公开/公告号CN103952687A
专利类型发明专利
公开/公告日2014-07-30
原文格式PDF
申请/专利权人 广东东硕科技有限公司;
申请/专利号CN201410186519.3
申请日2014-05-05
分类号C23C18/36;
代理机构广州三辰专利事务所(普通合伙);
代理人范钦正
地址 510545 广东省广州市白云区竹料大街74号210、211号
入库时间 2023-12-17 00:06:05
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2017-02-15
授权
授权
2014-08-27
实质审查的生效 IPC(主分类):C23C18/36 申请日:20140505
实质审查的生效
2014-07-30
公开
公开
技术领域
本发明涉及化学镀镍表面处理领域,具体是应用于印制线路板的化学镀镍 技术领域。
背景技术
铜是目前印制线路板最常用的导电材料。因为铜族元素的导电性在所有金 属中都是最好的,其中银占第一位,铜仅次之。线路板的基材是绝缘树脂,表 面上密布着细小的铜线路。常温下铜在干燥的空气中稳定,但是与含有二氧化 碳的潮湿空气接触就会慢慢被空气中的氧气氧化腐蚀。因此,要保证线路的可 靠性,就必须对线路板进行表面处理。目前采用的方法有在铜上先化学镀上一 层镍然后再在镍上浸镀上一层金,或者是化学镀镍钯金等,因为防腐蚀效果好, 被广泛应用于印制电路板的制造工艺中。因此,化学镀镍是目前印制电路板制 造的一个重要生产环节。
化学镀镍液通常以硫酸镍作为镍源,以乳酸等有机酸或它们的盐作为络合 剂。还原剂通常用次磷酸钠。化学镀镍是在催化条件下进行的。化学镀镍的过 程中,金属镍析出的同时,还伴随着氢气的放出。
随着电子产品朝着高密度、小型化、便携式方向发展,电路板的布线越来 越密,渗镀是化学镀镍存在的问题之一,特别是在线间距离小的情况下,线间 残留的活化剂无法彻底清洗干净,更容易出现这个问题。渗镀的结果就是会造 成线间短路,产品只能报废。
为了预防渗镀的发生,目前主要是靠活化后对板面的反复清洗:用稀硫酸 清洗后,再反复用去离子水清洗,清除板面残留的活化液。但是,局部板面在 某种表面状态下吸附上的钯不容易被洗脱,而且生产流程上不可能用长时间、 大量的水清洗,清洗的效果有一定限制,也无法保证品质。解决此问题的办法 少有报道。专利US2011/0051387 A1是用碱或等离子体粗化的办法把钯连同树 脂一起去掉;也有人提出用硝酸把钯溶解去除。但硝酸的酸性太强,不但操作危 险,而且会腐蚀基板,这些方法的可操作性在生产上均很难实现。
目前没有一个好的办法解决化学镀镍渗镀的问题。
发明内容
针对如上所述现状,本发明的目的是要提供一种印制线路板化学镀镍的防 止渗镀方法,该方法可防止对线路板软板和硬板的化学镀镍出现渗镀,保证了 印制电路板制造的产品品质。
本发明印制线路板化学镀镍的防止渗镀方法,是在化学镀镍液的基础上, 化学镀镍液中加入三价铟的化合物。
本发明所述印制线路板化学镀镍的防止渗镀方法,是三价铟化合物为铟的 无机或有机化合物及其任意组合。
本发明印制线路板化学镀镍的防止渗镀方法,三价铟浓度为0.0005g/L至 0.0063g/L。
本发明印制线路板化学镀镍的防止渗镀方法,加入三价铟化合物的方法有 二种:一种是一旦渗镀发生,立即往镀液中加入三价铟化合物;另一种是将三 价铟化合物预先加入到化学镀镍液中。
本发明所述印制线路板化学镀镍的防止渗镀方法,其三价铟化合物为硫酸 铟、氯化铟、硝酸铟、醋酸铟或者是高氯酸铟。
以上所述印制线路板化学镀镍的防止渗镀方法,其三价铟化合物优选为硫 酸铟、氯化铟、醋酸铟。
本发明通过大量的实验,结果发现:一旦渗镀发生,立即往镀液中加入三 价铟的化合物,能收到立竿见影的效果。其用量少,使用方法简单,能迅速地 使镀液工作变得正常。或者是在镀液中预先加入三价铟的化合物,让渗镀现象 不发生。
目前电路板制造过程中的化学镀镍工艺流程如下:
化学镀镍前,线路板经过前处理。工艺流程包括:
除油→两次水洗→微蚀→两次水洗→酸洗→两次去离子水水洗→预浸→活化→ 后浸→两次去离子水水洗→化学镀镍。各个工序的作用分述如下:
1)除油,目的是去除铜面上的氧化物,并使铜面润湿。
2)两次水洗。目的是清除铜面上残留的除油液。
3)微蚀,目的是进一步去除铜面上的氧化物,同时使铜面出现微观粗糙,从而增 加镍镀层的结合力。
4)两次水洗。目的是清除铜面上残留的微蚀液。
5)酸洗,进一步清除铜面上残留的微蚀液,同时去除铜面上初生的氧化物。
6)两次去离子水水洗。目的是清除铜面上残留的酸洗液。
7)预浸,目的是维持活化槽的酸度,减少对活化槽的污染。
8)活化,目的是在铜面置换出一层钯作为化学镀镍反应的催化剂。
9)后浸,目的是清洗板面残留的活化药水。
10)两次去离子水水洗,目的是进一步清洗板面残留的活化液。
经过所述10个前处理工序之后实施化学镀镍,与现用流程一致。
实验所使用的铟化合物的浓度为2.000g/L,配制方法如下:
(1)硫酸铟溶液的配制:用万分之一天平秤取无水硫酸铟1.0000克,先在100ml 烧杯中用去离子水溶解,再转移至500ml容量瓶,最后用去离子水稀释至500ml, 配制成浓度为2.000g/L(含三价铟0.887g/L)的硫酸铟溶液。
(2)同理,用相同方法配制浓度为2.000g/L(含三价铟1.038g/L)的氯化铟溶液、 2.000g/L(含三价铟0.787g/L)的醋酸铟溶液、2.000g/L(含三价铟0.720g/L)的销酸 铟溶液、2.000g/L(含三价铟0.556g/L)的高氯酸铟溶液。
为了进一步说明本发明,列举以下实施例,但并不限制本发明的范围。为了便 于观察渗镀现象,本实验采用高密度的测试板,具体为导线间距为50μm的板 做测试板。
实施例1.
试片为片状软板,进入化学镀镍槽之前,依序经过如下正常前处理工艺流程:
除油→两次水洗→微蚀→两次水洗→酸洗→两次去离子水水洗→预浸→活化→ 后浸→两次去离子水水洗
化学镀镍液为商品软板化学镀镍液,pH=5.4。镀液体积为1升,烧杯盛装,置 于恒温槽中。
施镀温度为83℃。
在施镀过程中析出气泡量大,5分钟后把试片取出发现,渗镀严重,沉积在基 板上的金属镍把部分线路连通。
当即用吸管把0.6ml前面所述硫酸铟溶液(三价铟浓度为0.887g/L)滴加入化 学镀镍槽液中,镀液中三价铟离子浓度为0.0005g/L,搅拌均匀。继续按上述的 正常前处理工艺流程处理测试片,下槽施镀,出氢量变得正常。镀5分钟后取 出,线路银白清晰,没有渗镀的现象,镀层已完全覆盖。继续施镀20分钟取出, 也没有发现有渗镀现象。每取出两次试片用1:3氨水把pH值调回5.4,反复操 作,线路依然银白清晰,无渗镀现象。
实施例2
试片为片状软板,进入化学镀镍槽之前所经过的前处理工序与实施例1的相同。 化学镀镍液为商品软板化学镀镍液,pH=5.4。镀液体积为1升,烧杯盛装,置 于恒温槽中。
施镀温度为83℃。
在实施化学镀镍过程中析出气泡量大,5分钟后把试片取出发现,渗镀严重, 沉积在基板上的金属镍把部分线路连通。
当即用吸管把7.1ml硫酸铟溶液(三价铟浓度为0.887g/L)滴加入化学镀镍槽 液中,镀液中三价铟离子浓度为0.0063g/L,搅拌均匀。继续按实施例1所述的 前处理工艺流程处理测试片,下槽施镀,出氢量变得正常。镀5分钟取出,线 路银白清晰,没有渗镀的现象,镀层完全覆盖。继续施镀20分钟取出,也没有 发现有渗镀现象。每取出两次试片用1:3氨水把pH值调回5.4,反复操作,线 路依然银白清晰,无渗镀现象。
实施例3
试片为片状硬板,进入化学镀镍槽之前所经过的前处理工序如实施例1的相同。 化学镀镍液为商品硬板化学镀镍液,pH=4.8。镀液体积为1升,烧杯盛装,置 于恒温槽中。
施镀温度为83℃。
在实施化学镀镍过程中析氢剧烈。5分钟后把试片取出发现,渗镀严重,沉积在 基板上的金属镍把部分线路连通。
即时用吸管把0.5ml前面所述氯化铟溶液(三价铟浓度为1.038g/L)滴加入化学 镀镍槽液中,镀液中三价铟离子浓度为0.0005g/L,搅拌均匀。继续按实施例1 所述的前处理工艺流程处理测试片,下槽施镀,出氢量变得正常。镀5分钟取 出,线路银白清晰,没有渗镀的现象,镀层完全覆盖。继续施镀20分钟后取出, 线路银白淸晰,没有渗镀的现象,也不会漏镀。每取出两次试片用1:3氨水把 pH值调回4.8,反复操作,线路依然银白清晰,无渗镀现象。
实施例4
试片为片状硬板,进入化学镀镍槽之前所经过的前处理工序也和实施例1的相 同。
化学镀镍液为商品硬板化学镀镍液,pH=4.8。镀液体积为1升,烧杯盛装,置 于恒温槽中。
施镀温度为83℃。
在实施化学镀镍过程中析氢剧烈。5分钟后把试片取出发现,渗镀严重,沉积在 基板上的金属镍把部分线路连通。
即时用吸管把8.0ml前面所述醋酸铟溶液(三价铟浓度为0.787g/L)滴加入化学 镀镍槽液中,镀液中三价铟离子浓度为0.0063g/L,搅拌均匀。继续按实施例1 所述的前处理工艺流程处理测试片,下槽施镀,出气量变得正常。镀25分钟取 出,线路银白清晰,没有渗镀和漏镀的情况。每取出两次试片用1:3氨水把pH 值调回4.8,反复操作,线路依然银白清晰,无渗镀现象。
实施例5
试片为片状硬板,进入化学镀镍槽之前所经过的前处理工艺流程也和实施例1 的相同。
化学镀镍液为商品硬板化学镀镍液,pH=4.8。镀液体积为1升,烧杯盛装,置 于恒温槽中。
施镀温度为83℃。
在实施化学镀镍过程中析氢剧烈。5分钟后把试片取出发现,渗镀严重,沉积在 基板上的金属镍把部分线路连通。
即时用吸管把3.0ml前面所述醋酸铟溶液(三价铟浓度为0.787g/L)滴加入化学 镀镍槽液中,接着,再用另一吸管把3.0ml前面所述硫酸铟溶液(三价铟浓度为 0.887g/L)滴加入化学镀镍槽液中,镀液中三价铟离子浓度为0.0050g/L,搅拌均 匀。继续按前述的前处理方法处理测试片,下槽施镀,出气量变得正常。镀25 分钟取出,线路银白清晰,没有渗镀和漏镀的情况。每取出两次试片用1:3氨水 把pH值调回4.8,反复操作,线路依然银白清晰,无渗镀现象。
实施例6
试片为片状硬板,进入化学镀镍槽之前所经过的前处理工艺流程也和实施例1 的相同。
自配化学镀镍液1升,组成和pH值如下:
用此镀镍液施镀,镀液中三价铟离子浓度为0.0044g/L,施镀温度提高到90℃。 在实施化学镀镍过程中析氢正常。镀20分钟后取出,线路银白淸晰,没有渗镀 的现象,也不会漏镀。每取出两次试片用1:3氨水把pH值调回5.3,反复操作, 线路依然银白清晰,无渗镀现象。
对比例1
试片为片状软板,进入化学镀镍槽之前依序经如下正常前处理工艺流程:除油 →两次水洗→微蚀→两次水洗→酸洗→两次去离子水水洗→预浸→活化→后浸 →两次去离子水水洗。
化学镀镍液为商品软板化学镀镍液,pH=5.4。镀液体积为1升,烧杯盛装,置 于恒温槽中。
施镀温度为83℃。
在施镀过程中气泡量大。把试片取出发现,渗镀严重,沉积在基板上的金属镍 把部分线路连通。
对比例2
试片为片状硬板,进入化学镀镍槽之前所经过的前处理工艺流程与对比例1的 相同。
化学镀镍液为商品硬板化学镀镍液,pH=4.8。镀液体积为1升,烧杯盛装,置 于恒温槽中。
施镀温度为83℃。
在实施化学镀镍过程中气泡量大。把试片取出发现,渗镀严重,沉积在基板上 的金属镍把部分线路连通。
对比例3
试片为片状软板,进入化学镀镍槽之前所经过的前处理工艺流程也与对比例1 的相同。
自配化学镀镍液1升,不加入铟,组成和pH值如下:
用此镀镍液施镀。施镀温度为90℃。
在施镀过程中气泡量大。把试片取出发现,渗镀严重,沉积在基板上的金属镍 把部分线路连通。
机译: 化学镀镍替代金镀层的处理方法,化学镀镍溶液及化学镀镍的镀镍的方法
机译: 化学镀镍预处理溶液,化学镀镍的预处理方法,化学镀镍的方法以及半导体芯片安装基板和印刷电路板的制造方法
机译: 化学镀镍的预处理液,化学镀镍的预处理方法,化学镀镍的方法以及生产印刷电路板和基板的方法