法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2018-06-08
专利权的转移 IPC(主分类):C07C381/00 登记生效日:20180518 变更前: 变更后: 申请日:20131227
专利申请权、专利权的转移
2016-02-17
授权
授权
2014-06-04
实质审查的生效 IPC(主分类):C07C381/00 申请日:20131227
实质审查的生效
2014-04-30
公开
公开
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,特别涉及一种提取大蒜素的前处理方法、大蒜素的提取方法。
背景技术
我国是世界上大蒜重要的生产国与出口国,而大蒜素是大蒜鳞茎破碎后,蒜氨酸在蒜氨酸酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物,学名二烯丙基硫代亚磺酸酯。大蒜素具有较广泛的生理作用,能抗菌消炎、降血脂、降胆固醇、增强血管弹性及降低血压、调节血糖、防癌、增强免疫功能以及解毒保健等。因此,对大蒜素的提取方法研究较多。目前大蒜素的提取方法基本上分为三大类:水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法,但这些方法对大蒜素的提取得率有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种提取大蒜素的前处理方法、大蒜素的提取方法,本发明创造性的向大蒜匀浆中添加磷酸吡哆醛以及还原性谷胱甘肽,然后提取大蒜素,显著提高了大蒜素的得率。
本发明采用的技术方案是:
一种提取大蒜素的前处理方法,步骤包括大蒜去皮清洗、匀浆,其特征在于:
所述匀浆步骤中向大蒜浆液中加入磷酸吡哆醛和/或还原性谷胱甘肽,优选加入磷酸吡哆醛和还原性谷胱甘肽;
单独加入磷酸吡哆醛时,磷酸吡哆醛的加入量为大蒜重量的>0~1‰;
单独加入还原性谷胱甘肽时,还原性谷胱甘肽的加入量为大蒜重量的>0~1%;
混合加入磷酸吡哆醛和还原性谷胱甘肽时,磷酸吡哆醛的加入量为大蒜重量的>0~0.8‰,还原性谷胱甘肽的加入量为大蒜重量的>0~0.8%,优选磷酸吡哆醛的加入量为大蒜重量的0.4~0.8‰,还原性谷胱甘肽的加入量为大蒜重量的0.4~0.8%。
一种大蒜素的提取方法,使用包括前述前处理步骤进行提取。
提取方法可以是水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法。
大蒜素是大蒜细胞破裂后,其蒜氨酸在蒜氨酸酶的作用下形成,本发明通过添加磷酸吡哆醛,促进了蒜氨酸酶对蒜氨酸转化,从而提高了大蒜素的得率;
通过加入蒜氨酸合成前体还原性谷胱甘肽,也提高了大蒜素的得率,当磷酸吡哆醛和还原性谷胱甘肽混合加入时,不仅具有单独加入时的优势,同时具有协同效应,从而进一步提高了大蒜素的得率。使用有机溶剂提取法提取时,当同时添加还原性谷胱甘肽与磷酸吡哆醛,
得率可以提高60%以上。
具体实施方式
大蒜素的提取方法步骤包括大蒜去皮洗净→匀浆→反应→用有机溶剂萃取→先震摇,再静置分层→上清液→减压浓缩→浓缩大蒜素溶液。
具体操作如下:
(1)大蒜鳞茎剥皮,称取每份100g,共10组,每组平行3份,第1组在均浆步骤中不添加磷酸吡哆醛和还原性谷胱甘肽;第2,3,4组在均浆步骤中添加还原性谷胱甘肽,加入量分别按大蒜重量0.4%、0.6%、0.8%添加;第5,6,7组在均浆步骤中添加磷酸吡哆醛,加入量分别按大蒜重量0.4‰、0.6‰、0.8‰添加;第8,9,10组在均浆步骤中添加还原性谷胱甘肽和磷酸吡哆醛,还原性谷胱甘肽加入量分别按大蒜重量0.4%、0.6%、0.8%添加,磷酸吡哆醛加入量依次分别按大蒜重量0.4‰、0.6‰、0.8‰添加;按大蒜与水1:1比例加水后用匀浆机匀浆,匀浆后密封,低温放置2-3天,本实施例放置2天,然后在35℃下进一步反应2-4h,本实施例反应3h,反应过程中,辅以震荡与搅拌;
(2)反应后,各组均先后采用无水乙醇-正己烷(无水乙醇:正己烷=1:1)进行萃取,即先用无水乙醇(大蒜匀浆:无水乙醇=1:4)萃取2-3h,本实施例萃取3h,再加入正己烷进一步震荡提取1-2h,本实施例提取2h,然后将整个提取液放于分液漏斗中静置分层;
(3)取分液漏斗中上清液部分置于旋转蒸发仪在30℃进行旋蒸;
(4)收集大蒜素粗品,称重,观察,测定(用气相色谱仪分析,采用外标法定量)。
分离过程中,乙醇和正己烷可回收重复应用。
各组大蒜素提取得率结果见表1。
表1各组大蒜素提取得率
机译: 一种黑大蒜提取物的制造方法,该方法能够获得改善的黑大蒜味,并去除大蒜素,这是黑大蒜的独特风味
机译: 改进的工艺制造基于氯化苄,氯化苄钾和尿素与大蒜素,提取物和使用的天然提取物的组合的杀菌剂的生产工艺。
机译: 改进的工艺制造基于氯化苄,氯化苄钾和尿素与大蒜素,提取物和使用的天然提取物的组合的杀菌剂的生产工艺。