所有真空阀和制冷阀、真空泵51，然后关闭制冷机65、计 算机81、控制器(PLC)82、干燥箱真空计12和取样箱真空计77，打开干燥箱放气阀15， 破空放气；打开干燥箱室门14，断开温度数据接收器83、电子秤21、温度数据发射器46和 信号转换器45的电源，移除温度探头44，取出剩余的第一、第二物料，最后打开冷阱54的 放水阀，对冷阱54进行除霜、放水、晾干作业。

最后，根据用户需要，将计算机81中记录、存储的观测数据(包括随时间变化的温度、 真空度和折算后第二物料47的净质量数值)以数据表格或曲线图的形式整理成文件，并保存。