用中温煤沥青制备含碳耐火材料用中间相沥青的研究

摘要

本文以中温煤沥青为原料，采用热聚合-溶剂抽提法制得了含碳耐火材料结合剂用中间相沥青，并对制备工艺进行了系统研究，得到了该方法制备中间相沥青的最佳工艺参数，同时借助红外光谱(FT-IR)分析、热重(TGA)分析、元素分析等分析手段分析了原料中温煤沥青，热聚合沥青，制得的中间相沥青及国外开发的同类产品的结构与性能，利用扫描电子显微镜(SEM)与偏光显微镜观察分析了制得的中间相沥青与国外开发的同类产品的微观结构及其炭化后的微观结构。对国外开发的环保型液态沥青进行了初步分析并在此基础上对液态沥青结合剂的制备方面进行了有益的尝试。 研究表明，热聚合工艺参数直接影响热聚合产物的结焦值和中间相沥青的产率，随着热聚合温度的升高和时间延长，热聚合沥青的残炭率在一定范围内呈上升趋势，中间相产率也不断增加。最佳热聚合工艺条件为，升温速率3.5℃/min，反应温度440℃，反应时间10h。FT-IR分析和元素分析表明制备的中间相沥青与国外新型结合剂在化学组成上具有一致性；元素分析表明两者具有相似的C/H值；TGA分析表明两者相近的热失重温度区间和失重率；显微结构分析表明两者微观结构上的一致性；SEM照片显示两者的炭化结构都为层带状叠合结构：由于制备方法的不同，从偏光显微照片可以看出两者的炭化结构存在的差别。利用市售溶剂和制得的固态中间相沥青混合尝试制备了环保型液态沥青，对制备的液态沥青的粘度分析表明，S-2000C型环保溶剂具有相对较强的溶解能力，溶剂助剂如增塑剂、增溶剂、增粘剂的选择将是制备液态结合剂的关键。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1前言

1.2常用的碳质结合剂

1.2.1酚醛树脂结合剂

1.2.2沥青类结合剂

1.3煤沥青

1.3.1煤沥青的组成

1.3.2煤沥青的结构

1.3.3煤沥青的组成、结构与性能的关系

1.4沥青的传统改性方法及应用特点

1.5中间相沥青

1.5.1煤沥青的炭化过程

1.5.2中间相的形成过程

1.5.3中间相沥青的形成机理

1.5.4中间相沥青的制备方法

1.5.5中间相沥青在含碳耐火材料中的应用研究

1.6本论文的研究意义及研究方法

1.6.1研究意义

1.6.2拟采取的研究方法

第二章实验方案、技术路线及分析测试手段

2.1前言

2.2实验方案设计

2.3实验原料

2.3.1原料沥青

2.3.2化学试剂

2.4实验仪器及实验原理

2.4.1煤沥青的热处理仪器

2.4.2热聚合沥青的溶剂抽提仪器

2.4.3中间相沥青的制备原理

2.5实验内容

2.5.1中间相沥青的制备

2.5.2液态沥青的制备过程

2.6分析表征仪器及方法

2.7本章小结

第三章中间相沥青的制备工艺参数优化研究

3.1前言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4本章小结

第四章中间相沥青的结构及性能研究

4.1前言

4.2实验部分

4.3结果与讨论

4.3.1中间相沥青红外光谱分析

4.3.2中间相沥青的族组成对比分析

4.3.3中间相沥青元素组成对比分析

4.3.4中间相沥青热性能分析

4.3.5中间相沥青的结焦值与焦化结构对比分析

4.3.6微观结构分析

4.3.7炭化产物的微观结构分析

4.7本章小结

第五章液态沥青结合剂的制备研究

5.1前言

5.2实验部分

5.2.1国外液态沥青成分分析

5.2.2液态沥青的制备及粘度测定

5.3结果与讨论

5.3.1国外液态沥青固态成分分析

5.3.2国外液态沥青中的溶剂成分分析

5.3.3液态沥青的溶剂组成特点及其粘度对比分析

5.6本章小结

第六章结论

参考文献：

附录

致谢