一种无中间相中温改质沥青生产装置及生产方法

摘要

本发明公开了一种无中间相中温改质沥青生产装置，包括二次蒸发器/主塔和与二次蒸发器/主塔相连的反应釜，二次蒸发器/主塔通过自流或输送泵与若干个串联的常压反应釜相连；反应釜内设置有搅拌器，每个反应釜旁设置有加热装置；反应釜上部连接有浸没式冷却器，浸没式冷却器与气液分离器相连，所述气液分离器下部连接有闪蒸油槽；所述反应釜下部与沥青中间槽相连。本发明还提供了无中间相中温改质沥青生产方法，通过设定必要的控制指标，得到无中间相中温改质沥青。本发明通过市生产装置的合理设置，并通过控制中温沥青质量指标，使其在低温下常压温和反应，不须用闪蒸油回配，得到不含中间相的中温改质沥青，反应产生的油气得到有效回收利用，达到节约资源能源的效果。

说明书

技术领域

本发明涉及煤化工领域，具体涉及一种中温改质沥青的生产装置及生产方法。

背景技术

中温沥青软化点低，但β树脂含量和结焦值均较低，夏天运输和远距离运输不便，炭素 企业生产时烟气量、损耗、污染也大，炭素制品导电率、强度指标也较差；改质沥青β树脂 含量和结焦值均较理想，改质沥青结焦值高于50％，焙烧时可生成更多的粘结焦，但流变 性能变差，生产时需通过导热油加热到较高的温度，不仅能耗大，而且使用时接近或超过导 热油的闪点，带来安全隐患。

现在大部分石墨电极生产企业为了增加电极成材率、提高电极的机械强度和导电性，同 时为了降低能耗、减少设备故障，要求使用中温改质沥青（软化点SP90~100℃）。这将是一 个趋势，也符合节能减排的方向。没条件的企业也在用调配沥青，即用改质沥青与中温沥青 按工艺要求的比例配制混合均匀，但这会带来360℃前馏出量偏高的问题。

沥青标准如表1。

表1 粘结剂沥青的技术指标

由上表可见，中温改质沥青除了要求软化点低外，其它各指标如甲苯不溶物含量（TI）、 喹啉不溶物含量（QI）、结焦值（CV）等需要比较高，与改质沥青指标比较接近。

由于生产沥青时各指标之间相互制约，即提高β-树脂和CV的同时SP也会上升。根据 以往及兄弟厂家的生产经验，制备中温改质沥青一般采用以下步骤：先将煤焦油通过蒸发器， 将油气初步蒸发，再次经过反应釜制备出改质沥青，然后用闪蒸油回配得到中温改质沥青， 以达到高TI、QI、CV，低SP的特点。但由于回配闪蒸油后会带来360℃前馏出量高（挥发 分高），使用时污染环境，增加消耗。

专利CN201010110449.5公开了一种中温改质沥青的生产方法，原料先送入管式炉，生 成高温焦油，生成的高温焦油经主管道送入二段蒸发器，另设有一路副管道直通反应塔，高 温焦油经蒸馏生成中温沥青，进而在反应塔内生成中温改质沥青，反应温度通过调整高温焦 油的加入量来调节。该发明的缺点是高温焦油与改质沥青混合，轻质馏分多，结焦值低。 CN201010110445.7同样采用加压反应和减压闪蒸，用高温焦油提供热源，会使360℃前馏 出量偏高。

CN200810038495.1公开了一种两段串联连续加压热聚生产中温改质沥青的方法，中温 沥青通过两段串联反应釜低压加热缩聚得到改质沥青，其中，在第一段进行加热预裂解反应， 在第二段快速进行加热缩聚反应，从而提高β值；反应后的物料进入闪蒸塔，在此调节沥青 的软化点。该发明的缺点是反应温度高达390℃以上，易产生中间相（如附图2a)，中间相 的产生会在混捏过程中阻碍煤沥青向骨料颗粒微孔内的渗入，从而降低煤沥青与固体炭质物 料的结合强度，不利于炭材料的强度提高。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于提供一种无中间相中温改质沥青生产装置，同时提 供一种无中间相中温改质沥青生产方法。

本发明的技术方案是，一种无中间相中温改质沥青生产装置，包括二次蒸发器或主塔和 与二次蒸发器或主塔相连的反应釜，二次蒸发器或主塔通过自流或输送泵与若干个串联的常 压反应釜相连；所述反应釜内设置有搅拌器，每个反应釜旁设置有加热装置；

所述反应釜上部连接有浸没式冷却器，所述浸没式冷却器与气液分离器相连，所述气液 分离器下部连接有闪蒸油槽；

所述反应釜下部与沥青中间槽相连。

在常压蒸馏工艺中，二次蒸发器用来分离沥青，里面只有几块折流板；在减压蒸馏工艺 中，没有二次蒸发器，沥青在主塔中分离，里面有几十块塔板。常压蒸馏工艺中通过自流方 式与反应釜相连；在减压蒸馏工艺中，主塔通过输送泵与反应釜相连。闪蒸油槽起到储存作 用，用于配油。

根据本发明的无中间相中温改质沥青生产装置，优选的是，所述搅拌器为锚框式。

根据本发明的无中间相中温改质沥青生产装置，优选的是，所述反应釜为2-6个。

其中，在一个优选的实施方案中，所述反应釜下部通过一倒U形管与沥青中间槽相连。 倒U形管的作用是保持反应釜内的液位恒定。

进一步地，所述气液分离器还连接有液封罐，液封罐经由鼓风机与所述加热装置连接成 回路。即，在这一优选方案中，经气液分离器得到的不凝性气体可以用作加热装置的燃烧原 料循环利用。当然，加热装置也可与其他燃料来源系统相连。

本发明还提供了一种无中间相中温改质沥青生产方法，该方法包括：

a、高温焦油经常压或减压蒸馏，在二次蒸发器或主塔内得到中温沥青，软化点（SP） 控制在70℃~85℃，甲苯不溶物含量（TI）控制≥12%、喹啉不溶物含量（QI）控制≥3%、 结焦值（CV）控制≥45%；

b、中温沥青通过自流或输送泵依次通过串联的若干个常压反应釜，反应釜内有搅拌器， 反应釜旁设置有加热装置。反应温度360℃~380℃，反应时间5～15h，得到没有产生中间相 的中温改质沥青，所得无中间相中温改质沥青进入沥青中间槽中；

c、反应产生的油气从反应釜的上部经浸没式冷却器冷凝冷却，再经气液分离器，得到 的液相进入闪蒸油槽。

根据本发明的生产方法，优选的是，所述加热装置的加热原料为煤气、电、高温废气或 其它热媒。通过加热保温来使反应釜中达到所需的反应温度。

其中优选的是，所述搅拌器为锚框式；所述反应釜为2-6个。

其中，所述反应釜下部通过一倒U形管与沥青中间槽相连。

进一步地，经浸没式冷却器冷凝冷却得到的不凝性气经液封罐后由鼓风机抽入加热装置 中完全燃烧。即，在这一优选方案中，经气液分离器得到的不凝性气体可以用作加热装置的 燃烧原料，循环利用。当然，加热装置也可与其他燃料来源系统相连。本发明得到的沥青改 质不凝性气体与焦炉煤气的成分及热值比较结果见下表2。

表2 沥青改质不凝气和焦炉煤气成分及热值

  沥青改质不凝气   焦炉煤气   H₂，mol%   30.03   57.42   CH₄，mol%   47.18   26.63

  CO，mol%   2.32   6.91   CO₂，mol%   1.89   2.67   C_nH_m，mol%   15.42   2.16   H₂S，mol%   2.11   热值，MJ/m³  32.66   20.16

本发明的有益效果是：通过控制中温沥青质量指标，再使其在低温下常压温和反应，不 须用闪蒸油回配，得到不含中间相的中温改质沥青。而且反应产生的油气得到有效回收利用， 达到节约资源能源的效果。所产生的不凝性气体，其热值高于焦炉煤气，是较为优质的燃料 来源。

附图说明

图1是本发明中温改质沥青生产装置流程图。

图中，1-二次蒸发器或主塔，2-输送泵，3-反应釜，4-搅拌器，5-加热装置，6-倒U形 管，7-沥青中间槽，8-冷却器，9-汽液分离器，10-闪蒸油槽，11-液封罐，12-鼓风机。

图2是中温改质沥青中间相对比图。

图2a是现有的中温改质沥青中间相图。图2b是本发明中温改质沥青中间相图（中间相 含量为0）。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，一种无中间相中温改质沥青生产装置，包括主塔和与主塔相连的反应釜， 主塔1通过输送泵2与若干个串联的常压反应釜3相连；所述反应釜3内设置有搅拌器4， 每个反应釜3旁设置有加热装置5；反应釜3上部连接有浸没式冷却器8，浸没式冷却器8 与气液分离器9相连，所述气液分离器9下部连接有闪蒸油槽10；反应釜3下部通过一倒 U形管6与沥青中间槽7相连，倒U形管的作用是保持反应釜内的液位恒定。

所述气液分离器9连接有液封罐11，液封罐11经由鼓风机12与所述加热装置5连接 成回路。经气液分离器9得到的不凝性气体可以用作加热装置5的燃烧原料循环利用。

高温焦油经常压蒸馏，从主塔1中排出中温沥青，SP为83℃，TI为16%、QI为5%、 CV为49%。中温沥青依次通过二只串联的常压反应釜3，反应釜3通过煤气燃烧产生热量 加热保温，反应温度第一釜360℃，第二釜365℃，反应时间各3h（总6h），得到中温改质 沥青。SP为95℃，TI为24%、QI为6%、CV为54%，无中间相，见图2b。中温改质沥青 经倒U形管6进入沥青中间槽7。

反应产生的油气经浸没式冷却器冷凝冷却，再经气液分离器，其液相进入闪蒸油槽，而 不凝性气经液封罐后由鼓风机抽入加热炉完全燃烧，提供沥青反应所需热量。

实施例2

如图1所示，一种无中间相中温改质沥青生产装置，包括二次蒸发器1和与二次蒸发器 1相连的反应釜，二次蒸发器1通过自流与若干个串联的常压反应釜3相连；所述反应釜3 内设置有搅拌器4，每个反应釜3旁设置有加热装置5；反应釜3上部连接有浸没式冷却器 8，浸没式冷却器8与气液分离器9相连，所述气液分离器9下部连接有闪蒸油槽10；反应 釜3下部通过一倒U形管6与沥青中间槽7相连，倒U形管的作用是保持反应釜内的液位 恒定。

所述气液分离器9连接有液封罐11，液封罐11经由鼓风机12与煤气系统相连。经气 液分离器9得到的不凝性气体可以回收作他用。

高温焦油经常压蒸馏，从二次蒸发器1中排出中温沥青，SP为80℃，TI为15%、QI 为4.5%、CV为48%。中温沥青依次通过四只串联的常压反应釜，反应釜通过电加热保温， 反应温度第一釜365℃，第二釜375℃，第三釜375℃，第四釜365℃，反应时间各2h（总 8h），得到中温改质沥青。SP为98℃，TI为26%、QI为6%、CV为55%，无中间相。中 温改质沥青经倒U形管进入沥青中间槽。

反应产生的油气经浸没式冷却器冷凝冷却，再经气液分离器，其液相进入闪蒸油槽，而 不凝性气经液封罐后由鼓风机抽入煤气系统。

实施例3

高温焦油经常压蒸馏，从二次蒸发器1中排出中温沥青，SP为75℃，TI为14%、QI 为4%、CV为47%。中温沥青依次通过三只串联的常压反应釜，反应釜通过高温废气加热 保温，反应温度第一釜375℃，第二釜380℃，第三釜375℃，反应时间各3h（总9h），得 到中温改质沥青。SP为93℃，TI为27%、QI为7%、CV为54%，无中间相。中温改质沥 青经倒U形管进入沥青中间槽。

其他同实施例2。

实施例4

高温焦油经减压蒸馏，从焦油主塔1中用输送泵2抽出中温沥青，SP为70℃，TI为12%、 QI为3%、CV为45%。中温沥青依次通过并联的两组反应釜，每组为三釜串联，反应釜通 过过热蒸汽加热保温，每组反应釜的第一釜375℃，第二釜380℃，第三釜375℃，反应时 间各5h（总15h），得到中温改质沥青。SP为97℃，TI为28%、QI为8%、CV为56%， 无中间相。

其他同实施例1。

本发明通过生产装置的合理设置，并通过控制中温沥青质量指标，使其在低温下常压温 和反应，不须用闪蒸油回配，得到不含中间相的中温改质沥青，反应产生的油气得到有效回 收利用，达到节约资源能源的效果。