全尺寸非金属管材气体渗透性能的测试装置及其测试方法

摘要

本发明提供了一种全尺寸非金属管材气体渗透性能的测试装置，包括用于密封试验管样（1）的管体密封系统（2），用于放置所述试验管样（1）的金属试验腔（3），所述试验管样（1）与供气系统（5）连通，所述金属试验腔（3）与所述试验管样（1）之间形成的腔体空间（4）与压力采集系统（8）连接，所述腔体空间（4）和所述试验管样（1）分别与真空泵（6）连通。本发明还提供了一种利用所述测试装置测试全尺寸非金属管材气体渗透性能的方法。本发明提供的全尺寸非金属管材气体渗透性能的测试装置及其测试方法，具有测试压力高、测试管材厚度大、测试用时少的优点。

说明书

技术领域

本发明涉及气体渗透性能测试技术领域，特别涉及一种全尺寸非金属 管材气体渗透性能的测试装置及其测试方法。

背景技术

含H₂S天然气已成为我国天然气资源的重要组成部分。特别是近几年 川东北天然气田、塔里木塔中I号气田、长庆靖边等含硫气田的大规模发 现，为“川气东送”、“西气东输”工程的加快部署带来了资源保证。对 于含硫油气集输用管线，耐腐蚀性能优良的非金属管材正成为一个重要选 择。油气集输用非金属管材最早采用的是以玻璃钢为代表的增强热固性塑 料管，但这类管材抗冲击性和接头密封性比较差，存在外力破坏、接头气 体渗漏的风险，因此主要在一些低压输气环境中试用。近年来，以柔韧性 优良的热塑性塑料作为内衬的增强复合管（也称RTP管、柔性复合管等） 成为地面、尤其是海洋油气集输用新型非金属管材。热塑性塑料如聚乙烯 （PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚偏氟乙烯（PVDF）等都是以 热塑性聚合物树脂为主要成分，添加各种助剂配制而成的塑料。在使用过 程中，气体分子的自由运动通常会在其表面发生吸附、扩散等渗透现象。 据报道，在高温、高压酸性环境集输状态下，与各种气体（CH₄、H₂S、CO₂等）充分接触的热塑性塑料内衬容易起泡失效。其原因是气体组分在材料 表面大量吸附后渗透进入内衬层，长期作用下，材料内部积聚的气体压力 与管道运行压力趋于平衡。当管线因检修等原因突然降压时，热塑性塑料 内气体体积瞬间膨胀，从而在管材内表面形成较多的“气泡”。

由此可以看出，气体介质在热塑性塑料中的渗透是造成材料失效，进 而影响管线安全运行的本质原因。因此，非常有必要建立热塑性塑料管材 的气体渗透测试方法和相应测试装置，以此评价管材在不同气压、不同温 度、不同气体组分（如H₂S、CO₂、CH₄等）介质中的渗透性能，为耐气体渗 透性优良的热塑性塑料的选材提供直接依据。

当前，对于热塑性塑料气体渗透率的测试，从原理上基本分为压差法 （试样两侧存在压力差）和等压法（试样两侧压力相同，又称库仑或电量 法）两种。其中压差法是材料气体透过率测试领域的基础方法，压差法对 测试气体的种类没有限制，具有极高的推广特性，因此具有极为广泛的实 际应用基础。《GB/T1038-2000塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法-压 差法》和《GB/T19789-2005包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验库 仑计检测法》分别就压差法和等压法测试塑料薄膜和薄片的气体透过性能 标准进行了详细规定。

现有的气体渗透性能试验装置基本是基于压差法进行设计。其结构是 将测定的样本分隔成两个空间，一方是较高压力的供气侧，一方是较低压 力的渗透侧。保持样品两侧存在一定的测试气体压力差，以适当的时间间 隔用相应元器件检测渗透测试腔中的气体压力。通过监测该封闭空间内的 压力变化，计算出渗透通过试样进入渗透侧的气体量，并通过分析透过气 体量的变化计算材料的气体透过率。

而当前的各类气体渗透性能试验装置是为了测试电子器件的阻隔材 料、食品和药品包装材料等的气体渗透性能进行设计的，测试过程对试样 要求极高，必须是圆形薄膜或薄片样品（微米级）。通常而言，油气集输 领域用热塑性塑料管材都是以热塑性聚合物树脂为主要成分，添加各种助 剂后通过挤塑工艺获得的塑料管材。管材材质与单纯的热塑性聚合物树脂 不同，如果采用管材对应原材料的薄膜或薄片试样去表征管材本身的气体 渗透性能，会存在较大误差。另外，热塑性塑料管材壁厚通常在2mm以上 （毫米级），一方面无法将如此厚度的试验样品放入现有的气体渗透性能 试验装置中，另一方面，即使能够置入现有的针对薄膜或薄片开发的气体 渗透性能测试装置中，试验压力也普遍较低（通常低于0.1MPa），试验气 体很难在较短时间内透过毫米级的热塑性塑料管材，使得测试周期将大大 延长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种测试压力高、测试管材厚度大、 测试用时少的全尺寸非金属管材气体渗透性能的测试装置及其测试方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种全尺寸非金属管材气体渗透 性能的测试装置，包括用于密封试验管样的管体密封系统，用于放置所述 试验管样的金属试验腔，所述试验管样与供气系统连通，所述金属试验腔 与所述试验管样之间形成的腔体空间与压力采集系统连接，所述腔体空间 和所述试验管样分别与真空泵连通。

进一步地，所述测试装置还包括温控系统，所述温控系统通过温度传 感器与所述金属试验腔连接。

进一步地，所述测试装置还包括废气处理系统，所述废气处理系统与 所述真空泵连通。

进一步地，所述管体密封系统包括设置在所述试验管样两端口内的上 管端密封堵头和下管端密封堵头，设置在所述上、下管端密封堵头上带密 封圈的密封槽，及设置在所述金属试验腔内用于将所述上、下管端密封堵 头固定的上锁紧螺母和下锁紧螺母，所述上锁紧螺母和上管端密封堵头上 设置有通往所述试验管样内用于连通所述供气系统的通孔。

进一步地，所述试验管样两端与所述密封槽对应位置处设置有管外密 封圈，所述金属试验腔内设置有与所述管外密封圈位置对应且大小匹配的 管外密封圈定位槽。

优选地，所述上、下管端密封堵头上各设置两个所述密封槽，所述试 验管样的两端各设置两个所述带密封圈的管外密封圈，所述金属试验腔内 的两端各设置两个所述管外密封圈定位槽。

进一步地，所述压力采集系统通过压力传感器与所述腔体空间连接， 所述供气系统与所述金属试验腔连接的输气管路上设置有压力表，所述真 空泵与所述腔体空间和所述试验管样连接的管路上分别设置有控制阀门。

进一步地，所述金属试验腔为对开式金属试验结构，所述对开式金属 试验结构对开的上下两部分的接触面上设置有密封圈。

本发明还提供了一种全尺寸非金属管材气体渗透性能的测试方法，包 括如下步骤：

1）将密封好的所述试验管样置入所述金属试验腔，然后将所述金属试 验腔关闭密封，并与所述供气系统连接；

2）利用所述真空泵对所述腔体空间进行抽真空处理，达到设定真空度 后，将所述供气系统内的试验气体通入所述试验管样内并加压；

3）通过所述压力采集系统实时采集所述腔体空间内的压力变化，以此 表征气体透过所述试验管样的渗透量，并计算出所述试验管样的气体渗透 系数。

进一步地，所述试验管样的壁厚为2.5-3mm，所述真空泵对所述腔体空 间进行抽真空处理后的真空度为≤20Pa，所述试验气体为H₂S、CO₂或CH₄， 所述试验气体通入所述试验管样内加压后的压力为0.5-2.0MPa。

本发明提供的全尺寸非金属管材气体渗透性能的测试装置及其测试方 法，将试验管样用管体密封系统密封后，置于金属试验腔内，通过供气系 统对试验管样的管腔供气增压，并通过真空泵对金属试验腔试验管样之间 的腔体空间抽真空，用压力采集系统采集腔体空间内的气体渗透压力，了 解试验管样的气体渗透性能。装置设计简单合理，测试直观，操作方便， 实现了对全尺寸非金属管材产品的气体渗透性能测试。同时，在不大于全 尺寸非金属管材爆破失效压力的前提下，通过供气系统对试验管样的管腔 供气增压，可最大限度的提高试验压力，并且通过供气系统对试验管样的 管腔保压，试验周期可控。

附图说明

图1为本发明实施例提供的全尺寸非金属管材气体渗透性能测试装置 的结构示意图。

图2为本发明实施例提供的全尺寸非金属管材气体渗透性能测试装置 的管体密封系统的结构示意图。

具体实施方式

参见图1，本发明实施例提供的一种全尺寸非金属管材气体渗透性能 的测试装置，包括用于密封试验管样1的管体密封系统2，用于放置试验 管样1的金属试验腔3，试验管样1与供气系统5连通，金属试验腔3与 试验管样1之间形成的腔体空间4与压力采集系统8连接，腔体空间4和 试验管样1分别与真空泵6连通。压力采集系统8通过压力传感器10与腔 体空间4连接，以实现对试验管样1内渗入到腔体空间4中的气体压力进 行实时监控，并采集腔体空间4内的压力变化，以此表征气体透过管材的 渗透量，并计算得出全尺寸试验管样的气体渗透系数。供气系统5是装有 H₂S、CO₂或CH₄气体的气瓶，供气系统5与金属试验腔3连接的输气管路上 设置有压力表12，以实现对进入试验管样1内部的气体压力的监测。真空 泵6与腔体空间4和试验管样1连接的管路上分别设置有控制阀门13和控 制阀门14。测试装置还包括温控系统9，温控系统9通过温度传感器11 与金属试验腔3连接，通过温控系统9对金属试验腔3的试验温度进行有 效检测与控制，通过添加温控系统，可实现不同温度下全尺寸非金属管材 的气体渗透性能的检测。测试装置还包括废气处理系统7，废气处理系统7 与真空泵6连通，对测试后的有害试验气体进行回收处理，废气处理系统 7的引入，可实现H₂S、CH₄等危险性气体的渗透性检测，拓宽了产品检测 范围。。

其中，金属试验腔3为上下两部分对开式金属试验结构，在金属试验 腔3的对开的上下两部分的接触面上均设置有一圈密封圈15，当金属试验 腔3关闭后，金属试验腔3对开的上下两部分的接触面上的密封圈15可紧 密咬合在一起，对整个金属试验腔3进行二次密封。

参见图2，管体密封系统2包括设置在试验管样1两端口内的上管端 密封堵头21和下管端密封堵头24，设置在上管端密封堵头21和下管端密 封堵头24上带密封圈的密封槽23，以及设置在金属试验腔3内用于固定 上管端密封堵头21和下管端密封堵头24的上锁紧螺母25和下锁紧螺母 26。

其中，试验管样1两端与密封槽23对应位置处设置有管外密封圈22， 金属试验腔3内设置有与管外密封圈22位置对应且大小匹配的管外密封圈 定位槽16。为了达到最佳的密封效果，上管端密封堵头21和下管端密封 堵头24上各设置两个带密封圈的密封槽23，试验管样1的两端各设置两 个管外密封圈22，并且金属试验腔3内的两端与管外密封圈22位置对应 处各设置两个管外密封圈定位槽16。在实际试验操作中，通过调整上管端 密封堵头21、下管端密封堵头24及管外密封圈22的尺寸，可对不同口径、 不同壁厚的全尺寸非金属管材的气体渗透性能进行测试。当关闭金属试验 腔3后，试验管样1上的4个管外密封圈22均恰好嵌入金属试验腔3内的 4个管外密封圈定位槽16内，并且各个管外密封圈22均刚好压紧在上管 端密封堵头21和下管端密封堵头24上的4道带密封圈的密封槽23上，实 现了对试验管样1的密封。与此同时，将金属试验腔3中的上锁紧螺母25 和下锁紧螺母26分别对中到试验管样1两端口内的上管端密封堵头21和 下管端密封堵头24上，拧紧后实现对整个试验管样1的固定和进一步密封。

其中，上锁紧螺母25和上管端密封堵头21上设置有通往试验管样1 管腔内的通孔27，供气系统5的供气管道通过供气管连接端外表面的锥形 螺纹与通孔27内表面的螺纹进行螺纹连接，使试验管样1与供气系统5 连通，以实现供气系统5对试验管样1内充气加压。

本发明实施例提供的一种全尺寸非金属管材气体渗透性能的测试方 法，包括如下步骤：

1）将密封好的试验管样1置入金属试验腔3，然后将金属试验腔3关 闭密封，并通过通孔27与供气系统5连接；

2）利用真空泵6对腔体空间4进行抽真空处理，达到设定真空度后， 将供气系统5内的试验气体通入试验管样1内并加压；

3）通过压力采集系统8实时采集腔体空间4内的压力变化，以此表征 气体透过试验管样1的渗透量，并计算出试验管样1的气体渗透系数。

其中，试验管样1的壁厚为2.5-3mm，真空泵6对腔体空间4进行抽真 空处理后的真空度≤20Pa，试验气体为H₂S、CO₂或CH₄，试验气体通入试 验管样1内加压后的压力为0.5-2.0MPa。

下面结合本发明提供的全尺寸非金属管材气体渗透性能的测试装置， 通过具体实施例来说明本发明提供的全尺寸非金属管材气体渗透性能的测 试方法。

实施例1

（1）样品准备：截取长度为1000mm的聚乙烯管材（壁厚2.5mm）作为 试验管样1；

（2）端面密封：根据试验管样1的直径大小，将加工好的管外密封圈 22套入试验管样1外部，每端头各套2个。将上管端密封堵头21和下管 端密封堵头24上的密封槽23分别套上密封圈，然后将上管端密封堵头21 和下管端密封堵头24分别插入试验管样1的两端口内部，形成管端密封；

（3）放置试样：将密封好的试验管样1置于金属试验腔3内。并将4 个管外密封圈22嵌入金属试验腔3的管外密封圈定位槽16内。将金属试 验腔3中的上锁紧螺母25和下锁紧螺母26分别对中到密封管体的上管端 密封堵头21和下管端密封堵头24，拧紧后实现对整个全尺寸试验管体1 的固定和密封；

（4）密封腔体：关闭对开式金属试验腔3，通过管外密封圈22挤压上 管端密封堵头21和下管端密封堵头24上的密封圈23，对试验管样1进一 步进行密封。通过对开式金属试验腔3内表面的密封圈15对整个腔体系统 进行二次密封；

（5）气源连接：采用管路将H₂S气瓶5与试验管材1连接；

（6）真空处理：开启真空泵6对腔体空间4抽真空≤20Pa后，关闭真 空泵6；

（7）通入气体：开启控制阀门13，向试验管样1中通入H₂S气体至 0.5MPa，并始终保持该压力；

（8）开始试验：开启压力采集系统8，实时监测腔体空间4内的气体 压力变化；

（9）试验结束：试验到达设定时间（如170h）或压力采集系统8采集 到足够多数据后，关闭供气系统5，关闭控制阀门13，打开控制阀门14， 开启真空泵6将试验管样1和腔体空间4内残留的H₂S气体收集到废气处 理系统7，待检测H₂S气体含量为安全数值时，打开金属试验腔3，并取出 试验管样；

（10）结果计算：利用压力采集系统8采集的压力变化数据，计算H₂S 气体在聚乙烯管材的渗透率。

实施例2

（1）样品准备：截取长度为1000mm的聚偏氟乙烯管材（壁厚3mm）作 为试验管样1；

（2）端面密封：根据试验管样1的直径大小，将加工好的管外密封圈 22套入试验管样1外部，每端头各套2个。将上管端密封堵头21和下管 端密封堵头24上的密封槽23分别套上密封圈，然后将上管端密封堵头21 和下管端密封堵头24分别插入试验管样1的两端口内部，形成管端密封；

（3）放置试样：将密封好的试验管样1置于金属试验腔3内。并将4 个管外密封圈22嵌入金属试验腔3的管外密封圈定位槽16。将金属试验 腔3中的上锁紧螺母25和下锁紧螺母26分别对中到密封管体的上管端密 封堵头21和下管端密封堵头24，拧紧后实现对整个全尺寸试验管体的固 定和密封；

（4）密封腔体：关闭对开式金属试验腔3，通过管外密封圈22挤压上 管端密封堵头21和下管端密封堵头24上的密封圈23，对试验管样1进一 步进行密封。同时通过对开式金属试验腔3表面的密封圈15对整个腔体系 统进行二次密封；

（5）气源连接：采用管路将CO₂气瓶5与试验管样1连接；

（6）加热处理：开启温控系统9，设置金属试验腔3的温度为40℃；

（7）真空处理：开启真空泵6对腔体空间4抽真空≤20Pa后，关闭真 空泵6；

（8）通入气体：开启控制阀门13，向试验管样1中通入CO₂气体至 1.0MPa，并始终保持该压力；

（9）开始试验：开启压力采集系统8，实时监测腔体空间4内的气体 压力变化；

（10）试验结束：试验到达设定时间（如200h）或压力采集系统采集 到足够多数据后，关闭供气系统5，关闭控制阀门13，打开控制阀门14， 开启真空泵6将试验管样1和腔体空间4内残留的CO₂气体收集到废气处 理系统7，打开金属试验腔3，并取出试验管样1；

（11）结果计算：利用压力采集系统8采集的压力变化数据，计算CO₂气体在聚乙烯管材的渗透率。

实施例3

（1）样品准备：截取长度为1000mm的聚丙烯管材（壁厚3mm）作为试 验管样1；

（2）端面密封：根据试验管样1的直径大小，将加工好的管外密封圈 22套入试验管样1外部，每端头各套2个。将上管端密封堵头21和下管 端密封堵头24上的密封槽23分别套上密封圈，然后将上管端密封堵头21 和下管端密封堵头24分别插入试验管样1的两端口内部，形成管端密封；

（3）放置试样：将密封好的试验管样1置于金属试验腔3内。并将4 个管外密封圈22嵌入金属试验腔3的管外密封圈定位槽16。将金属试验 腔3中的上锁紧螺母25和下锁紧螺母26分别对中到密封管体的上管端密 封堵头21和下管端密封堵头24，拧紧后实现对整个全尺寸试验管体的固 定和密封；

（4）密封腔体：关闭对开式金属试验腔3，通过管外密封圈22挤压上 管端密封堵头21和下管端密封堵头24上的密封圈23，对试验管样1进一 步进行密封。同时通过对开式金属试验腔3表面的密封圈15对整个腔体系 统进行二次密封；

（5）气源连接：采用管路将CH₄气瓶与试验管样1连接；

（6）加热处理：开启温控系统9，设置金属试验腔3的温度为60℃；

（7）真空处理：开启真空泵6对腔体空间4抽真空≤20Pa后，关闭真 空泵6；

（8）通入气体：开启控制阀门13，向试验管样1中通入CH₄气体至 2.0MPa，并始终保持该压力；

（9）开始试验：开启压力采集系统8，实时监测腔体空间4内气体的 压力变化；

（10）试验结束：试验到达设定时间（如200h）或压力采集系统8采 集到足够多数据后，关闭供气系统5，关闭控制阀门13，打开控制阀门14， 开启真空泵6将试验管样1和腔体空间4内残留的CH₄气体收集到废气处 理系统7，待检测CH₄气体含量为安全数值时，打开金属试验腔3，并取出 试验管样1；

（11）结果计算：利用压力采集系统8采集的压力变化数据，计算CH₄气体在聚丙烯管材的渗透率。

本发明提供的全尺寸非金属管材气体渗透性能的测试装置及其测试方 法，通过调整管体密封系统中的上、下管端密封堵头及管外密封圈的尺寸， 可实现不同口径、不同壁厚的全尺寸非金属管材的气体渗透性能的测试， 测试管材壁厚可达2.5-3mm；通过供气系统对试验管样充气加压使测试压 力高，并通过温控系统对金属试验腔加热，同时通过真空泵对试验管样和 金属试验腔之间形成的腔体空间进行抽真空，可大大缩短试验的时间，提 高试验的效率；另外，引入废气处理系统，可实现H₂S、CH₄等危险性气体 的渗透性检测，拓宽了产品检测范围。

最后应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而 非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员 应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本 发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。