一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉

摘要

本发明公开了一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉，包括选用SiO2含量≥99.6%，无肉眼可见杂质的脉石英矿石为原料，进行清洗、破碎、煅烧、清洗、湿式碾磨、脱水、酸洗、水洗、浮选、脱水、二次煅烧、磁选后包装，即得SiO2≮99.99%的高纯石英砂；本发明在制备过程中采用二次煅烧法，除杂更彻底，并配合使用湿式碾磨，保证了成品石英砂的粒度和品质，同时配合发明人自主研发的石英石煅烧炉，使石英砂的产率更高；在酸洗过程中通过浓盐酸和浓硝酸复配的酸液来进行酸洗，避免了使用氢氟酸对环境的危害；在浮选过程中采用自配的混合浮选剂，避免了有氟浮选法对环境的危害，且浮选效果更好；本发明产品与同类产品相比质量更稳定，品质更高，经济效益更显著。

说明书

技术领域

本发明涉及高纯石英砂的制备方法，尤其是一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉。

背景技术

随着科学技术的发展，特别是现代社会电子消费品的更新换代在逐步加快，电光源、光电通讯、大规模和超大规模的集成电路尤其是光伏产业的迅猛发展，高品质高纯石英砂的需求量急剧增加，并且要求SiO₂含量要大于99.99%甚至更高。传统工艺上只有天然特级水晶料能达到上述要求，我国上世纪八十年代的江苏省东海县曾盛产特级水晶料，但是现在已经远远不能满足需求，并且在全球范围内高品质水晶料也越来越少，在此种情况下只有找到一种用普通硅石生产高品质的高纯石英砂，才能解决日益增长的高品质高纯石英砂的需求。目前用普通硅石生产高纯石英砂的技术主要掌握在欧美国家手里，特别是美国，处于全球领先的地位。我国虽然拥有大量优质的石英石原矿，但是由于生产技术落后，产能低，质量不稳定，只能将优质的石英石原矿廉价出口至国外，再从国外高价进口高纯石英砂，这对我国的光电产业发展非常不利。

目前生产高纯石英砂的方法主要有以下两种：

（1）原矿挑选→破碎→酸洗→煅烧→研磨→筛分→脱水→酸洗→浮选→脱水→烘干→磁选→包装；

（2）原矿挑选→破碎→酸洗→研磨→筛分→脱水→酸洗→浮选→脱水→煅烧→磁选→包装。

以上两种方法存在的问题是：（1）酸洗过程所用的酸液主要是盐酸和氢氟酸的混合酸液或者单纯的氢氟酸，在酸洗过程中会产生高浓度氟离子废水，对环境及人类的危害极大；（2）煅烧过程中使用氯气做保护气，费用高昂，煅烧温度高，耗时长，能耗极大，同样也存在对环境不友好的问题。因此，研发一种环保生产高纯石英砂、质量稳定，且对环境友好的高纯石英砂生产工艺，对我国光电产业的发展具有非常重大的意义。

发明内容

本发明的目的就是要解决目前国内外电子行业对高纯石英砂需求剧增，而我国生产高纯石英砂的工艺落后，对环境污染极为严重且品质不稳定，限制我国光电产业的发展的问题，提供一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉。

本发明的一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法，包括下述步骤：

（1）选矿：先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO₂含量≥99.6%的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25～40mm的石英石块料晾干；

（2）煅烧：先将石英石煅烧炉预热至800℃，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700℃时开始计时，在700～850℃下煅烧2.5～3.5小时，750℃下保温1.5～3小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温；

（3）清洗：将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石头后晾干；

（4）研磨：将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经3000～5000GS的磁场强度磁选后进行分级，将60～200目的石英砂收集在塑料沉积槽内；

（5）脱水：将上步收集的石英砂送入离心机内脱水至石英砂的含水量＜7%；

（6）酸洗：将脱水后的石英砂加入带搅拌器的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的1/4～1/3，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的1/2～2/3，将酸洗反应釜用导热油加热至80～100℃，在搅拌下保温循环酸洗6～10小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每30～50分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸按体积比为8∶1～15∶1的比例配制而成；

（7）水洗：酸洗结束后，放干酸洗反应釜中的酸液，加入去离子水清洗4～6次，直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出；

（8）浮选：将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14～15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为30%～40%后按下述步骤开始浮选：①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH为3.0～6.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后再加入黑药搅拌5分钟，浮选20分钟，浮选完后用超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍；②.用盐酸调节矿浆的pH为2.0～3.0，加入混合浮选剂B，搅拌5分钟后加入0.05～0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液，浮选20分钟；重复上述①～②的浮选过程3～5次，然后将浮选好的石英砂用14～15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料；

所述混合浮选剂A每1000ml由下述用量的组分组成：十二烷基苯磺酸钠：20～30g，质量分数为10%的硫酸溶液：200～300ml，松油醇：25～50g，煤油：15～40g，异丁醇：10～25g，80～100℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌均匀即可；使用时，每m³矿浆用量为100～200ml；所述混合浮选剂B每1000ml由下述用量的组分组成：0.08～0.12mol/L的十二胺盐酸盐溶液：200～300ml，松油醇：25～75g，煤油：15～40g，异丁醇：10～25g，80～100℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌混匀即可；使用时，每m³矿浆用量为100～200ml；所述黑药为酚黑药，使用时，每m³矿浆用量为0～5g；所述0.05～0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液每m³矿浆用量为100～200ml；

（9）脱水：将上步浮选好的石英砂放入离心机内脱水至石英砂含水量＜7%；

（10）二次煅烧：将脱水后的石英砂送入用玻璃材质做内衬的石英砂煅烧炉内，将煅烧炉的温度控制在1100～1200℃，煅烧45～90分钟后将石英砂放入玻璃材质的冷却炉内，自然冷却至室温后放出；

（11）磁选：将煅烧后的石英砂送入高梯度干式磁选机内，在18000～25000GS的磁场强度下磁选出的高纯石英砂包装入库即可，经ICP检测，其中SiO₂≮99.99%。

所述的十二胺盐酸盐溶液，是先将36%的浓盐酸加入50℃热水中稀释至HCl质量分数为15%～25%，然后向热盐酸中加入十二胺，配制成十二胺的摩尔浓度为0.08～0.12mol/L的十二胺盐酸盐溶液，即得。

所述的十八胺盐酸盐溶液，是先将36%的浓盐酸加入50℃热水中稀释至HCl质量分数为10%，然后向热盐酸中加入十八胺，配制成十八胺的摩尔浓度为0.05～0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液，即得。

本发明的一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法所用的石英石煅烧炉，具有放置在支撑底座上的炉体，炉体由炉壁和上顶板以及下底板密封组成，所述炉体内部套装有一内炉，内炉具有上下开口的长方体结构，所述炉体的上顶板和下底板的中部分别开设有进料口和出料口，进料口和出料口分别与内炉的上、下炉口对应连接，在出料口安装有一炉门；所述内炉的左右两侧面均布有导热板，靠近左右导热板外表面各安装有一竖排硅碳棒，所述硅碳棒置于炉体内呈纵向布置，硅碳棒的两端分别固定安装在炉壁上，所述炉体中所有硅碳棒均与控制电柜构成连接，其中相邻的两个硅碳棒之间以铜牌相连接,构成并联回路。

所述炉体为长方体结构，炉体的上顶板与下底板均为钢质结构，炉体的进料口小于出料口。

所述炉壁由若干耐火砖搭建而成，炉壁的外表面粘贴有一层保温棉。

所述导热板为耐高温碳化硅材质。

所述炉体的前后两侧各安装有一热电偶，两个热电偶均伸入到炉体内部，并与内炉的导热板外壁相接触，两个热电偶上下交错布置，所述热电偶与控制电柜构成连接。

所述炉门由两块活动组合的卸料板组成，每块卸料板的的一个端面上分别焊装有一连动杆，所述连动杆转动安装在支撑底座上，连动杆的一端安装扳手。

本发明方法与传统工艺相比较，具有以下优点：

1.采用二次煅烧法，除杂更彻底，煅烧效率更高：

（1）本发明第一次煅烧是将破碎至长度为25～40mm大小的石英石块料在温度为700～850℃煅烧，将石英石烧至半生料，这样做不仅能将石英石表面的杂质通过煅烧除去，同时也能使石英石保持一定的硬度，这样在后续湿式碾磨中磨出的石英砂粒度会更加均匀，从而保证了石英砂的出料率，并且经过后续处理后成品石英砂的粒度更好；

（2）本发明第二次煅烧的温度为1100～1200℃，二次煅烧的目的主要是使石英砂炸开，并且使石英砂表面的毛孔充分张开，其内部的杂质裸露，这样，在后续通过高梯度磁选机时更有利于磁选出含弱磁性杂质非石英砂类物质如云母，长石等，这样就可使如钾、钙、钠、镁等杂质元素在高纯石英砂中的含量更进一步的降低；通过上述两步煅烧并结合湿式碾磨做出的成品石英砂手感更好，品质更优良；

（3）本发明第一次煅烧石英石时所采用的煅烧炉为本发明人自主研发的石英石煅烧炉，它与现有的灶膛炉和电炉相比，最本质的区别在于在连续的生产过程中，每次煅烧好的石头只放出整炉子石英石的35%，其余的留在炉内，然后向炉内添加生石英石，利用烧热的石英石来煅烧生的石英石，这样既避免了热量的浪费，也提高了煅烧效率，同时极大地降低了工人的劳动强度。

2.所使用酸洗液不同：本发明是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸配制成混合酸液来替代传统工艺中必须使用的氢氟酸，除去一些溶于酸的金属氧化物和部分硅酸盐矿物，如：石英砂表面的一些未进入二氧化硅价键结构内的杂质氧化铁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、氧化铝等，然后将酸液回收，用来做稍低纯度的石英砂，这样可以最大限度的减小酸液的浪费和对环境的危害；众所周知，氢氟酸对人类和环境的破坏非常大，并且治理非常困难；而本发明中没有使用氢氟酸，就使产品的纯度在99.99%以上，这实乃石英砂生产行业的一大进步。

3.所使用的浮选剂不同：本发明中所用的混合浮选剂A和混合浮选剂B中的物料种类和配比均是本发明人在实际生产过程中历经数年实践经验摸索出来的，用本发明中的浮选剂进行浮选，可以最大限度的除去石英砂中的云母、长石等杂质，从而确保了产品后续的品质；而传统的石英砂浮选过程中普遍是采用含氟的浮选剂，对环境危害很大。

4．本发明所用的原料都是市售工业原料，便于采购和组织生产，在整个生产过程中均没有使用对人体和环境有害的化学品，真正实现了可持续发展；本发明制备工艺简单，所采用的设备都是标准设备，可以节省投资，节约能源；本发明产品与同类产品相比质量更稳定，品质更高，具有极大的社会效益和经济效益。

附图说明

图1是本发明的主体结构示意图；

图2是本发明炉体的剖面示意图；

图3是炉门的结构示意图。

图中：1—支撑底座，2—炉体，3—炉壁，4—上顶板，5—下底板，6—内炉，7—导热板，8—硅碳棒，9—进料口，10—出料口，11—炉门，12—保温棉，13—热电偶，14—卸料板，15—连动杆，16—扳手，17—控制电柜，18—接料斗，19—上料台架，20—储料池。

具体实施方式

本发明选用湖北蕲春县所产的脉石英矿石为原料，由浠水县精纯石英砂厂用本发明方法进行生产，详细内容见下述的实施例，下述实施例中实施例1、2、3中煅烧石英石是采用本发明中所述的石英石煅烧炉，实施例4中是采用传统灶炉膛来煅烧石英石，实施例5中是采用传统电炉来煅烧石英石，但是下述实施例不以任何形式限制本发明。

实施例1

（1）选矿：先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO₂含量≥99.6%的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25～40mm的石英石块料晾干；

（2）煅烧：先将石英石煅烧炉预热至800℃，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700℃时开始计时，在700～850℃下煅烧3小时，750℃下保温2小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温；

（3）清洗：将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石英石后晾干；

（4）研磨：将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经5000GS的磁场强度磁选后进行分级，将60～200目的石英砂收集在塑料沉积槽内；

（5）脱水：将上步收集的石英砂送入不锈钢材质的离心机内脱水至石英砂的含水量＜7%；

（6）酸洗：将脱水后的石英砂加入带搅拌器的耐酸( 是指：耐浓盐酸、浓硝酸及其他们的复配的酸液) 、耐温( 是指：在耐酸的前提下，在80-100℃能长期使用)的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的1/3，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的2/3，将酸洗反应釜用导热油加热至100℃，在搅拌下保温循环酸洗8小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每30分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸按体积比为10∶1的比例配制而成；

（7）水洗：酸洗结束后，将酸洗反应釜中的酸液滤干，加入去离子水清洗4～6次，每次清洗时，将去离子水充满酸洗釜，搅拌5～10分钟后，放干去离子水，再进行下一次清洗，直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出；

（8）浮选：将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14～15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为30%后按下述步骤开始浮选：①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH至5.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后再加入黑药搅拌5分钟，浮选20分钟，浮选完后用超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍；②.用盐酸调节矿浆的pH至3.0，加入混合浮选剂B，搅拌5分钟后加入0.07mol/L的十八胺盐酸盐溶液，浮选20分钟；重复上述①～②的浮选过程4次，然后将浮选好的石英砂用14～15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料；

所述混合浮选剂A每1000ml由下述用量的组分组成：十二烷基苯磺酸钠：25g，质量分数为10%的硫酸溶液：250ml，松油醇：40g，煤油：30g，异丁醇：18g，90℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌均匀即可；使用时，每m³矿浆用量为150ml；所述混合浮选剂B每1000ml由下述用量的组分组成：0.1mol/L的十二胺盐酸盐溶液：250ml，松油醇：50g，煤油：25g，异丁醇：18g，92℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌混匀即可；使用时，每m³矿浆用量为180ml；所述黑药为甲酚，使用时，每m³矿浆用量为5g；所述0.07mol/L的十八胺盐酸盐溶液每m³矿浆用量为150ml；

（9）脱水：将上步浮选好的石英砂放入不锈钢材质的离心机内脱水至石英砂含水量＜7%；

（10）二次煅烧：将脱水后的石英砂送入用玻璃材质做内衬的石英砂煅烧炉内，将煅烧炉的温度控制在1150℃，煅烧60分钟后将石英砂放入玻璃材质的冷却炉内，自然冷却至室温后放出；

（11）磁选：将煅烧后的石英砂送入高梯度干式磁选机内，在25000GS的磁场强度下磁选出的高纯石英砂包装入库即可。

本实施例制得的高纯石英砂经国家建筑材料测试中心ICP检测，其中各项元素指标如下：（单位：ppm）

杂质AlMnCaTiCuBFeCrLiCoKMgNa含量25.7＜0.14.31.9＜0.1＜0.10.9＜0.11.1＜0.12.00.22.9

检测结果：SiO₂≮99.99%；

附注：SiO₂（%）=100%-杂质氧化物的总量%。

本实施例中所述的十二胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为15%的稀盐酸溶液，然后向热盐酸中加入18.5g十二胺，配制成十二胺的摩尔浓度为0.1mol/L的十二胺盐酸盐溶液，即得。

本实施例中所述的十八胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为10%的稀盐酸溶液，然后向热盐酸中加入18.9g十八胺，配制成十八胺的摩尔浓度为0.07mol/L的十八胺盐酸盐溶液，即得。

实施例2

（1）选矿：先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO₂含量≥99.6%的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25～40mm的石英石块料晾干；

（2）煅烧：先将石英石煅烧炉预热至800℃，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700℃时开始计时，在700～850℃下煅烧2.5小时，750℃下保温3小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温；

（3）清洗：将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石头后晾干；

（4）研磨：将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经3000GS的磁场强度磁选后进行分级，将60～200目的石英砂收集在塑料沉积槽内；

（5）脱水：将上步收集的石英砂送入离心机内脱水至石英砂的含水量＜7%；

（6）酸洗：将脱水后的石英砂加入带搅拌器的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的1/4，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的1/2，将酸洗反应釜用导热油加热至80℃，在搅拌下保温循环酸洗10小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每50分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸按体积比为8∶1的比例配制而成；

（7）水洗：酸洗结束后，放干酸洗反应釜中的酸液，加入去离子水清洗4～6次，每次清洗时，将去离子水充满酸洗釜，搅拌5～10分钟后，放干去离子水，再进行下一次清洗；直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出；

（8）浮选：将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14～15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为35%后按下述步骤开始浮选：①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH至3.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后再加入黑药搅拌5分钟，浮选20分钟，浮选完后用14～15兆超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍；②.用盐酸调节矿浆的pH至2.0，加入混合浮选剂B，搅拌5分钟后加入0.05mol/L的十八胺盐酸盐溶液，浮选20分钟；重复上述①～②的浮选过程5次，然后将浮选好的石英砂用14～15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料；

所述混合浮选剂A每1000ml由下述用量的组分组成：十二烷基苯磺酸钠：20g，质量分数为10%的硫酸溶液：300ml，松油醇：50g，煤油：15g，异丁醇：25g，100℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌均匀即可；使用时，每m³矿浆用量为100ml；所述混合浮选剂B每1000ml由下述用量的组分组成：0.12mol/L的十二胺盐酸盐溶液：200ml，松油醇：25g，煤油：40g，异丁醇：10g，80℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌混匀即可；使用时，每m³矿浆用量为200ml；所述黑药为二甲酚，使用时，每m³矿浆用量为4g；所述0.05mol/L的十八胺盐酸盐溶液每m³矿浆用量为200ml；

（9）脱水：将上步浮选好的石英砂放入离心机内脱水至石英砂含水量＜7%；

（10）二次煅烧：将脱水后的石英砂送入用玻璃材质做内衬的石英砂煅烧炉内，将煅烧炉的温度控制在1100℃，煅烧90分钟后将石英砂放入玻璃材质的冷却炉内，自然冷却至室温后放出；

（11）磁选：将煅烧后的石英砂送入高梯度干式磁选机内，在25000GS的磁场强度下磁选出的高纯石英砂包装入库即可。

本实施例制得的高纯石英砂经国家建筑材料测试中心ICP检测，其中各项元素指标如下：（单位：ppm）

杂质AlMnCaTiCuBFeCrLiCoKMgNa含量24.7＜0.13.81.9＜0.1＜0.10.8＜0.11.1＜0.11.80.22.8

检测结果：SiO₂≮99.99%；

附注：SiO₂（%）=100%-杂质氧化物的总量%。

本实施例中所述的十二胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为25%的稀盐酸溶液，然后向热盐酸中加入22.3g十二胺，配制成十二胺的摩尔浓度为0.12mol/L的十二胺盐酸盐溶液，即得。

本实施例中所述的十八胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为10%的稀盐酸溶液，然后向热盐酸中加入13.5g十八胺，配制成十八胺的摩尔浓度为0.05mol/L的十八胺盐酸盐溶液，即得。

实施例3

（1）选矿：先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO₂含量≥99.6%的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25～40mm的石英石块料晾干；

（2）煅烧：先将石英石煅烧炉预热至800℃，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700℃时开始计时，在700～850℃下煅烧3.5小时，750℃下保温1.5小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温；

（3）清洗：将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石头后晾干；

（4）研磨：将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经4000GS的磁场强度磁选后进行分级，将60～200目的石英砂收集在塑料沉积槽内；

（5）脱水：将上步收集的石英砂送入离心机内脱水至石英砂的含水量＜7%；

（6）酸洗：将脱水后的石英砂加入带搅拌器的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的3/10，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的2/3，将酸洗反应釜用导热油加热至90℃，在搅拌下保温循环酸洗7小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每40分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸按体积比为12∶1的比例配制而成；

（7）水洗：酸洗结束后，放干酸洗反应釜中的酸液，加入去离子水清洗4～6次，每次清洗时，将去离子水充满酸洗釜，搅拌5～10分钟后，放干去离子水，再进行下一次清洗；直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出；

（8）浮选：将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14～15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为40%后按下述步骤开始浮选：①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH至6.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后浮选20分钟，浮选完后用超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍；②.用盐酸调节矿浆的pH至2.5，加入混合浮选剂B，搅拌5分钟后加入0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液，浮选20分钟；重复上述①～②的浮选过程5次，然后将浮选好的石英砂用14～15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料；

所述混合浮选剂A每1000ml由下述用量的组分组成：十二烷基苯磺酸钠：30g，质量分数为10%的硫酸溶液：200ml，松油醇：25g，煤油：40g，异丁醇：10g，100℃水：余量；制备时，将上述物料混合均匀即可；使用时，每m³矿浆用量为200ml；所述混合浮选剂B每1000ml由下述用量的组分组成：0.08mol/L的十二胺盐酸盐溶液：300ml，松油醇：75g，煤油：15g，异丁醇：25g，100℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌混匀即可；使用时，每m³矿浆用量为100ml；所述黑药为癸烷基酚，使用时，每m³矿浆用量为5g；所述0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液每m³矿浆用量为100ml；

（9）脱水：将上步浮选好的石英砂放入离心机内脱水至石英砂含水量＜7%；

（10）二次煅烧：将脱水后的石英砂送入用玻璃材质做内衬的石英砂煅烧炉内，将煅烧炉的温度控制在1200℃，煅烧45分钟后将石英砂放入玻璃材质的冷却炉内，自然冷却至室温后放出；

（11）磁选：将煅烧后的石英砂送入高梯度干式磁选机内，在18000GS的磁场强度下磁选出的高纯石英砂包装入库即可。

本实施例制得的高纯石英砂经国家建筑材料测试中心ICP检测，其中各项元素指标如下：（单位：ppm）

杂质AlMnCaTiCuBFeCrLiCoKMgNa含量27.7＜0.14.52.3＜0.1＜0.11.0＜0.11.3＜0.12.10.23.0

检测结果：SiO₂≮99.99%；

附注：SiO₂（%）=100%-杂质氧化物的总量%。

本实施例中所述的十二胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为22%的稀盐酸，然后向热盐酸中加入14.8g十二胺，配制成十二胺的摩尔浓度为0.08mol/L的十二胺盐酸盐溶液，即得。

本实施例中所述的十八胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为10%的稀盐酸，然后向热盐酸中加入27g十八胺，配制成十八胺的摩尔浓度为0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液，即得。

实施例4

（1）选矿：先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO₂含量≥99.6%的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25～40mm的石英石块料晾干；

（2）煅烧：先将石英石煅烧炉（传统灶炉膛）预热至800℃，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700℃时开始计时，在700～850℃下煅烧2.7小时，750℃下保温2.5小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温；

（3）清洗：将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石头后晾干；

（4）研磨：将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经4500GS的磁场强度磁选后进行分级，将60～200目的石英砂收集在塑料沉积槽内；

（5）脱水：将上步收集的石英砂送入离心机内脱水至石英砂的含水量＜7%；

（6）酸洗：将脱水后的石英砂加入带搅拌器的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的1/3，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的2/3，将酸洗反应釜用导热油加热至95℃，在搅拌下保温循环酸洗9小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每45分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸按体积比为9∶1的比例配制而成；

（7）水洗：酸洗结束后，放干酸洗反应釜中的酸液，加入去离子水清洗4～6次，每次清洗时，将去离子水充满酸洗釜，搅拌5～10分钟后，放干去离子水，再进行下一次清洗；直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出；

（8）浮选：将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14～15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为33%后按下述步骤开始浮选：①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH至4.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后再加入黑药搅拌5分钟，浮选20分钟，浮选完后用超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍；②.用盐酸调节矿浆的pH至2.7，加入混合浮选剂B，搅拌5分钟后加入0.09mol/L的十八胺盐酸盐溶液，浮选20分钟；重复上述①～②的浮选过程3～5次，然后将浮选好的石英砂用14～15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料；

所述混合浮选剂A每1000ml由下述用量的组分组成：十二烷基苯磺酸钠：22g，质量分数为10%的硫酸溶液：270ml，松油醇：30g，煤油：25g，异丁醇：15g，85℃水：余量；制备时，将上述物料混合均匀即可；使用时，每m³矿浆用量为180ml；所述混合浮选剂B每1000ml由下述用量的组分组成：0.09mol/L的十二胺盐酸盐溶液：280ml，松油醇：35g，煤油：20g，异丁醇：15g，90℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌混匀即可；使用时，每m³矿浆用量为150ml；所述黑药为叔丁基酚，使用时，每m³矿浆用量为3g；所述0.09mol/L的十八胺盐酸盐溶液每m³矿浆用量为120ml；

（9）脱水：将上步浮选好的石英砂放入离心机内脱水至石英砂含水量＜7%；

（10）二次煅烧：将脱水后的石英砂送入用玻璃材质做内衬的石英砂煅烧炉内，将煅烧炉的温度控制在1100～1200℃，煅烧75分钟后将石英砂放入玻璃材质的冷却炉内，自然冷却至室温后放出；

（11）磁选：将煅烧后的石英砂送入高梯度干式磁选机内，在22000GS的磁场强度下磁选出的高纯石英砂包装入库即可。

本实施例制得的高纯石英砂经国家建筑材料测试中心ICP检测，其中各项元素指标如下：（单位：ppm）

杂质AlMnCaTiCuBFeCrLiCoKMgNa含量24.9＜0.13.92.0＜0.1＜0.10.9＜0.11.3＜0.12.30.22.8

检测结果：SiO₂≮99.99%；

附注：SiO₂（%）=100%-杂质氧化物的总量%。

本实施例中所述的十二胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为18%的稀盐酸，然后向热盐酸中加入16.7g十二胺，配制成十二胺的摩尔浓度为0.09mol/L的十二胺盐酸盐溶液，即得。

本实施例中所述的十八胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为10%的稀盐酸，然后向热盐酸中加入24.3g十八胺，配制成十八胺的摩尔浓度为0.09mol/L的十八胺盐酸盐溶液，即得。

实施例5

（1）选矿：先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO₂含量≥99.6%的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25～40mm的石英石块料晾干；

（2）煅烧：先将石英石煅烧炉（传统电炉）预热至800℃，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700℃时开始计时，在700～850℃下煅烧3.3小时，750℃下保温2.2小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温；

（3）清洗：将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石头后晾干；

（4）研磨：将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经3500GS的磁场强度磁选后进行分级，将60～200目的石英砂收集在塑料沉积槽内；

（5）脱水：将上步收集的石英砂送入离心机内脱水至石英砂的含水量＜7%；

（6）酸洗：将脱水后的石英砂加入带搅拌器的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的1/4，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的1/2，将酸洗反应釜用导热油加热至85℃，在搅拌下保温循环酸洗6小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每35分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸按体积比为15∶1的比例配制而成；

（7）水洗：酸洗结束后，放干酸洗反应釜中的酸液，加入去离子水清洗4～6次，每次清洗时，将去离子水充满酸洗釜，搅拌5～10分钟后，放干去离子水，再进行下一次清洗；直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出；

（8）浮选：将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14～15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为37%后按下述步骤开始浮选：①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH至5.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后再加入黑药搅拌5分钟，浮选20分钟，浮选完后用超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍；②.用盐酸调节矿浆的pH至3.0，加入混合浮选剂B，搅拌5分钟后加入0.08mol/L的十八胺盐酸盐溶液，浮选20分钟；重复上述①～②的浮选过程3～5次，然后将浮选好的石英砂用14～15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料；

所述混合浮选剂A每1000ml由下述用量的组分组成：十二烷基苯磺酸钠：27g，质量分数为10%的硫酸溶液：220ml，松油醇：35g，煤油：20g，异丁醇：22g，95℃水：余量；制备时，将上述物料混合均匀即可；使用时，每m³矿浆用量为120ml；所述混合浮选剂B每1000ml由下述用量的组分组成：0.11mol/L的十二胺盐酸盐溶液：220ml，松油醇：60g，煤油：30g，异丁醇：12g，85℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌混匀即可；使用时，每m³矿浆用量为120ml；所述黑药甲酚，使用时，每m³矿浆用量为2g；所述0.08mol/L的十八胺盐酸盐溶液每m³矿浆用量为180ml；

（9）脱水：将上步浮选好的石英砂放入离心机内脱水至石英砂含水量＜7%；

（10）二次煅烧：将脱水后的石英砂送入用玻璃材质做内衬的石英砂煅烧炉内，将煅烧炉的温度控制在1180℃，煅烧65分钟后将石英砂放入玻璃材质的冷却炉内，自然冷却至室温后放出；

（11）磁选：将煅烧后的石英砂送入高梯度干式磁选机内，在22000GS的磁场强度下磁选出的高纯石英砂包装入库即可。

本实施例制得的高纯石英砂经国家建筑材料测试中心ICP检测，其中各项元素指标如下：（单位：ppm）

杂质AlMnCaTiCuBFeCrLiCoKMgNa含量25.9＜0.13.82.3＜0.1＜0.10.8＜0.11.1＜0.12.10.23.0

检测结果：SiO₂≮99.99%；

附注：SiO₂（%）=100%-杂质氧化物的总量%。

本实施例中所述的十二胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为20%的稀盐酸，然后向热盐酸中加入20.4g十二胺，配制成十二胺的摩尔浓度为0.11mol/L的十二胺盐酸盐溶液，即得。

本实施例中所述的十八胺盐酸盐溶液，是先用36%的浓盐酸加入50℃热水中配制成1000ml质量分数为10%的稀盐酸溶液，然后向热盐酸中加入21.6g十八胺，配制成十八胺的摩尔浓度为0.08mol/L的十八胺盐酸盐溶液，即得。

实施例6

参见图1、图2、图3，图1、图2、图3是上述实施例1、2、3中所使用的石英石煅烧炉，它具有放置在支撑底座1上的炉体2，炉体2由炉壁3和上顶板4以及下底板5密封组成，所述炉体2内部套装有一内炉6，内炉6具有上下开口的长方体结构，所述炉体2的上顶板4和下底板5的中部分别开设有进料口9和出料口10，进料口9和出料口10分别与内炉6的上下炉口对应连接，在出料口10安装有一炉门11；所述内炉6的左右两侧面均布有导热板7，靠近左右导热板7外表面各安装有一竖排硅碳棒8，所述硅碳棒8置于炉体2内呈纵向布置，硅碳棒8的两端分别固定安装在炉壁3上，所述炉体2中所有硅碳棒8均与控制电柜17构成连接，其中相邻的两个硅碳棒8之间以铜牌相连接,构成并联回路。

本实施例中所述炉体2为长方体结构，炉体2的上顶板4与下底板5均为钢质结构，炉体2的进料口9小于出料口10。

本实施例中所述炉壁3由若干耐火砖搭建而成，炉壁3的外表面粘贴有一层保温棉12。

本实施例中所述导热板7为耐高温碳化硅材质，导热板7吸收传导硅碳棒8发出的热量，用以确保内炉6中的石英石受热均匀。

本实施例中所述炉体2的前后两侧各安装有一热电偶13，两个热电偶13均伸入到炉体2内部，并与内炉6的导热板7外壁相接触，两个热电偶13上下交错布置，所述热电偶13与控制电柜17构成连接，用以随时通过控制柜17记录的温度数据，检测内炉6中石英石煅烧的温度。

本实施例中所述炉门11由两块活动的卸料板14组成，每块卸料板14的的一个端面上分别焊装有一连动杆15，所述连动杆15转动安装在支撑底座1上，连动杆15的一端安装扳手16。

本实施例中所述煅烧炉炉体2的旁边搭建了一上料台架19，炉体2的下方地面上建造了一方形的储料池20，正对着炉门11的下方安装了一接料斗18，炉体2中已经烧制好的石英石通过接料斗18，储存在储料池20中。

通过上述实施例1、2、3采用本发明的石英石煅烧炉进行煅烧，与实施例4中使用传统灶炉膛和实施例5中使用传统电炉进行煅烧的实际生产情况对比，发现使用本发明的石英石煅烧炉具有以下优点：

（1）本发明石英石煅烧炉在相同的时间下（一昼夜），炉体可煅烧出的成品熟石头的产量大约是灶膛炉的5倍，电阻炉的2倍，同时本发明所消耗的电能更少。

（2）采用热电偶控制温度，对于炉内的煅烧情况可以十分清楚的了解，而且对于出料产品的质量控制十分的稳定。

（3）采用本发明石英石煅烧炉进行煅烧，石英石受热更均匀，在后续湿式碾磨中出料更均匀，出料率更高。

（4）采用硅碳棒加热与传统的煤炭相比要清洁、环保，同时硅碳棒相对于电阻丝而言，使用寿命更长，硅碳棒在断棒时更换方便，而且已经损坏的硅碳棒还可以回收重复使用。