一种利用闭循环制冷机致冷的低温扫描隧道显微镜

摘要

本发明公开了一种利用闭循环制冷机致冷的低温扫描隧道显微镜，包括：闭循环制冷机系统；氦气热交换气致冷隔振界面系统；低温扫描隧道显微镜扫描头系统；真空系统；减振平台；扫描隧道显微镜控制系统。本发明可以在无需液氦消耗的条件下实现与采用液氦致冷系统相比拟的原子级分辨的低温超高真空扫描隧道显微空间成像和高能量分辨的扫描隧道谱精密测量。本发明提供的利用闭循环制冷的技术方案也可用于其他需要低温和低振动环境的应用，如扫描探针显微镜家族的其他成员。通过加热元件和测温元件的反馈组合也可以实现大范围的变温。

说明书

技术领域

本发明属于扫描探针显微镜领域，具体涉及一种利用闭循环制冷机致冷无需消耗液氦的低温扫描隧道显微镜。

技术背景

扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope, STM）是扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope, SPM）家族中的一个主要成员，由瑞士苏黎世IBM公司的Binnig和Rohrer等人在1982年发明。它的工作原理利用了量子力学中的电子隧穿效应。具体来说，当一个原子级尖锐的金属针尖无限接近被探测样品表面，直至只有几个或一个原子的距离时，如果在被探测样品和金属针尖之间施加一个偏置电压，针尖或样品中的电子会隧穿过两者之间的真空势垒，从而形成隧穿电流。由于隧穿电流的大小随针尖和样品之间的距离呈指数式衰减，金属针尖在样品表面的扫描探测就可以形成原子级分辨的表面形貌图。同时，由于隧穿电流也极度依赖于样品和针尖的电子态和原子结构，通过在改变针尖和样品表面之间的偏置电压的同时测量隧穿电流的变化也可以分析样品或针尖的局部电子态、分子振动态或表面声子态，这就是通常说的扫描隧道谱（Scanning Tunneling Spectroscopy）。因此，扫描隧道显微镜是表面科学中探测表面形貌和研究电子、原子结构的强有力工具。

由于扫描隧道显微镜中隧穿电流对针尖和样品之间的距离敏感度达亚原子级别（一般在0.01埃左右或以下），扫描隧道显微镜的运行环境往往需要超高真空、低温或极低温等条件。超高真空环境为实现和保持实验样品和针尖的清洁提供保障。而低温条件可以使扫描隧道显微镜内部部件之间的热漂移差大大减少，较好地满足仪器原子级精准和稳定的要求；更为重要的是可以有效降低由样品和针尖中的电子热温度造成的展宽，促使实验样品呈现新奇有趣的低温物理现象。因此，先进高端的扫描隧道显微镜往往都运行在低温/极低温和超高真空环境中。

目前，低温扫描隧道显微镜大都放置于杜瓦恒温器或连续流恒温器中，采用液态冷媒如液氦或液氮的相变潜热来致冷降温。液氮在一个大气压下的相变温度是77 K，往往还不足以满足实验研究的低温要求。而液氦的4.2K相变温度能较好的满足需求，但是其全球资源稀缺，价格极其昂贵。近年来，由于氦资源的不可再生性，液氦价格更是节节攀升。因此，一些低温设备纷纷开始采用无需消耗液氦的制冷机如GM闭循环制冷机或脉管闭循环制冷机等来致冷降温。然而，常规的闭循环制冷机具有较强的机械振动和噪音。对振动和噪音敏感的仪器还无法简单采用闭循环制冷机降温，扫描隧道显微镜就属于这一类。以市场上GM闭循环制冷机为例，在放置样品的制冷头端振动位移一般在1微米或以上。而扫描隧道显微镜中针尖和样品表面之间的距离精度要求控制在0.01埃左右或以下，这为在扫描隧道显微镜中使用闭循环制冷机致冷降温这种无需使用液氦的方式带来了极大的挑战。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用闭循环制冷机致冷的低温扫描隧道显微镜，其无需消耗液氦进行致冷，具有原子级分辨率，解决了闭循环制冷机的微米级左右或以上的机械振动的问题，从而实现低温空间成像和高能量分辨的扫描隧道谱精密测量。

本发明提供的一种利用闭循环制冷机致冷的低温扫描隧道显微镜，包括：包括闭循环制冷机系统、氦气交换气致冷隔振界面系统、低温扫描隧道显微镜扫描头系统、真空系统、减振平台和扫描隧道显微镜控制系统；所述减振平台用于隔离从地面传过来的振动；所述扫描隧道显微镜控制系统用于控制扫描头的进针、测量。

所述氦气热交换气致冷隔振界面系统包括连接于超高真空腔体上的致冷隔振界面，软橡胶和氦气热交换气体；所述闭循环制冷机系统的制冷头伸入致冷隔振界面内，制冷头和致冷隔振界面之间填充氦气热交换气体作为制冷降温媒质；所述软橡胶连接密封致冷隔振界面的上端和制冷头，其密封氦气交换气的同时能够隔离制冷头的振动；所述低温扫描隧道显微镜扫描头系统包括扫描头，弹簧，测温元件，加热元件，温度控制系统和内、外热辐射屏蔽罩；所述扫描头通过弹簧悬挂于与致冷隔振界面最冷端相连的内热辐射屏蔽罩上；外热辐射屏蔽罩在内热辐射屏蔽罩的外面，外热辐射屏蔽罩也固定在致冷隔振界面上。

在上述方案中，氦气热交换气致冷隔振界面系统还包括控制氦气热交换气气压的放气阀、球阀、减压阀和高纯氦气压缩气体。

在上述方案中，低温扫描隧道显微镜扫描头系统还包括扫描隧道显微镜的电信号线缆和测温加热线缆。

在上述方案中，真空系统包括超高真空腔，还包括实现和维持真空的真空泵、真空规等。

在上述方案中，扫描隧道显微镜控制系统包括前置微电流放大器、Z反馈控制电路、压电陶瓷高压运放器、模数转换数据采集器等。

在上述方案中，测温元件和加热元件设置在低温扫描隧道显微镜扫描头系统的内热屏蔽罩上方；测温元件、加热元件和温度控制系统相连接，温度控制系统通过反馈控制扫描头的温度。

在上述方案中，所述致冷隔振界面采用不锈钢和无氧铜材料进行加工，能够与实现超高真空环境所需要的加热烘烤条件相兼容。

本发明具有以下有益效果：

1.  本发明提供的在利用闭循环制冷机致冷降温的同时有效隔离了制冷机的微米级以上的机械振动的方案解决了传统低温扫描隧道显微镜大量消耗储量稀少、价格昂贵的液氦的问题。这种无需消耗液氦的方案降温效果和使用液氦系统相当。

2. 本发明提供的在无液氦消耗的条件下实现低温低振动的方案不仅可以实现原子级分辨的扫描隧道显微镜，也可以用于其他需要低温和低振动环境的应用，如扫描探针显微镜家族的其他成员。

3. 本发明提供的在利用闭循环制冷机致冷的原子级分辨低温扫描隧道显微镜不仅可以在低温环境下运行，也可以通过加热元件和测温元件的反馈组合实现大范围的变温测量。

4. 本发明提供的在无液氦消耗的条件下实现低温低振动的方案也可以实现超高真空环境，可以和实现超高真空环境需要加热烘烤的条件相兼容。

附图说明

图1是本发明提出的利用闭循环制冷机致冷的原子级分辨低温扫描隧道显微镜的结构示意图。

图2是本发明优选实施例中闭循环制冷机制冷头部件、氦热交换气致冷隔振界面系统和扫描隧道显微镜扫描头系统的装配体结构示意图。

图3是利用本发明优选实施例在低温（20 K）和超高真空（6×10^-11 torr）条件下所测的Au（110）2×1重构表面的晕苯（coronene）分子。

图中标号： 1-闭循环制冷机系统；2-氦气热交换气致冷隔振界面系统；3-低温扫描隧道显微镜扫描头系统；4-超高真空腔；5-减振平台；6-扫描隧道显微镜控制系统；7-制冷头；8-支撑架；9-软橡胶；10-致冷隔振界面；11-测温元件和加热元件；12-弹簧；13-扫描头；14-内热辐射屏蔽罩；15-外热辐射屏蔽罩；16-氦气热交换气；17-真空泵；18-氦气压缩机；19-氦气管；20-温度控制系统；21-高纯氦气压缩气体。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

目前几乎所有的低温扫描隧道显微镜都使用基于液氦的杜瓦恒温器或者连续流恒温器致冷。这使得系统运行需要消耗的液氦量非常可观，运行成本不菲。要获得与液氦制冷系统相比拟的低温而不使用液氦，行之有效的办法是采用闭循环制冷机的降温方式。然而闭循环制冷机具有较强的机械振动和噪音，这限制了闭循环制冷机在原子分辨的低温扫描隧道显微镜领域的应用。

图1所示为本发明提供的利用闭循环制冷机致冷的原子级分辨低温扫描隧道显微镜系统的结构示意图。图2所示是闭循环制冷机制冷头部件、氦热交换气致冷隔振界面系统和扫描隧道显微镜扫描头系统的装配体结构示意图。

为了把闭循环制冷机应用于原子分辨的低温扫描隧道显微镜中，本发明装置包括：用于获得低温的闭循环制冷机系统1；用于在致冷降温同时隔离机械振动的氦气热交换气致冷隔振界面系统2；低温扫描隧道显微镜扫描头系统3；真空系统；减振平台5和扫描隧道显微镜控制系统6；其中：

闭循环制冷机系统1包括制冷头7、氦气压缩机18、制冷头7和氦气管19、供电电缆、水冷机、和固定制冷头7的支撑架8。闭循环制冷机的类型包含G-M循环制冷机、脉管制冷机及基于这些原理的改良制冷机。闭循环制冷机的制冷功率和最低温度可以视实际需要配置。一般最低温度可达4.2 K甚至以下。

氦气热交换气致冷隔振界面系统2包括安装在超高真空腔4上的致冷隔振界面10、连接制冷头7和致冷隔振界面10的用于密封隔振的软橡胶9、致冷隔振界面10和制冷头7之间的氦气热交换气16、控制氦气热交换气16气压的放气阀、球阀、减压阀和高纯氦气压缩气体21。

氦气热交换气致冷隔振界面系统2中的氦气热交换气16根据闭循环制冷机系统1的制冷量大小可能有一定量气体液化成液氦。液氦的产生并不影响系统隔离制冷机振动的性能；就致冷降温而言，效果反而更好。

低温扫描隧道显微镜扫描头系统3包括扫描头13、与致冷隔振界面10紧固连接的内热辐射屏蔽罩14和外热辐射屏蔽罩15、悬挂扫描头13的弹簧12、扫描隧道显微镜的电信号线缆、测温元件和加热元件11、温度控制系统20和线缆。低温扫描隧道显微镜扫描头13通过弹簧12悬挂于与致冷隔振界面10最冷端相接触的内热辐射屏蔽罩14上。外热辐射屏蔽罩15在内热辐射屏蔽罩14的外面，外热辐射屏蔽罩15也固定在致冷隔振界面10上。在内热屏蔽罩14上方安装测温元件和加热元件11。测温元件和加热元件11与温度控制系统20连接，温度控制系统20通过反馈控制扫描头13的温度。扫描隧道显微镜控制系统6控制扫描头13的进针、扫描等操作。

真空系统包括超高真空腔4和真空泵20。

采用氦气热交换气16作为闭循环制冷机系统1中制冷头7和低温扫描隧道显微镜扫描头系统3中扫描头13之间的致冷降温媒质，在致冷隔振界面10和制冷头7之间设置用于密封连接的软橡胶9，其密封氦气交换气16的同时还有效隔离了制冷头7的微米级以上的机械振动。

减振平台5用来隔离从地面传过来的振动。利用本发明提供的利用闭循环制冷机致冷的原子级分辨低温扫描隧道显微镜测试了Au（110）2×1重构表面的晕苯（coronene）分子的形貌，如图3所示。可以看到，利用本发明，能够获得Au（110）表面的2×1重构。这说明本发明提供的无液氦低温扫描隧道显微镜具有原子级分辨的探测表面形貌的能力，可以广泛的用于表面科学的研究。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果做了进一步详细的说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不限于本发明，凡是在本发明精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。