用于冷却已经在熔盐浴中经历氮化/氮碳共渗处理的金属零件的方法,用于实施所述方法的设备及处理过的金属零件

摘要

根据方法：在处理结束之前，用在蒸发时具有强的体积膨胀能力的液体冷却剂填充室（1），所述室被布置成排出包含在其中的氧气，以便产生惰性气氛；将所有处理过的零件转移到所述室（1）中；关闭所述室（1）；将所述零件留在所述室中，持续预设定的时间段，以达到盐凝结且产生保护屏障的温度；以及取出零件且经历冲洗操作。

说明书

本发明涉及用于冷却已经经历了熔盐浴氮化/碳氮共渗处理的金属零 件的方法和设备。本发明还涉及如此处理的零件。

本领域的技术人员充分了解采用在熔盐浴中通过氮化或氮碳共渗进 行的氮的热化学扩散以减少摩擦系数且改进金属零件的抗粘附磨蚀性和 抗磨损性（adhesive and abrasive wear resistance）的方法的使用。基本上， 这些盐浴通常包括氰酸盐和碱性碳酸盐。当达到氮化温度时，碱性氰酸盐 释放扩散遍及零件表面的氮和碳。在400℃和700℃之间的温度下，处理 时间通常在20分钟到180分钟之间。这些工业上使用的方法是已知的， 例如，根据商标名称SURSULF或TENIFER。

将记起的是，氮化/氮碳共渗处理方法包括以下的主要步骤：

-使零件脱脂，

-预加热，

-氮碳共渗处理，

-冷却，

-冲洗，

-干燥，

当涉及铁合金时，这种处理通常造成两个特征区域的形成：称为化合 物区域的第一表面区域，其具有在5μm和30μm之间的厚度，主要由ε氮 化物(Fe2-3n)和γ’氮化物(Fe4N)构成；随后是称为扩散层的第二区域，其具 有通常在0.2mm和1.5mm之间的厚度，其特征为氮存在于铁晶粒中的固 熔体中且呈合金元素的氮化物的形式。

已经发展了在氮碳共渗处理后的各种可选择的冷却方法，以改进处理 过的零件的一些特征：

-通过用氧化盐浴淬火（380-420℃）代替水淬火冷却，获得处理过的 零件的耐腐蚀性的改进。例如在商标名称或下已知的这种类 型的处理在处理过的表面上产生黑色的氧化铁（Fe3O4）。

-通过用较慢的冷却比如油冷却或更慢的空气冷却代替水淬火冷却， 获得处理过的零件的脆性的减轻或延展性的改进。还推荐将缓慢的冷却用 于不能经受显著变形的零件。所得到的零件的特征为平行于扩散层中的晶 界存在铁氮化物沉淀物γ’-Fe₄N和α"-Fe₁₆N₂。沉淀物与氮在铁中的溶解度 限值随温度变化的降低有关。

对于零件的工业化处理，零件被放置在金属架上，以有利于在多个处 理操作台之间，例如使用自动装置传输零件。出于生产率的原因，架的填 充系数是最大的，使得零件能够彼此接触。将零件从氮化浴转移至冷却浴， 持续一段时间，使得接触周围空气，在处理过的零件的较为明显的或较不 明显的部分的表面上出现氧化或表面变色的斑点。在实验室进行的测试已 经表明，在大于约30秒的转移时间之后，观察到仅在一些零件上出现氧 化斑点，而大约120秒的转移时间之后，所有的零件都被氧化。由于发生 了氧化，因此在两个连续的处理区域之间的工业转移时间通常在这两个值 之间。

还应注意到，空气冷却不可避免地造成零件表面氧化。

非常明显的是，对于一些应用，这些氧化斑点的存在是不可接受的。 这些斑点不仅对零件的外观是有害的，而且对于它们的应用也是有害的， 尤其是对于在表面清洁度方面严格的应用。实际上，氧化的区域产生灰尘， 在润滑剂存在时，灰尘可产生聚集物，且引起对预期应用有害的磨损。

在现有技术中，所提出的工业解决方案不能保证熔盐浴氮化/氮碳共渗 处理具有足够高的清洁程度且具有足够好的外观，换而言之，不能保证在 处理过的任意零件上没有氧化的痕迹。

在这个方面中，应想起本发明的技术领域涉及零件的不能与在实验室 水平下进行的氮化/氮碳共渗处理相比的工业处理，在所述实验室水平下仅 处理少量的零件。因此，在实验室中，在氮化浴后，零件能够足够快地转 移，以避免例如水冷却期间的氧化。

应理解的是，在工业化规模中，当大量的零件被同时处理时，零件能 够足够快地转移是不可能的，从而产生显著的废品率。即使通过尽可能多 地缩短零件转移时间，尤其是在处理区域和冷却区域之间的转移时间，证 明如果要保证没有氧化痕迹，那么需要进行零件的目视检查和单元分类 （unit sort out）。

美国专利3560271涉及一种在熔盐浴中氮化的方法，以期在氮化后减 缓冷却，以减少工作应力水平，从而限制层开裂的风险。真空冷却仅可通 过辐射发生，从而产生不能易于与工业方法相匹配的冷却时间（从几小时 至几十小时）。

而且，当处理在处理操作台和冷却操作台之间需要相对长的转移时间 的大量零件时，所述方法的使用不能保证完全没有任何氧化痕迹（即，在 转移负载时，在减速后尤其在水平转移期间，质量惯性迫使部分负载稳定 化阶段，且因此使转移时间最长）。

因此，从现有技术的分析中清楚的是，使用中的工业解决方案不能保 证具有足够高的清洁程度且外观足够好的熔盐浴氮化/氮碳共渗处理，换而 言之，不能保证在处理过的零件的任意一个部分或在任意一个零件上没有 氧化的痕迹。

还将理解的是，尤其在涉及工业处理的情况下，获得延展性足够的而 同时未显示出氧化痕迹的零件是不可能的。

本发明所设定的目的是以简单、安全、有效且合理的方式来克服这些 缺点。

因此，本发明打算解决的问题是，在已经经历了熔盐浴氮化/氮碳共渗 处理的金属零件的工业处理的方面，保证没有氧化腐蚀的痕迹，使得可以 改进其延展性。

为了解决这个问题，已经设想且完善了一种根据以下用于冷却已经经 历了熔盐浴氮化/氮碳共渗处理的金属零件的方法：

-在所述处理结束之前，用呈液体形式且在其蒸发时具有强的体积膨 胀能力的制冷剂填充室，所述室被布置成使得包含在所述室中的氧气能够 被排出以便产生惰性气氛；

-将所有处理过的零件转移到室中；

-关闭室；

-将零件留在室中，持续预设定的一段时间，以达到盐凝结且形成保 护屏障的温度。

-零件被取出且经历冲洗操作。

有利地，制冷剂是液氮，由于浴的热和零件的热，液氮将非常迅速地 蒸发。所述蒸发将产生增大约630倍的气体体积，这将非常迅速地排出在 室内部存在的氧气。结果为零件在惰性气氛中的就冶金意义而言是缓慢 的，但是足以与工业方法相匹配的快速的冷却，这保证它们具有延展性程 度，没有出现氧化斑点的风险且因此没有随后的灰尘排放的危险。

根据另外的特征，在氮化/氮碳共渗处理结束之前的2至3min，用液 氮填充室。在氮化/氮碳共渗处理结束时，将零件以6m/min的最小速率竖 直地转移到用液氮填充的室中。在冷却至大约350℃的温度后，在40℃和 50℃之间的温度下的水中冲洗它们，且然后在15℃和25℃之间的温度下 的水中冲洗它们。

为了实施方法，将冷却室放置成与氮化/氮碳共渗操作台直接相关，同 时固定到用于将所有零件快速转移到所述室中的转移支架（transfer  carriage）上。

为了解决获得零件的缓慢冷却和室内部的极快的氮气饱和所带来的 问题，而不必求助于预泵送系统以驱出最初存在的空气，室由液氮被注入 其中的双壁钟状物构成，所述双壁具有用于使氮气在钟状物内部扩散的布 置。

根据其它特征，钟状物的底部与能够提供自由进入用于转移零件的所 述钟状物的内部的入口且能够在冷却阶段期间关闭这个入口的装置接合。 所述装置由固定到处理操作台的一部分的门构成。

根据所要求保护的方法的特征，本发明还涉及已经经历熔盐浴氮化/ 氮碳共渗处理的零件。更一般地，本发明涉及就不能够看到氧化斑点且扩 散区域中存在氮化物沉淀物而言的金属零件。

借助于附图，在下文中进一步详细公开了本发明，其中：

-图1是根据本发明的特征的钟型室的示意性剖视图。

-图2、3和4是显示根据本发明的特征的处理方法的主要阶段的示 意图。

-图5、6、7、8和9显示在580℃下在SURSULF氮碳共渗浴（CN-: 4.15%;CNO-30.5%）中处理60分钟后且根据现有技术且在不同的条件下 （图5、6、7和8）和根据本发明（即在液氮中（图9））冷却的零件的样 品；同时，每一个样品与相应微截面相关联。

即使能够在各种可选择的实施中发现，但是由于这是本领域的技术人 员充分了解的，因此没有详细描述用于金属零件的熔盐浴氮化/氮碳共渗的 设备。

设备适合于在工业基础上处理零件，即不是单独地，而是成批地，例 如通过将所述零件放置在金属架上，以便有利于在不同的处理操作台之间 通过自动装置转移零件。

根据本发明，冷却室（1）被放置成与氮化/氮碳共渗操作台直接相关， 同时固定到用于将考虑中的所有零件（P）快速转移到所述室（1）中的转 移支架上。如所示的，例如，零件（P）被放置在架（R）中。

根据本发明的一个显著特征，室（1）由液氮被注入其中的双壁钟状 物（1a）构成。此双壁（1a）具有用于使液氮在钟状物（1）内部扩散的布 置。例如，双壁（1a）具有用于使液氮扩散通过标刻度的孔口（1c）的挡 板（1b）。液氮经由任意已知的合适的装置（2）供应。钟状物（1）被固 定到转移支架上。位于其下端的钟状物孔与固定到氮碳共渗操作台的门 （3）和（4）接合。

将参考显示形成本发明的基本特征的方法的主要阶段的图2、3和4。 例如，氮碳共渗处理本身可以为根据商标名称SURSULF、TENIFER等已 知的处理类型。处理的长度通常在20分钟和180分钟之间且通常在大约 50分钟和60分钟之间。钟状物（1）被放置在浴（T）的上方，放置在架 （R）中的所有零件（P）在浴（T）中被淬火。门（3）和（4）是开放的 （图2）。

在氮碳共渗方法结束之前的几分钟，大约2和3分钟之间，通过如之 前所示的双壁（1a）注入液氮（A），以便非常迅速地排出在钟状物（1） 内部存在的氧气，以便为零件（P）提供在惰性气氛中的冶金上缓慢的冷 却（图3）。

在图4中，将所有的零件（P）转移到用液氮（A）填充的钟状物（1） 的内部。以大约6m/min的快的速度进行转移。然后关闭门（3）和（4）， 使得可以进行冷却操作本身。取决于零件重量，发生冷却，持续设定的时 间段，以在没有氧气下达到大约350℃，注意，高于这个温度，没有进一 步的氧化。这个时间段通常小于或基本上等于零件氮化或氮碳共渗处理的 时间。

应注意的是，6m/min的速率取决于在氮化浴的水平和到钟状物的输 入之间的距离；这个速率因此可以更快或更慢，取决于以下情况：速率越 快，结果就越准确。

在这个冷却之后，冲洗所有的零件，所述冲洗在达到40℃和50℃之 间的温度的水中进行，且然后在达到大约20℃的水中进行。

将参考显示关于使用现有技术的解决方案（在图5-8中）和根据本发 明（在图9中）处理的零件得到的结果的图5、6、7、8和9。

在图5、6、7和8中，根据现有技术通过在氮化/氮碳共渗处理后立即 （在工业化条件下是不可能的）（如在图5中），或在处理后有点长的期间 后，即处理后30秒（图6）、处理后60秒（图7）和处理后120秒（图8） 在水中使零件淬火，进行冷却。

在图5中可以看到在零件上没有氧化斑点且在扩散层中没有氮化物沉 淀物。可以在图6、7和8中看到氧化斑点（棕色斑点）的出现，且尤其 是氧化区域的数目随着在离开浴和在水中淬火之间的时间的增加而显著 增加。

在出现这些氧化区域的同时，微截面显示出平行于晶界的平面出现数 目逐渐增加的氧化铁沉淀物。所述出现是缓慢冷却的特征且与氮的溶解度 限值随温度变化的降低相关。

因此，从在如图6、7和8中的条件下进行的实验中清楚的是，在工 业化的基础上，在氮化／氮碳共渗后通过水冷却不能给予清洁的延展性的零 件，即没有氧化的痕迹且在扩散区域中存在氮化物沉淀物。

根据本发明，如图9中的在液氮中的冷却清楚地表明没有表面氧化痕 迹且存在氮化物沉淀物，因此改进了机械性能。

将参考下表，下表显示关于在580℃下在氮碳共渗浴(CN-：4.15％; CNO-30.5％)处理60分钟后根据在图5至图9中所创设且显示的测试条 件的零件的硬度读数(Rq：粗糙度读数是没有帮助的)，测试条件即在离开 处理浴后立即通过水淬火冷却(A列)，在离开处理浴后30秒水淬火(B 列)，在处理后60秒水淬火(C列)，在处理后120秒水淬火(D列)及在 液氛中冷却(E列）。

  A B C D E 在化合物层下20um处的硬度(Hv0.1) 295 265 230 170 190

从说明书中优势是清楚的，而且强调并记住以下是尤其重要的：

-相对于水冷却，本发明的方法改进了零件的延展性且限制了通过缓慢 冷却发生变形的风险。

-相对于其中工业方法关心的空气或水冷却，本发明的方法因处理后没 有腐蚀痕迹而保证了零件的准确外观，因此改进了它们的清洁状态。