一种基于近红外光谱分析的带压取样装置及取样方法

摘要

本发明涉及一种基于近红外光谱分析的带压取样装置及取样方法，包括存储钢瓶、高压胶管、减压阀、阀门和耐压取样存储器，减压阀两端连接高压胶管，前端高压胶管连接样品存储钢瓶，后端高压胶管连接阀门，阀门另一端和耐压取样存储器螺接在一起，耐压取样存储器由进气管、连接管和存储管组成，各管之间连接处都有垫圈，有益效果是方法简单、取样迅速，结构便于拆卸和维护，首次实现了气体样品在近红外光谱中的测量分析，而且还可以推广于在拉曼光谱、红外光谱等领域。

说明书

技术领域

本发明涉及一种带压取样分析装置及取样方法，特别涉及一种基于近红外光谱分析的带压取样装置及取样方法。

背景技术

近红外光谱是介于可见光和中红外之间，波长范围700nm-2500nm（4000 cm^-1-14285cm^-1）的一段吸收光谱，近红外光谱技术因其快速、无损、无污染、无破坏性、操作技术要求低，可实现在线或现场快速检测的特性，已经被广泛应用在农业、食品、石化与药物等产品的分析过程中，而且一般采用透（反）射、漫反射、漫透（反）射等方式，可直接对样品进行近红外光谱测量，不需要进行预处理，近红外光谱可应用于分析粉末、颗粒、片剂、清澈液、浑浊液等不同状态的样品，但是对于气体样品，很难通过近红外光谱分析的方法进行定性或者定量的判定，主要是因为在取样过程中，如果采集的是气体样品，很难保证重复取样浓度的一致性，每次取样后进行的光谱分析的准确性就很难保证，因此，必须提供一种取样方法及其装置。

发明内容

本发明针对上述存在的问题，提供一种能够用于进行近红外光谱测量分析的带压取样装置及取样方法，将气体样品加压液化，在带压状态下采集液化气体或液体样品的近红外光谱，进而进行近红外光谱定性或定量的样品成分的快速分析，具体技术方案是，一种基于近红外光谱分析的带压取样装置，包括存储钢瓶、高压胶管、减压阀、阀门和耐压取样存储器，其特征在于：减压阀两端连接高压胶管，前端高压胶管连接样品存储钢瓶，后端高压胶管连接阀门，阀门另一端和耐压取样存储器螺接在一起，所述的耐压取样存储器由进气管、连接管和存储管组成，其中进气管为一个不同外径的圆柱体，内有不同孔径组成的通孔且两端口的孔均为螺孔，孔径较小一端依次放入垫圈、凸形堵头和弹簧，使凸形堵头顶在垫圈内孔上，此端外径有螺纹，存储管为一个不通的管子、侧壁上有一通孔、管口外径有螺纹，管内放置垫圈和石英玻璃管，连接管内径两端带有内螺纹，将进气管、存储管螺接成一体，各管之间连接处都有垫圈。

一种基于近红外光谱分析的带压取样方法，其特征在于：采用将气体样品加压液化，在带压状态下采集液化气体样品，取样方法包括以下步骤，

a、将气体样品加压液化，存放于样品存储钢瓶内；

b、根据样品存储钢瓶的压力选取不同的耐压能力和量程范围的高压胶管、减压阀、阀门和耐压取样存储器；

c、将取样装置减压阀的前端高压胶管连接样品存储钢瓶；

d、将样品存储钢瓶倒置，依次开启样品存储钢瓶、减压阀、阀门的开关，使带压状态下的样品能够以液态形式进入石英玻璃管内；

e、当石英玻璃管充满带压液体后，将连接管与存储管螺接紧密，带压液体存储在存储管的石英玻璃管内，取样完成后，关闭阀门、减压阀及样品存储钢瓶的开关；从阀门上取下连接的耐压取样储存器。

本发明的有益效果是首次实现了气体样品的近红外光谱测量分析，方法简单、取样迅速、便于维护，应用领域广泛，还可用于拉曼光谱、红外光谱等领域的气体取样分析。

附图说明

图1是本的结构连接示意图。

图2是本发明的耐压取样存储器剖视图。

具体实施方式

以用于七氟丙烷灭火药剂的取样为例。

如图1、2所示，进气管5-1采用不锈钢材料制成为一个不同外径的圆柱体，内有不同孔径组成的通孔且两端口的孔均为螺孔，孔径较小一端依次放入垫圈5-4、凸形堵头5-5和弹簧5-6，使凸形堵头5-5顶在垫圈5-4内孔上，此端外径有螺纹，存储管5-3为一个不通的不锈钢管子、侧壁上有一通孔5-8、管口外径有螺纹，管内放置垫圈5-4和石英玻璃管5-7，石英玻璃管5-7壁厚内2mm、半径2mm、耐压能力2Mpa，采用不锈钢材料制成的连接管5-2内径两端带有内螺纹，将进气管5-1、存储管5-3螺接成一体，各管之间连接处都有垫圈5-4，构成耐压取样存储器5，将2Mpa减压阀3两端连接高压胶管2，前端高压胶管2连接样品存储钢瓶1，后端高压胶管2连接球型阀门4，球型阀门4另一端和耐压取样存储器5螺接在一起。

取样方法，包括以下步骤，

a、将气体样品加压液化，存放于样品存储钢瓶1内；

b、根据样品存储钢瓶的压力选取不同的耐压能力和量程范围的高压胶管2、减压阀3、阀门4和耐压取样存储器5；

c、将取样装置减压阀3的前端高压胶管2连接样品存储钢瓶1；

d、将样品存储钢瓶倒置，依次开启样品存储钢瓶、减压阀3、阀门4的开关，使带压状态下的样品能够以液态形式进入石英玻璃管5-7内；

e、当石英玻璃管5-7充满带压液体后，将连接管5-2与存储管5-3螺接紧密，带压液体存储在存储管5-3的石英玻璃管5-7内，取样完成后，关闭阀门、减压阀及样品存储钢瓶的开关，从阀门4上取下连接的耐压取样储存器5。

将耐压取样储存器5的通孔5-8对准近红外分析仪透射光的位置放置在近红外分析仪上，即可进行采集分析。

其采样原理是耐压取样存储器5）的进气管5-1和连接管5-2之间有凸形堵头5-5和弹簧5-6，当带压液体从进气管5-1进入到耐压取样存储器5内，由于弹簧5-6的弹力小于带压液体的压力，因此带压液体样品能够顶开凸形堵头5-5进入到存储管5-3中的石英玻璃管5-7里，此时存储管5-3中的气体会从石英玻璃管5-7与垫圈的连接处溢出，当石英玻璃管5-7充满带压液体后，将连接管5-2与存储管5-3螺接紧密，此时石英玻璃管5-7内的带压液体的压力和弹簧5-6的弹力大于从进气管5-1进入的带压液体的压力，使凸形堵头5-5能够封住进气口，因此，能够使带压液体留在石英玻璃管5-7内。方法简单、便于维护，只要高压胶管、减压阀、阀门和耐压取样存储器与气体样品储存钢瓶连接后，10秒内便可完成取样，取下装有液态样品的耐压取样存储器便可以进行近红外光谱分析，首次实现了气体样品的近红外光谱测量分析，该方法及装置还可以用于气体样品在拉曼光谱、红外光谱等领域的分析。