一种油田用低温稠油含油污水处理清水剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种油田用低温稠油含油污水处理清水剂的制备方法。本发明属于原油含油污水处理技术领域。制备步骤：(1)合成清水剂A：将十二醇和烷基铝升温，搅拌加入环氧氯丙烷；升温搅拌；将得到的氯代聚醚和二甲胺水溶液，搅拌4-5h后，升温至110-120℃，搅拌4-5h；(2)合成清水剂B：将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺和丙烯酸加入容器中，加入水和催化剂，搅拌，通氮气后加入过量的过硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠水溶液，搅拌反应，再加入N-羟乙基丙烯酰胺，调节pH，用乙醇沉淀分离所得到的产物；(3)合成污水处理清水剂：将清水剂A、清水剂B、聚合氯化铝溶于蒸馏水。本发明具有工艺简单，产品质量稳定，含油污水处理清水效果好等优点。

说明书

技术领域

本发明属于原油含油污水处理技术领域，特别是涉及一种油田用低温稠油含油污水处 理清水剂的制备方法。

背景技术

目前，随着原油开采年限的增加，一些油田的原油密度逐渐增加，逐渐进入稠油的行 列。从开采的含水稠油中分离出的含油污水常称为稠油污水或称为稠油采出水。稠油油气 田的油藏地质条件、开采工艺、开采年限等不同，导致了稠油污水的水质非常复杂。稠油 污水具有水相粘度大、油水密度差小、胶质和沥青质含量高、粘度大，水温高、油水乳化 严重、悬浮性强，处理难度增强。而一些油田开发时间长，原有的污水处理工艺不仅除油、 除悬浮物效果差，而且能耗高，为此，对现有的流程进行改造，制定了不加热集输、沉降 脱水的技术改造路线。随着流程的改造，带来了来液温度较低，含油污水温度低、黏度大， 处理难度加大等技术问题。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种油田用低温稠油含油污水处理 清水剂的制备方法。

本发明的目的是提供一种具有工艺简单，操作方便，原料易得，产品质量稳定，含油 污水处理清水效果好等特点的油田用低温稠油含油污水处理清水剂的制备方法。

本发明油田用低温稠油含油污水处理清水剂的制备方法所采取的技术方案是：

一种油田用低温稠油含油污水处理清水剂的制备方法，其特征是：油田用低温稠油 含油污水处理清水剂的制备过程包括以下工艺步骤：

(1)合成清水剂A

将容器中的十二醇和烷基铝升温至50-60℃，在搅拌条件下加入环氧氯丙烷，其中 十二醇、烷基铝和环氧氯丙烷的质量之比为5-7：0.01-0.02：6-8；然后，升温至70-85 ℃，搅拌至变成透明的淡黄色，得到氯代聚醚；将所得到的氯代聚醚和二甲胺水溶液加入 到70-80℃的高压反应釜中，搅拌4-5h后，升温至110-120℃，在此温度下继续搅拌4-5h， 得到清水剂A；

(2)合成清水剂B

将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺和丙烯酸以质量之比3-5：2-4：0.5-2 的比例加入容器中，再添加适量的水和齐格勒-纳塔催化剂，其中水的质量比例为10-12， 催化剂的质量比例为0.01-0.02，在搅拌下使反应物溶解，通氮气7-9min后加入过量的 过硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠水溶液，搅拌均匀后在35-45℃条件下反应3-5h，再加入 摩尔分数为0.45％-0.73％的N-羟乙基丙烯酰胺，用酸调节pH至6-7，用乙醇沉淀分离所 得到的产物，得到清水剂B；

(3)合成污水处理清水剂

将清水剂A、清水剂B、聚合氯化铝以质量比1：0.9-1.1：0.6-0.7的比例溶于蒸馏 水，得到低温稠油的含油污水处理清水剂。

本发明油田用低温稠油含油污水处理清水剂的制备方法还可以采用如下技术方案：

所述的油田用低温稠油含油污水处理清水剂的制备方法，其特点是：合成污水处理清 水剂时，将清水剂A、清水剂B、聚合氯化铝按质量比10-20的比例溶于蒸馏水。

所述的油田用低温稠油含油污水处理清水剂的制备方法，其特点是：合成清水剂B时， 通氮气7-9min后加入质量比例为15-20的过硫酸钠和质量比例为17-18的乙二胺四乙 酸二钠水溶液。

本发明具有的优点和积极效果是：

油田用低温稠油含油污水处理清水剂的制备方法由于采用了本发明全新的技术方案， 与现有技术相比，本发明具有工艺简单，操作方便，原料易得，产品质量稳定，含油污水 处理清水效果好等优点。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并详细说明 如下：

实施例1

一种低温稠油的含油污水处理清水剂的制备方法，其采用的原料为十二醇、烷基铝、 环氧氯丙烷、二甲胺溶液、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酰胺(AM)、 丙烯酸(AA)、N-羟乙基丙烯酰胺(HEMAA)、乙醇、聚合氯化铝，采取如下工艺合成：

1)合成清水剂A：在四口烧瓶中，加入十二醇和烷基铝，将温度升至50℃，然后 边搅拌边加入环氧氯丙烷，其中十二碳醇、烷基铝和环氧氯丙烷的质量之比为5：0.01： 6。滴加完毕后，升温至70℃，搅拌至变成透明的淡黄色，就得到氯代聚醚。将所得到的 氯代聚醚和二甲胺水溶液加入到70℃的高压反应釜中，搅拌4.5h后，升温至110℃，在 此温度下继续搅拌4.5h，降温即可得到清水剂A。

2)合成清水剂B：将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)，丙烯酰胺(AM)和 丙烯酸(AA)以质量比为3：2：0.5的比例加入三口烧瓶中，再添加适量的水和齐格勒- 纳塔催化剂，其中水的质量比例为10，催化剂的质量比例为0.01，在搅拌下使反应物溶 解均匀，通氮气7min后加入质量比例为15的过硫酸钠和质量比例为17的乙二胺四乙 酸二钠水溶液，搅拌均匀后在40℃反应3.5h，再加入质量分数为0.5％的N-羟乙基丙烯 酰胺(HEMAA)，用酸调节pH至6后，用乙醇沉淀分离所得到的产物，就得到清水剂B。

3)合成污水处理清水剂：清水剂A和清水剂B，聚合氯化铝以质量比1：0.9：0.6 的比例溶于蒸馏水；清水剂A和清水剂B，聚合氯化铝溶于质量比为10的蒸馏水。

实施例2

一种油田用低温稠油的含油污水处理清水剂的制备方法，包括以下工艺步骤：

1)合成清水剂A：在四口烧瓶中，加入十二醇和烷基铝，将温度升至60℃，然后 边搅拌边加入环氧氯丙烷，其中十二醇、烷基铝和环氧氯丙烷的质量之比为6：0.015：7。 滴加完毕后，升温至85℃，搅拌至变成透明的淡黄色，就得到氯代聚醚。将所得到的氯 代聚醚和二甲胺水溶液加入到80℃的高压反应釜中，搅拌4.5h后，升温至120℃，在此 温度下继续搅拌4.5h，降温即可得到清水剂A。

2)合成清水剂B：将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)，丙烯酰胺(AM)和 丙烯酸(AA)以4：3：1的比例加入三口烧瓶中，再添加适量的水和齐格勒-纳塔催化剂， 其中水的质量比例为12，催化剂的质量比例为0.02，在搅拌下使反应物溶解均匀，通氮 气9min后加入质量比例为18的过硫酸钠和质量比例为18的乙二胺四乙酸二钠水溶液， 搅拌均匀后在40℃反应5h，再加入质量分数为0.73％的N-羟乙基丙烯酰胺(HEMAA)， 用酸调节pH至7后，用乙醇沉淀分离所得到的产物，就得到清水剂B。

3)合成污水处理清水剂：清水剂A和清水剂B，聚合氯化铝以质量比1：1.0：0.65 的比例溶于蒸馏水。清水剂A和清水剂B，聚合氯化铝溶于质量比为20的蒸馏水。

实施例3

在实验内模拟低温稠油的含油污水处理清水剂的净水效果，实验采用采用石油天然 气行业标准SY/T5797—1993《水包油乳状液破乳剂使用性能评定方法》(瓶试法)规定的 评价方法。实施例2所得清水剂WC-E01。

实验对象：在采样点采取的含油污水

实验方法：量取100mL含油污水，加入不同的清水剂震荡摇匀，观察现象。结果见 表1。

表1不同清水剂的处理效果

清水剂 加药浓度(ppm) 实验现象 WC-001 10 水质发黄，浑浊，含许多黑色悬浮物 WC-002 10 水质发黄，浑浊，含许多黑色悬浮物 WC-003 10 水质发黄，浑浊，含许多黑色悬浮物 WC-004 10 水质发黄，浑浊，含大量黑色悬浮物 WC-005 10 水质发黄，浑浊，含少量黑色悬浮物 WC-006 10 水质发黄，较浑浊，含少量黑色悬浮物 WC-007 10 水质较好，较浑浊，含少量黑色悬浮物 WC-E01 10 水质较透亮，含微量悬浮物

其中，WC-001--WC-007都是针对低温稠油的含油污水所合成的清水剂。

实施例4

在实验内模拟低温稠油的含油污水处理清水剂的净水效果，实验采用采用石油天 然气行业标准SY/T5797—1993《水包油乳状液破乳剂使用性能评定方法》(瓶试法) 规定的评价方法。实施例2所得清水剂WC-E01。

实验对象：在采样点采取的含油污水

实验方法：量取100mL含油污水，加入不同浓度的清水剂震荡摇匀，观察现象。

实验结果见表2：

表2不同加药浓度破乳效果

清水剂 加药浓度(ppm) 实验现象 WC-E01 2 水质略黄，透明度一般，有少量悬浮物 WC-E01 4 水质较透亮，但有少量絮状悬浮物 WC-E01 6 水质很好，清澈透明，有微量悬浮物 WC-E01 8 水质较透亮，但有少量絮状悬浮物 WC-E01 10 水质透亮，有大量絮状悬浮物

WC-E01 12 水质较好，发亮，有大量絮状悬浮物 WC-E01 14 水质发亮，有大量白色絮状沉淀 WC-E01 15 水质浑浊，有大量白色絮状沉淀

本实施例具有所述的工艺简单，操作方便，原料易得，产品质量稳定，低温稠油含油 污水处理清水效果好等积极效果。