一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法

摘要

本发明涉及一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法，步骤如下：1)配制内标液、标准储备液、标准工作溶液；2）样品前处理：烟丝样品置于20mL顶空瓶中，内标液，压盖密封后进样；3）样品测定，采用安捷伦顶空气相色谱仪；4）定性和定量：使用标准品保留时间和单标进样定性，空白溶液、标准溶液、实际样品溶液的色谱图；采用内标法定量，薄荷醇和内标的峰面积比y和浓度比x绘制标准工作曲线，获得对应的保留时间、线性方程、检出限和检测限。本发明采用了顶空进样，样品前处理简单易自动化。该方法具有简单、快速、准确、自动化和适用范围广等优点。

说明书

技术领域

本发明涉及烟丝中薄荷醇含量的检测，特别是一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法。

背景技术

卷烟烟丝中薄荷醇的含量是薄荷型卷烟的重要检测指标。在生产和储存期间，甚至在卷烟小盒包装中，烟丝中的薄荷醇易挥发损失影响卷烟品质，增加了薄荷醇分析时的样本量和分析难度。烟草行业标准《YC/T285-2009卷烟配方烟丝中薄荷醇的测定气相色谱法》采用机械振荡萃取，操作繁琐且需要大量有机溶剂。因此，薄荷醇的分析迫切需要一种简单、有效、通用的快速自动化分析方法，对薄荷烟丝的配方、卷烟品质的有效监控具有重要意义。

顶空技术具有样品处理简单、易自动化及溶剂消耗少等优点，结合气相色谱的高效分离能力，有自动化快速分析薄荷滤棒的薄荷醇的潜力。目前尚无报道采用顶空气相色谱方法测定烟丝中的薄荷醇的研究。

发明内容

针对现有技术存在的不足之处，本发明提供一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法。该方法简单、快速、准确、自动化，适用于大批量薄荷型卷烟的品质控制中对烟丝中薄荷醇含量的快速检测。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法，该方法包括以下步骤：

1)配制内标液、标准储备液、标准工作溶液：准确称取丙酸苯乙酯0.5g于500 mL容量瓶，用DMF定容稀释得到内标液，1mg/mL内标；称取薄荷醇1.0 g、丙酸苯乙酯0.1g于100mL容量瓶，用DMF定容稀释得到标准储备液，10mg/mL薄荷醇；移取标准储备溶液适量，用内标液稀释成0.1、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0 mg/mL的标准工作溶液；

2）样品前处理：从卷烟样品中随机抽取三包，在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温；剥离出烟支烟丝，混合均匀后应立即进行称量0.1g，精确至0.1mg，烟丝样品置于20mL顶空瓶中，加入3.0mL浓度为1mg/mL的内标液，压盖密封后进样；

3）样品测定，采用安捷伦顶空气相色谱仪，顶空条件：平衡温度100℃；样品环温度160℃；传输线温度180℃；平衡时间30 min；加压平衡时间0.5min；进样时间0.2min；

气相色谱条件：载气为氦气，纯度≥99.999%，柱流量3mL/min；色谱柱：安捷伦HP-INNOWax色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样方式：分流进样，分流比30:1；进样口温度：250℃；程序升温：140℃，保持1min，以20℃/min的速度升温至220℃，保持2min；FID检测器温度250℃，氢气40mL/min；空气450 mL/min；尾吹气，氦气30mL/min；

4）定性和定量：使用标准品保留时间和单标进样定性，空白溶液、标准溶液、实际样品溶液的色谱图；采用内标法定量，薄荷醇和内标的峰面积比y和浓度比x绘制标准工作曲线，获得对应的保留时间、线性方程、检出限和检测限。

本发明采用了顶空进样，样品前处理简单易自动化。色谱分离全过程只需7 min。该方法线性良好，定量限为11.1 μg/mL，RSD小于6.5%，满足实际需要。顶空进样的样品制备可以在生产车间直接进行，减少了薄荷醇的挥发损失，同时相对传统的溶剂萃取法，溶剂消耗少，环境友好。采用顶空进样器的重叠平衡功能，柱箱同时平衡多个样品瓶以提高工作效率，实现了高通量自动分析。该方法具有简单、快速、准确、自动化和适用范围广等优点。

附图说明

图1为本发明中空白溶液、标准溶液、烟丝样品溶液的色谱图（其中1，薄荷醇；2，丙酸苯乙酯）。

具体实施方式

下面结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。

一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法，该方法包括以下步骤：

1)配制内标液、标准储备液、标准工作溶液：准确称取丙酸苯乙酯0.5g于500 mL容量瓶，用DMF（N，N-二甲基甲酰胺）定容稀释得到内标液（1mg/mL内标）。称取薄荷醇1.0 g、丙酸苯乙酯0.1g于100mL容量瓶，用DMF定容稀释得到标准储备液（10mg/mL薄荷醇）。移取标准储备溶液适量，用内标液稀释成0.1、0.25、0.50、1.0、2.0、5.0 mg/mL的标准工作溶液。

2）样品前处理：从卷烟样品中随机抽取三包，在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温。剥离出烟支烟丝，混合均匀后应立即进行称量0.1g（精确至0.1mg）烟丝样品，置于20mL顶空瓶中，加入3.0mL浓度为1mg/mL的内标液，压盖密封后进样；

3）样品测定，采用安捷伦顶空气相色谱仪，顶空条件：平衡温度100℃；样品环温度160℃；传输线温度180℃；平衡时间30 min；加压平衡时间0.5min；进样时间0.2min；气相色谱条件：载气为氦气(纯度≥99.999%)，柱流量3mL/min；色谱柱：安捷伦HP-INNOWax色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样方式：分流进样，分流比30:1；进样口温度：250℃；程序升温：140℃（1min）220℃（2min）；FID检测器温度250℃，氢气40mL/min；空气450 mL/min；尾吹气（氦气）30mL/min。

4）定性和定量：使用标准品保留时间和单标进样定性，空白溶液、标准溶液、实际样品溶液的色谱图如图1所示；采用内标法定量，薄荷醇和内标的峰面积比y和浓度比x绘制标准工作曲线，对应的保留时间、线性方程、检出限和检测限如表1：

表1  目标分析物的保留时间、线性方程、检出限和定量限

5）回收率和重现性：取非薄荷卷烟的烟丝样品，分别向其中加入低、中、高3个浓度水平的薄荷醇，分别平行测定6次，计算其回收率及相对标准偏差（RSD），如表2； 

表2 实际样品的加标回收率及其相对标准偏差(n=6)

6）实际样品分析：对市场上购买的3种薄荷型卷烟处理后进行检测，结果如表3所示。

表3  烟丝中薄荷醇含量（n=3）

7)优点：本发明采用了顶空进样，样品前处理简单易自动化。色谱分离全过程只需7 min。该方法线性良好，定量限为11.1 μg/mL，RSD小于6.5%，满足实际需要。顶空进样的样品制备可以在生产车间直接进行，减少了薄荷醇的挥发损失，同时相对传统的溶剂萃取法，溶剂消耗少，环境友好。采用顶空进样器的重叠平衡功能，柱箱同时平衡多个样品瓶以提高工作效率，实现了高通量自动分析。该方法具有简单、快速、准确、自动化和适用范围广等优点。