烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂

摘要

烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，涉及玉米田茎叶除草剂技术领域，按照重量份由2份烟嘧磺隆、20份莠去津、23份2,4-D异辛酯、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.3份苯甲酸钠、0.5份有机硅和45.7份溶剂油制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明的烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，对禾本科杂草马唐、稗草及阔叶杂草鳢肠、苘麻效果均较好，作用类型基本为增效作用，其中对禾本科杂草马唐、稗草作用速度加快，且有明显增效作用。

说明书

技术领域

本发明涉及玉米田茎叶除草剂技术领域，具体是涉及一种烟嘧磺隆、莠去 津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂。

背景技术

目前，现有的用于玉米田除草的农药，例如中国专利“CN 102334484 A” 公开了一种“除草剂组合物”，其中以苯唑草酮作为主料，莠去津、烟嘧磺隆等 作为副料。另有中国专利“CN 103222470 A”公开了一种“玉米田苗后净叶除 草剂”，其中采用重量比为10～80:1～10:5～40的莠去津、烟嘧磺隆和二甲四氯 进行复配。

发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：

1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对玉 米田的禾本科杂草马唐、稗草及阔叶杂草鳢肠、苘麻的防治无法起到良好的防 治效果。

2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存 在不同问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬 浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使玉米叶等 局部产生药害。

3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力 试验、热贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作 用。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可 分散油悬浮剂，该可分散油悬浮剂设计合理，对玉米田的禾本科杂草马唐、稗 草及阔叶杂草鳢肠、苘麻的防治效果佳，且可实现烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D 异辛酯的明显增效作用。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，按照重量份 由以下组分制成：

烟嘧磺隆是磺酰脲类内吸传导型除草剂，是玉米田重要茎叶除草剂之一， 该药剂杀草谱较广，药效较好，因而在我国玉米产区广泛应用，但由于该药防 治成本较高，而且也时常有药害的问题，同时对某些阔叶杂草药效不好。

为了克服这些缺点，需要寻找一种理想的单剂进行混配，但是能用于玉米 田的除草剂不多。2,4-D异辛酯是一种选择性激素性苯氧羧酸除草剂，具有较强 的内吸传导性。主要用于苗后茎叶处理，穿过角质层和细胞膜，最后传导到各 部分。主要用于玉米、小麦、水稻等禾谷类作物，对播娘蒿、荠菜、离子草、 繁缕、藜、本氏寥、野油菜、问荆、香薷、泽漆、剌儿菜等有良好效果，但对 猪殃殃、婆婆纳、米瓦罐、王不留行、麦家翁等抗性强的杂草效果差。

莠去津则是玉米田常用除草剂之一，在靶标上可防除阔叶杂草、莎草科杂 草，对防除禾本科杂草基本无效，而该药剂主要用于茎叶处理，持效期较长， 药效良好，但是单用，使用不当会对后茬作物有不良影响，降低用量可以避免 对后茬作物的不良影响，将烟嘧磺隆和莠去津复配，可减少或避免两单剂的药 害问题，增加对作物的安全性，在防除靶标上可有互补和增效，而且莠去津是 三氮苯类重要的内吸传导型除草剂，和烟嘧磺隆在作用机理上各不相同，因此 不存在交互抗性问题，符合除草剂混配的原则。

综上所述：烟嘧磺隆对马唐、稗草效果均较好，但对苘麻、鳢肠效果较差； 莠去津对苘麻、鳢肠、稗草效果较好，对马唐效果较差；2,4-D异辛酯对苘麻、 鳢肠效果较好，但对马唐、稗草无效。

本发明的烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，对禾本 科杂草马唐、稗草及阔叶杂草鳢肠、苘麻效果均较好，作用类型基本为增效作 用，其中对禾本科杂草马唐、稗草作用速度加快，且有明显增效作用。

本发明的烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，其有益 效果表现在：

1)、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以 及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。

2)、通过实验验证，以烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯以2:20:23配比 混用所复配的45％时的烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂， 可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用 范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性 和理论毒性之间并无有规律性的变化。

本发明的另一目的在于提供一种烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可 分散油悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再 经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。

本发明的烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂的制备方 法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。

具体实施方式

下面对本发明的优选方式作进一步详细的描述。

一、烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂的制备，以及 各实施例所制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试 验结果。

实施例1

45％烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重 量配比如下：

成分 重量份 烟嘧磺隆 2 莠去津 20 2,4-D异辛酯 23 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5

黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 有机硅 0.5 溶剂油 45.7

制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细 磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。

实施例2

44.9％烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其 重量配比如下：

成分 重量份 烟嘧磺隆 1.9 莠去津 20.2 2,4-D异辛酯 22.8 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 有机硅 0.5 溶剂油 45.8

制备方法同实施例1。

实施例3

45.1％烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其 重量配比如下：

成分 重量份 烟嘧磺隆 2.1

莠去津 19.8 2,4-D异辛酯 23.2 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 有机硅 0.5 溶剂油 45.6

制备方法同实施例1。

实施例4

45.2％烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其 重量配比如下：

成分 重量份 烟嘧磺隆 2.2 莠去津 20.1 2,4-D异辛酯 22.9 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 有机硅 0.5 溶剂油 45.5

制备方法同实施例1。

实施例5

44.8％烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其 重量配比如下：

成分 重量份 烟嘧磺隆 1.8 莠去津 19.9 2,4-D异辛酯 23.1 脂肪醇聚氧乙烯醚 3 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 黄原胶 0.5 苯甲酸钠 0.3 有机硅 0.5 溶剂油 45.9

制备方法同实施例1。

实施例1～5所制备的烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可分散油悬浮 剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2 所示。

表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果

表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果

通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿 筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。

二、毒理学资料

大鼠急性经口LD50雌/雄性均大于5000mg/kg*BW，毒性试验属于低等毒类。 大鼠急性经皮毒性试验：LD50雌/雄性均大于2000mg/kg·BW，属于低等毒类。 大鼠急性吸入毒性试验：LC50雌雄性均大于2000mg/m³，属于低等毒类。家兔急 性眼刺激试验无刺激性。豚鼠急性皮肤刺激试验：皮肤刺激平均分值为0，该样 品对豚鼠皮肤无刺激性。豚鼠皮肤变态反应试验：皮肤致敏率(％)＝0，属弱致 敏物。

按照我国农药毒性分级标准，45％烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配可 分散油悬浮剂属低毒性农药。

三、烟嘧磺隆、莠去津和2,4-D异辛酯复配联合作用室内测定

1、实验目的

在温室条件下，采用盆栽试验方法，研究烟嘧磺隆、莠去津及2,4-D异辛 酯混用的除草效果，并用Colby法评价三者混用后的联合作用类型，为合理混 用及配方选择提供科学依据。

2、实验条件

2.1供试杂草

马唐(Digitaria sanguinalis(L.)Scop.)、稗草(Echinochloa crusgalli (L.)Beauv.)、鳢肠(Eclipta prostrate L.)、苘麻(Abutilon theophrasti  Medic.)。

2.2实验条件及试材的培养

在温室中进行实验试材的培养，温度25～35℃。将定量的马唐、稗草、鳢 肠、苘麻种子播于直径为8cm的塑料盆中，覆土1～2mm，放入装有水的搪瓷盘 中，让水逐渐渗入，等水渗到土表后转移入温室待用。

2.3其它条件

除喷药后1～2天不能浇水外，定期浇水，以保持土壤湿度

3、试验设计

3.1药剂

3.1.1供试药剂

95％烟嘧磺隆(nicosulfuron)原药、96％莠去津(atrazine)原药、95％2,4-D 异辛酯(MCPA-isooctyl)原药(以上药品均由安徽美兰农业发展股份有限公司 提供，复配可分散油悬浮剂实际生产均所采用上述三种原药)。

3.1.2供试药剂药液配制

用电子天平分别称取定量的烟嘧磺隆、莠去津、2,4-D异辛酯原药，加入专 用乳化剂溶解后，再加入2倍的N,N-二甲基甲酰胺至完全溶解，用0.1％的吐 温-80水溶液稀释至所需的浓度。

3.1.3试验剂量设计

依次按照上述5个实施例中烟嘧磺隆、莠去津、2,4-D异辛酯的配比进行设 计混配剂量。

3.2施药

3.2.1试样方法

试验于马唐、稗草、鳢肠、苘麻2真叶1心期，茎叶均匀喷雾处理。

按精准喷雾塔实际喷药面积准确计算并配制所需药液，将待处理的塑料盆 环行均匀排列在旋转喷雾台上，喷雾处理。喷雾压力2kg/m²，锥形喷头流量 100mL/min。4次重复。

3.2.2施药地点、时间和次数

试验于山东省农业科学院植物保护研究所温室进行，时间为2013年10月 18日，施药1次。

4、调查、记录和测量方法

4.1杂草调查方法、时间和次数

施药后详细记录杂草的受害症状(如生长抑制、失绿、畸形等)。20天后称 量各处理杂草地上部分鲜重，计算鲜重防效。

4.2药效计算方法

试验结果用Colby法评价混用后的联合作用类型。

Colby法理论防效计算式为：E₀＝100-(A*B*C┄┄n)/100^n-1。

注：分母为100^n-1，n为混配除草剂品种数量；A、B、C分别为各种除草剂 的杂草存活率；E₀表示计算的理论杂草防效；E表示不同配比混用的实际杂草防 效)。

当E－E₀>10时为增效作用，当E－E₀＝0介于-10～10时为相加作用，当E －E₀<-10时为拮抗作用。

5、结果与分析

施药后观察，烟嘧磺隆防除马唐、稗草均有很好的效果，施药后杂草随着 生长叶片逐渐黄化，高量最后干枯死亡，对苘麻、鳢肠黄化症状明显但后期效 果差；莠去津对阔叶杂草苘麻、鳢肠和禾本科杂草稗草效果较好，但对禾本科 杂草马唐效果略差；2,4-D异辛酯对阔叶杂草苘麻、鳢肠效果均较好且作用速度 快，施药后杂草扭曲停止生长，高量逐渐黄化死亡，但对禾本科杂草马唐、稗 草无效。三者复配后优势互补，对试验4种杂草总体效果较好。但是，以2:20:23 为配比的试验(实施例1配比)总体效果最佳，效果领先于其他四种配比均达 到10％以上。

6、联合毒力

6.1烟嘧磺隆、莠去津与2,4-D异辛酯混用对马唐、稗草的联合毒力

烟嘧磺隆茎叶处理对禾本科杂草马唐、稗草效果均较好，杂草表现症状速 度较慢，施药后3天开始黄化症状明显生长受到抑制，最后干枯死亡；莠去津 对2叶1心期稗草效果较好，但对马唐效果较差，对稗草的速度快于烟嘧磺隆； 2,4-D异辛酯对禾本科杂草马唐、稗草无效。三者复配后目测对马唐、稗草的效 果均较好，杂草黄化死亡速度快于单剂烟嘧磺隆和莠去津，初步目测判断混配 至少属于相加作用。

用Colby法计算各不同混用组合的理论防效，并与实测防效相比较，判断 其混用后对马唐、稗草的联合作用类型。2:20:23试验组对马唐、稗草实测防效 与理论防效的差值在12.4～15之间，属于明显增效作用范围。而其他4个试验 组对马唐、稗草实测防效与理论防效的差值在0.6～9.5之间，属于相加作用范 围。

6.2烟嘧磺隆、莠去津与2,4-D异辛酯混用对鳢肠、苘麻的联合毒力

烟嘧磺隆对苘麻、鳢肠表现症状较好，施药后3天以后较高浓度处理杂草 叶片黄化，生长受到一定抑制，但死亡率差，后期效果一般；莠去津和2,4-D 异辛酯对鳢肠、苘麻效果均较好，且莠去津在试验浓度下效果好于2,4-D异辛 酯。三者复配后目测对苘麻、鳢肠的效果均较好，初步目测判断混配至少属于 相加作用。

用Colby法计算各不同混用组合的理论防效，并与实测防效相比较，判断 其混用后对鳢肠、苘麻的联合作用类型。2:20:23试验组对马唐、稗草实测防效 与理论防效的差值在10.5～12.8之间，属于明显增效作用范围。而其他4个试 验组对马唐、稗草实测防效与理论防效的差值在-3.8～4.5之间，基本属于相加 作用范围。