搅拌摩擦加工用工具及使用该工具的搅拌摩擦加工方法

摘要

提供了一种搅拌摩擦加工用工具及使用该工具的搅拌摩擦加工方法。该工具即使在高温下也表现出更加优异的硬度，由此，工具磨耗减少且得到抑制，工具寿命得到提高。搅拌摩擦加工用工具由添加了Re的Ni基二元多相金属间化合物合金构成。优选所述Ni基二元多相金属间化合物合金通过使含有其组成的全部成分的金属熔体缓冷进行铸造而形成，另外，优选在铸造后进行热处理。而且，搅拌摩擦加工方法是使所述搅拌摩擦加工用工具边旋转边对被加工件进行按压，通过产生的摩擦热使被加工件软化而进行加工。

说明书

技术领域

本发明涉及搅拌摩擦加工用工具，该工具能够长期对铁或铁合金 等金属材料的被加工件进行搅拌摩擦加工，以及使用该工具的搅拌摩 擦加工方法。

背景技术

对铝合金板等被加工件进行彼此之间的焊接时，在使该被加工件 的焊接面互相对接的焊接区域的一端，推压插入高速旋转的棒状的工 具(具有较大直径的肩部和突设于其前端的搅拌针的工具)的搅拌针， 边使该工具高速旋转边沿着对接部向另一端移动，通过此时产生的摩 擦热使对接部软化而进行焊接的焊接方法，是被称为搅拌摩擦焊 (FSW：Friction Stir Welding)的技术。

根据所述搅拌摩擦焊，因为其是利用工具和被加工件的摩擦热而 进行焊接，所以是在不会使最高到达温度达到熔点的固相状态下进行 焊接，因此与电弧焊等熔化焊相比，其具有焊接部的强度降低较小、 没有气孔或裂纹等焊接缺陷、焊接面也平坦等优点。

另外，在铝合金板等被加工件的表面上，用强力推压插入如上所 述的高速旋转的工具的搅拌针，使该工具边高速旋转边移动，通过此 时产生的摩擦热使工具的肩部及搅拌针附近的被加工件软化，由此减 小直到被加工件的一定深度的晶粒尺寸而提高强度及硬度等的改性方 法被称为搅拌摩擦加工(FSP：Friction Stir Processing)。另外，将工 具向被加工件按压但不使其横向移动，一定时间后原样抽出的点焊方 法被称为摩擦点焊(FSJ：Friction Spot Joining)。如这些FSW、FSP、 FSJ等，用强力将旋转的工具向被加工件推压，通过产生的摩擦热对 被加工件进行加工被称为搅拌摩擦加工。

在该搅拌摩擦加工中，使用铝或铝合金作为被加工件时的情况下 的工具，使用SKD钢等钢制工具。但是，在被加工件使用铁或铁合金 的情况下，存在SKD钢等钢制工具因突然磨耗等而变形，不能焊接这 样的问题。另外，陶瓷制工具存在价格高且易折断这样的问题，特别 是被加工件为不锈钢的情况，容易磨损。另外，若工具因搅拌摩擦加 工而磨损时，陶瓷制的工具材料的微细片分散在铁系的被加工件，例 如不锈钢中，机械特性、抗腐蚀性则有可能产生问题。

但是，作为搅拌摩擦加工用工具，已提出Ni基二元多相金属间化 合物合金制的工具(例如，参照专利文献1)。该工具的材质Ni基二元 多相金属间化合物合金由Ni₃Al-Ni₃Nb-Ni₃V系金属间化合物合金、或 Ni₃Al-Ni₃Ti-Ni₃V系金属间化合物合金构成。所述Ni基二元多相金属 间化合物合金是将Ni₃X型的金属间化合物组合而成的多相合金，具有 比由单一的金属间化合物相构成的合金更优异的硬度。因此，根据Ni 基二元多相金属间化合物合金制的搅拌摩擦加工用工具，即使工具侧 面因加工时的摩擦热而达到发出橙色光程度的高温(800℃以上)也具 有所需要的硬度，因此特别适于如铁或铁合金等被加工件那样的加工 温度为高温的搅拌摩擦加工。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:特开2009-255170号公报

发明概述

发明所要解决的课题

由所述Ni基二元多相金属间化合物合金构成的搅拌摩擦加工用 工具，即使在高温下也显示高的硬度，但在长期连续使用的情况下， 若工具磨损继续下去，用该工具就不能良好地进行搅拌摩擦加工而不 能继续使用。因此，在由Ni基二元多相金属间化合物合金构成的搅拌 摩擦加工用工具中，期望实现其特性的进一步改善，即更高的硬度， 以便即使是在高温下连续使用的情况下，也可减少并抑制工具磨损， 进一步延长工具寿命。

本发明是鉴于以上的情况而开发的，其目的在于，提供一种搅拌 摩擦加工用工具及使用该工具的搅拌摩擦加工方法，该工具是由Ni 基二元多相金属间化合物合金构成的搅拌摩擦加工用工具，通过使其 即使在高温下也表现更加优异的硬度而减少且抑制工具磨损，提高工 具寿命。

用于解决课题的手段

以往，搅拌摩擦加工用工具的材质Ni基二元多相金属间化合物合 金，含有置换Ni₃X型金属间化合物的X元素的元素(例如Ta、Nb、 Ti等)，与此相对，本发明人等通过提出如下方案可以达到所述目的， 即，使Ni基二元多相金属间化合物合金不含有置换Ni₃X型金属间化 合物的X元素的元素，而使其含有置换Ni元素的元素。

即，本发明涉及的搅拌摩擦加工用工具由添加了Re的Ni基二元 多相金属间化合物合金构成。

所述Ni基二元多相金属间化合物合金是以Ni为主要成分，且相 对于含有Al：5～12原子％、V：11～17原子％、Re：1～5原子％的合 计100原子％的组成的合计重量，含有10～1000重量ppm的B，具有 初析L1₂相和(L1₂＋D0₂₂)共析组织的二元多相组织的合金。

具体而言，优选所述Ni基二元多相金属间化合物合金具有以Ni 为主要成分，且相对于含有Al：8～12原子％、V：13～17原子％、Re： 1～5原子％的合计100原子％的组成的合计重量，含有10～1000重量 ppm的B的组成，或者，具有以Ni为主要成分，且相对于含有Al： 5～9原子％、V：11～15原子％、Ta：3～7原子％、Re：1～5原子％的 合计100原子％的组成的合计重量，含有10～1000重量ppm的B的 组成。

而且，本发明的搅拌摩擦加工用工具中，所述Ni基二元多相金属 间化合物合金通过使含有其组成的全部成分的金属熔体缓冷而进行铸 造而形成。该情况下，优选所述Ni基二元多相金属间化合物合金通过 在铸造后进行热处理(1230～1330℃下的热处理或／和800～1000℃下的 热处理)而形成。

另外，作为本发明的另一方面，提供一种搅拌摩擦加工方法，其 使所述搅拌摩擦加工用工具边旋转边向被加工件进行按压，通过产生 的摩擦热使被加工件软化而进行加工。

发明效果

根据本发明，因为搅拌摩擦加工用工具由添加了Re的Ni基二元 多相金属间化合物合金构成，所以其表现出更高的硬度，耐磨损性提 高，也能够经得住长期的搅拌摩擦加工。另外，通过对所述合金材料 进行热处理，能够使其可靠地表现出高硬度。因此，即使对于铁或铁 合金等加工温度为高温的被加工件，也可以长期良好地进行搅拌摩擦 加工。

附图简要说明

图1是表示根据实施方案的搅拌摩擦加工用工具的图，同图(A) 是该工具的的立体图，同图(B)是其侧视图；

图2是表示搅拌摩擦焊方法的概略的示意图；

图3是用于说明Ni基二元多相金属间化合物合金的组织的SEM 照片、TEM照片及示意图；

图4是构成Ni基二元多相金属间化合物合金的组织的晶体结构 的示意图；

图5是表示对No.1、No.2、No.3的试样仅实施固溶热处理(0h)、 及除固溶热处理之外分别实施950℃的时效热处理(下部多相热处理)2 小时(2h)、24小时(24h)时的组织变化的SEM照片；

图6是表示对No.2的试样实施了2小时固溶热处理及950℃的时 效热处理(下部多相热处理)时析出的针状晶粒的TEM-EDS解析结果 的TEM照片及EDS检测的曲线图；

图7是表示在图6中进行了TEM-EDS解析的针状晶粒的元素比 例的表；

图8是表示在No.1、No.2、No.3、No.4的试样中，时效热处理(下 部多相热处理)的时间和维氏硬度的关系的曲线图；

图9是在本实施例中，从正面拍摄的通过第12次操作的搅拌摩擦 焊而得到的平板件(试验No.1)的焊接部的照片；

图10是在本实施例中，从正面拍摄的通过第17次操作的搅拌摩 擦焊而得到的平板件(试验No.2)的焊接部的照片；

图11是在本实施例中，从正面拍摄的通过第43次操作的搅拌摩 擦焊而得到的平板件(试验No.3)的焊接部的照片；

图12是在本实施例中，从正面拍摄的通过第49次操作的搅拌摩 擦焊而得到的平板件(试验No.4)的焊接部的照片；

图13是在本实施例中，从正面拍摄的通过第59次操作的搅拌摩 擦焊而得到的平板件(试验No.5)的焊接部的照片；

图14是在本实施例中，从正面拍摄的通过第76次操作的搅拌摩 擦焊而得到的平板件(试验No.6)的焊接部的照片；

图15是在本实施例中，从正面拍摄的通过第80次操作的搅拌摩 擦焊而得到的平板件(试验No.7)的焊接部的照片。

具体实施方式

本实施方案的搅拌摩擦加工用工具(以下，宜称之为“工具”)是用 于相对于金属材料的被加工件边旋转边推压，通过产生的摩擦热使被 加工件软化而进行加工的工具。该工具可用于包括在背景技术中所述 的搅拌摩擦焊(FSW)、搅拌摩擦加工(FSP)、摩擦点焊(FSJ)等的搅拌 摩擦加工的全部。予以说明，在本说明书中，“～”包含两端的值。

如图1所示，搅拌摩擦加工用工具1具有圆柱状的肩部11和直径 比肩部11大且在侧面形成有切面12的圆柱状的安装部13。通过将搅 拌摩擦加工用工具1的安装部13装填于搅拌摩擦加工装置的工具保持 架等上并将螺栓以接触安装部13的切面12的方式紧固，由此拆装自 如地安装搅拌摩擦加工用工具1。肩部11的前端面具有平面状的肩面 2和突设于肩面2的中心部的球面状的搅拌针3。而且，工具1在对被 加工件进行搅拌摩擦加工时，一边旋转一边将肩面2及搅拌针3向被 加工件按压，产生摩擦热。予以说明，工具1的形状不限于图1所示， 也可以在肩部11和安装部13之间形成凸缘，且安装部13也可以为多 边形形状。另外，肩面2也不限于平面形状，也可以以搅拌针3为中 心形成为稍微凸出或稍微凹下的曲面状。进而，搅拌针3不限于球面 形状，也可以是圆柱状、圆锥台状等，另外，也可以切断螺丝。

就所述搅拌摩擦加工用工具1的尺寸而言，例如在板厚为1.5mm 以下的被加工件的情况下，将肩径(肩面2的直径)设定为8～14mm左 右。将搅拌针径(搅拌针3最粗的部分的直径)设定为3～6mm左右，搅 拌针3的长度(距肩面2的突出高度)也取决于被加工件的板厚，但设 定为搅拌针3的前端以贯通被加工件且不突出的程度深插入被加工件 的长度，例如设定为比被加工件的板厚短0.1～0.2mm左右的长度。

将所述工具1安装于由平台轴(X)、横动轴(Y)和升降轴(Z)该机械 3轴构成的公知的搅拌摩擦焊接装置上使用。另外，在具有三维曲面 的被加工件的加工中，将安装于由平台轴(X)、横动轴(Y)和升降轴(Z) 该机械3轴及摆动轴和回转轴该工具2轴构成的公知的5轴框型的搅 拌摩擦焊接装置上使用。另外，也将其安装于在具备三个关节轴和两 个旋转轴的公知的机械臂的前端所搭载的主轴箱上使用。

其次，作为使用了所述搅拌摩擦加工用工具1的搅拌摩擦加工方 法的一例，在进行搅拌摩擦焊的情况下，例如如下实施。

如图2所示，焊接作为被加工件的两个板状体6a、6b时，在配置 于平台4的垫板5之上载置并固定板状体6a、6b的对接部7。在此， 垫板5为防止由搅拌摩擦焊引起的来自背面的污染等而使用，优选具 有耐热性、不燃性、强度、非污染性、表面平滑性等，使用由高熔点 金属、陶瓷、氮化硅等材质构成的板、成形物、箔等。

然后，在该板状体6a、6b的对接部7的一端压入高速旋转的搅拌 摩擦加工用工具1的搅拌针3，以使工具1的肩面2和板状体6a、6b 的表面接触(使接触面积为70％以上)的方式进行推压。由此，通过高 速旋转的搅拌针3及肩面2的摩擦，板状体6a、6b的对接部7的附近 被加热而软化。然后，使该旋转的搅拌摩擦加工用工具1沿板状体6a、 6b的对接部7向另一端侧移动。由此，板状体6a、6b的包含对接部 7的部分连续地摩擦发热而软化，与此同时进行搅拌，将板状体6a、 6b的对接部7摩擦焊接。

就所述搅拌摩擦焊的焊接条件而言，例如在为了高品质地加工作 为被加工件的铁或铁合金时，优选将工具1的进给速度设定为 900～1400mm／分钟。另外，将工具1的旋转数优选设为在将工具1 压接于铁或铁合金的被加工件时通过摩擦热发热至约800～约1000℃ 左右的旋转数，例如优选设定为600～900rpm。另外，工具1的前进 角(使工具的前端部向移动方向侧倾斜时的相对于垂直线的倾斜度)优 选设定在2～5°的范围。

但是，所述搅拌摩擦加工用工具1的材质由添加了Re的Ni基二 元多相金属间化合物合金构成。该Ni基二元多相金属间化合物合金包 含Ni、V、Al、Ta(Ta为任选成分)、B、及Re(含不可避免的杂质)， 具有初析L1₂相和(L1₂＋D0₂₂)共析组织的二元多相组织。

在此，对Ni基二元多相金属间化合物合金的组织进行说明。

图3表示Ni基二元多相金属间化合物合金的组织，图3(1)是该组 织的SEM照片(左侧)和TEM照片(右侧)，图3(2)是该组织的示意图。 图4表示构成Ni基二元多相金属间化合物合金的组织的相的晶体结构 的示意图，图4(1)是Ni₃Al(L1₂)相，图4(2)是Ni₃V(D0₂₂)相。

所述Ni基二元多相金属间化合物合金的组织由一致性良好地形 成的立方体状的微米组织和形成于其间的纳米组织构成，前者的微米 组织由立方体形状的初析L1₂相(Ni₃Al)和作为其间隙的通道部构成， 后者的纳米组织在通道部形成，利用由L1₂相和D0₂₂相(Ni₃Al及Ni₃V) 构成的共析组织构成。而且，所述Ni基二元多相金属间化合物合金通 过比共析温度高的温度的热处理，形成在A1相(Ni固溶体相)析出了 初析L1₂相的上部多相组织，通过之后的共析温度以下的热处理，A1 相共析转变(分解)成L1₂相和D0₂₂相这2相，形成下部多相组织。在 此，比共析温度高的温度是指初析L1₂相和A1相共存的温度，共析 温度是指A1相转变(分解)为L1₂相和D0₂₂相的温度的上限值。这样， Ni基二元多相金属间化合物合金将显示优异特性的Ni₃X型金属间化 合物多相化而形成。

Re作为置换Ni基二元多相金属间化合物合金中的所述Ni₃X型金 属间化合物的Ni元素的元素而含有。即，通过使含有Ni、Al、V的 Ni基二元多相金属间化合物合金含有Re，得到具有微细的二元多相 组织的Ni基二元多相金属间化合物合金，提高了该合金的硬度。另外， 使不仅含有Ni、Al、V，而且含Ta的Ni基二元多相金属间化合物合 金还含有Re，而使该合金的硬度进一步提高。予以说明，B是为了通 过抑制晶界裂纹而提高所得到的合金的延展性而添加的。

另外，通过对含Re的Ni基二元多相金属间化合物合金进行热处 理，可以在维持二元多相组织的同时进一步提高该合金的硬度。因此， 热处理前的所述合金原材料处于容易加工(例如切削加工)成工具形状 的状态，在加工成工具形状后，通过热处理可以使硬度提高，因此， 通过所述添加Re的Ni基二元多相金属间化合物合金，得到加工性能 (例如切削加工性)优异且高硬度的搅拌摩擦加工用工具1。

所述Ni基二元多相金属间化合物合金可通过例如以下的制造方 法而制造。

首先，将构成所述Ni基二元多相金属间化合物的各元素以成为上 述比例的方式称量原料金属，将其加热而使其熔融。接着，将该金属 熔体进行冷却，由此进行铸造。该铸造中的金属熔体的冷却通过例如 缓冷而进行。在进行缓冷时，金属熔体凝固后，暴露于初析L1₂相和 A1相共存的温度较长的时间，另外，此后，在A1相分离成L1₂相和 D0₂₂相的共析温度以下的温度也暴露较长的时间。因此，形成由初析 L1₂相和A1相构成的上部多相组织，进而将A1相分解，形成由L1₂相和D0₂₂相构成的下部多相组织。该缓冷通过例如炉冷进行。即，将 所述材料加热使其熔融，加热后将金属熔体原样放置于该炉内。

另外，具有所述组织的Ni基二元多相金属间化合物合金优选在铸 造后进行热处理。在此，在热处理中例示了均匀化热处理、固溶热处 理、时效热处理、第1热处理、第2热处理等。

例如，在铸造后进行固溶热处理(A1单相化的固溶热处理)。固溶 热处理在1230～1330℃下进行。具体而言，优选在1280℃的温度下进 行5小时左右的热处理。予以说明，在进行固溶热处理之前，也可以 进行作为其它工序的均匀化热处理，固溶热处理也可以兼作均匀化热 处理。另外，在固溶热处理后进行冷却，该冷却可以是空冷等自然冷 却、水冷等强制冷却的任一种，例如也可以是通过炉冷进行冷却。通 过该固溶热处理，V元素等在Ni中固溶，形成A1相(Ni固溶体相)， 通过之后的冷却，L1₂相在A1相中析出，进而A1相被分解成L1₂相 和D0₂₂相，再次形成二元多相组织(初析L1₂相和(L1₂＋D0₂₂)共析组织 的组织)。因此，提供具备微细且均一的二元多相组织的Ni基二元多 相金属间化合物合金。

另外，对于通过熔融·凝固得到的合金材料(铸块等)在初析L1₂相和A1相共存的温度下进行第1热处理(上部多相组织的形成)，此 后，冷却(空冷或炉冷那样的自然冷却或水冷等的强制冷却)至L1₂相 和D0₂₂相共存的温度，或以L1₂相和D0₂₂相共存的温度进行第2热处 理，由此也可以使A1相变化为(L1₂＋D0₂₂)共析组织(下部多相组织的 形成)。在此，在例如1230～1330℃的温度下进行第1热处理，具体而 言，在1280℃的温度下进行5～200小时左右的热处理。另外，在例如 800～1000℃的温度下进行第2热处理，具体而言，在930℃的温度下 进行5～200小时左右。予以说明，所述固溶热处理也可以兼作所述第 1热处理。

另外，在所述固溶热处理后，优选进行时效热处理。该时效热处 理是为了将形成于Ni基二元多相金属间化合物合金的初析L1₂相的间 隙的A1相转变(分解)，形成L1₂相和D0₂₂相而实施的，可以通过在 与所述第2热处理相同的温度范围内进行热处理来实施。即，为促进 形成L1₂相和D0₂₂相，时效热处理优选在800～1000℃的温度、优选 825～1000℃(850±25℃或975±25℃)的温度下进行0.5～24小时左右。予 以说明，所述时效热处理也可以在铸造后进行，另外，也可以在所述 第1或(和)第2热处理后进行。另外，在本说明书中，时效热处理也 被称作下部多相热处理(形成下部多相组织的热处理)。

而且，作为形成搅拌摩擦加工用工具1的添加Re的Ni基二元多 相金属间化合物，可举出例如如下化合物，即，相对于以Ni为主要成 分，且含有Al：5～12原子％、V：11～17原子％、Re：1～5原子％的 合计100原子％的组成的合计重量，含有10～1000重量ppm的B，并 且具有初析L1₂相和(L1₂＋D0₂₂)共析组织的二元多相组织。

具体而言，所述Ni基二元多相金属间化合物合金可举出如下化合 物，即，由相对于以Ni为主要成分，且含有Al：8～12原子％、V： 13～17原子％、Re：1～5原子％的合计100原子％的组成的合计重量， 含有10～1000重量ppm的B及不可避免的杂质的组成构成，且具有 初析L1₂相和(L1₂＋D0₂₂)共析组织的二元多相组织。

含有Re的该所述组成的Ni基二元多相金属间化合物合金形成微 细的二元多相组织并表现了显著的硬度，所以，由该Ni基二元多相金 属间化合物合金构成的搅拌摩擦加工用工具1可以显著提高硬度。另 外，所述组成的Ni基二元多相金属间化合物通过在固溶热处理后实施 时效热处理(例如800～1000℃的热处理)，进一步使硬度显著提高。该 Ni基二元多相金属间化合物合金在所述热处理的温度下显示显著的 硬度，因此，得到也适用于高温(例如所述时效热处理的温度)下使用 的搅拌摩擦加工用工具1。予以说明，确认了所述的添加Re的Ni基 二元多相金属间化合物合金在例如900℃的温度下进行了5～10小时的 时效热处理的情况下，可实现超过约660HV的维氏硬度(参照后述表 2的试样No.1)。

另外，形成搅拌摩擦加工用工具的添加Re的Ni基二元多相金属 间化合物合金中还可以含有Ta。该情况下的所述Ni基二元多相金属 间化合物合金可举出如下化合物，即，由相对于以Ni为主要成分，且 含有Al：5～9原子％、V：11～15原子％、Ta：3～7原子％、Re：1～5 原子％的合计100原子％的组成的合计重量含有10～1000重量ppm的 B及不可避免的杂质的组成构成，具有初析L1₂相和(L1₂＋D0₂₂)共析 组织的二元多相组织。

含Ta、Re的该所述组成的Ni基二元多相金属间化合物通过在固 溶热处理后实施时效热处理(例如800～1000℃的热处理)，不仅硬度可 以显著提高，而且即使在时效热处理前的固溶热处理后也具有优异的 硬度，因此，由含有Ta、Re的该Ni基二元多相金属间化合物合金构 成的搅拌摩擦加工用工具1的硬度可以显著提高。另外，含Ta、Re 的该Ni基二元多相金属间化合物合金也也可以在通过热处理维持微 细的二元多相组织的同时使硬度显著提高，因此，得到也适合在高温 (例如所述时效热处理的温度)下使用的搅拌摩擦加工用工具1。予以说 明，确认所述含Ta、Re的Ni基二元多相金属间化合物合金例如在 900～950℃的温度下进行了2～24小时的时效热处理的情况下，可实现 超过约780HV的维氏硬度(参照后述表2及表3的试样No.2)。

如上，根据该实施方案，形成搅拌摩擦加工用工具1的Ni基二元 多相金属间化合物通过添加Re而形成微细的二元多相组织，使硬度 显著提高。因此，在搅拌摩擦加工用工具1中，即使在搅拌摩擦加工 中的高温下也能够表现更优异的硬度，使搅拌摩擦加工引起的工具磨 损减少且得到抑制，提高工具寿命。因此，对于铁或铁合金等加工温 度为高温的被加工件，搅拌摩擦工具1也可以承受长期的搅拌摩擦加 工，可以长期高品质地进行搅拌摩擦加工。另外，由于工具更换频率 低，所以可以使加工成本变得廉价。予以说明，本说明书中所说的铁 合金是指以铁为主要成分且含有一种或多种其它元素的合金。可举出 例如炭素钢、不锈钢等。

实施例

下面，举出实施例来说明本发明。

＜参考例＞

首先，对于作为工具材质使用的添加Re的Ni基二元多相金属间 化合物合金，为了证实其表现了高硬度，制作合金试样并调查其硬度。

(合金试样的制作)

首先，将表1中所示比例的Ni、Al、V、Ta、Re的原料金属(各 自的纯度为99.9重量％)及B在电弧熔炼炉内的铸模中熔融、凝固， 由此制作铸造材料(φ30～50mm的小型纽扣状的合金)。接着，从制作 出的铸造材料切出试验片(约10mm×5mm×1mm)，对得到的试验片进 行固溶热处理，实施1280℃×5小时的热处理，之后进行炉冷。另外， 对进行了固溶热处理的试验片中的一部分，作为下部多相热处理(时效 热处理)分别进行900℃的温度下5、10、24小时的各条件下的热处理 和950℃的温度下2、5、10、24小时的各条件下的热处理，且进行水 淬。

[表1]

试样 Ni Al V Ta Re B No.1 72 10 15 0 3 50 No.2 72 7 13 5 3 50 No.3 75 6 14 5 0 50 No.4 75 8 17 0 0 50

以原子%表示了Ni、Al、V、Ta、Re的比例。

B以相对于Ni、Al、V、Ta、Re的合计100原子%的组成的合计重量的重量ppm 表示。

(组织观察)

对No.1(含Re)、No.2(含Re、Ta)的任一试样、进行了固溶热处理 后的试样、以及进行固溶热处理并进行了下部多相热处理后的试样进 行利用SEM的组织观察时，所有二元多相组织的立方体状的组织与 不含Re的Ni基二元多相金属间化合物合金(Ni₇₅Al₈V_14.5Nb_2.5)的二元 多相组织比较，为后者数分之一的大小，以超微细的二元多相组织形 成。根据该结果可知，Re与二元多相组织的大小相关，通过添加Re， 在维持二元多相组织的同时形成微细的二元多相组织。

图5表示No.1(含Re)、No.2(含Re、Ta)、No.3(含Ta)的各试样的 SEM照片，对于各试样显示了仅进行固溶热处理(0h)、在固溶热处理 的基础上进行2小时(2h)的950℃的时效热处理(下部多相热处理)、进 行24小时(24h)的950℃的时效热处理(下部多相热处理)的结果。从图 5可知，在添加了Re的Ni基二元多相金属间化合物合金的No.1及 No.2的试样中，通过时效热处理而在通道部析出微细的针状晶粒(第 二相晶粒)(参照图5中的No.1及No.2的2h、24h)，但在添加了Ta 的Ni基二元多相金属间化合物合金的No.3的试样中，未看到这样的 针状晶粒的析出(参照图5中No.3的2h、24h)。在此，所述通道部是 指立方体形状的初析L1₂相的间隙部分。

然后，对所述针状晶粒进行TEM-EDS解析。对No.2(含Re、Ta) 的试样(在固溶热处理后进行了2小时的时效热处理的试样)进行通过 图6(1)的TEM以“点（point）”特别指定的针状晶粒的EDS解析。图 6(2)表示通过该TEM-EDS解析的元素分析的曲线图。图7表示经 TEM-EDS解析的针状晶粒的元素比例。从图7可知，该针状晶粒也 具有53.5原子％的Re，具有富Re的组成。

(维氏硬度试验)

测定No.1(含Re)、No.2(含Re、Ta)、No.3(含Ta)、No.4(不含Re、 Ta：基（base）材)的各试样的维氏硬度。予以说明，维氏硬度主要以 荷重1000g(1kg)、保持时间20秒进行测定，该测定在室温(约25℃) 下进行。表2及表3表示其测定结果。图8是将表3的测定结果曲线 化的图。

[表2]

[表3]

对于添加了Re的Ni基二元多相金属间化合物合金No.1(含Re)、 No.2(含Re、Ta)的任一试样，通过数小时的下部多相热处理，维氏硬 度的值均显著上升。例如，自表2可知，通过5小时、900℃的下部多 相热处理，就维氏硬度的值而言，No.1的试样也上升约130HV，No.2 的试样也上升约140HV。另外，自表2、表3可知，No.2的试样即使 在仅实施了固溶热处理的情况下也显示660HV这样高的值，通过在 900℃、950℃的任一温度下进一步实施下部多相热处理，显示超过 780HV的硬度(2～5小时的下部多相热处理为797HV以上)。

予以说明，测定No.2的合金的铸造后试样(通过陶瓷模制法在铸 造时进行缓冷，由此，通过在初析L1₂相和A1相共存的温度及A1相 分离成L1₂相和D0₂₂相的共析温度以下的温度长时间暴露，省略了固 溶热处理的试样)的维氏硬度，也确认了其显示662HV这样高的值。

自表3及图8可知，不含Re、Ta的Ni基二元多相金属间化合物 合金No.4的试样(基（base）材)的维氏硬度即使进行时效热处理也与 仅进行固溶热处理时几乎没有变化，另外，含Ta的Ni基二元多相金 属间化合物合金的No.3(含Ta)的试样，通过Ta固溶强化，与No.4(基 （base）材)相比，维氏硬度提高，但即使对其进行时效热处理，维 氏硬度也只是极其微量增加。

与之相对，添加了Re的Ni基二元多相金属间化合物合金的 No.1(含Re)及No.2(含Re、Ta)的试样，当进行时效热处理后，维氏硬 度大幅增加，特别是同时添加了Re和Ta的No.2的试样，得到超过 800HV的高硬度。

根据以上结果，确认含Re的Ni基二元多相金属间化合物合金相 比不含Re的Ni基二元多相金属间化合物合金，其形成了微细的二元 多相组织，维氏硬度的值变高。

另外，确认了通过实施时效热处理(下部多相热处理)，含Re的 Ni基二元多相金属间化合物合金的维氏硬度显著上升。这是因为，如 图5、图6所示，在进行时效热处理后，在合金组织的通道部，Ni固 溶体相转变为(规则强化)Ni₃V及Ni₃Al的金属间化合物相，进而Re 以富Re组成的微细针状晶粒(第二相晶粒)析出(析出强化)，由此产生 时效硬化(通过添加Re引起的时效硬化的机制)。

另外，在含Re、Ta的Ni基二元多相金属间化合物合金的情况下， 确认了即使在仅实施固溶热处理时也显示维氏硬度的值为高的值，另 外，还确认了通过实施时效热处理，显示维氏硬度的值为更高的值。 这是因为，Ta通过固溶强化而使硬度提高(通过添加Ta引起硬化的机 制)。其结果，通过添加Ta引起的固溶强化和添加Re引起的析出强 化的重叠效果，使Ni基二元多相金属间化合物合金的硬度大幅提高 (Ta和Re的复合添加的效果)。

以上，对Ni基二元多相金属间化合物合金添加Re并实施所希望 的热处理时，富Re组成的微细的针状晶粒(第二相晶粒)析出，由此， 可使Ni基二元多相金属间化合物合金的硬度特性大幅上升。因此，由 含Re的Ni基二元多相金属间化合物合金构成的搅拌摩擦加工用工具 1具有高的硬度，低磨损且高寿命，可飞跃性地提高工具特性。

另外，根据专利文献1(特开2009-255170号公报)的图41可知， Ni基二元多相金属间化合物合金的维氏硬度的值即使在高温区域 (300～900℃)下，相比常温下的硬度也不会急剧降低而维持在高的值。 因此，证实了由含Re的Ni基二元多相金属间化合物合金构成的搅拌 摩擦加工用工具1即使在高温下也能够维持高的硬度。

＜实施例＞

下面，根据由含Re的Ni基二元多相金属间化合物合金构成的搅 拌摩擦加工用工具，为了确认工具寿命延长且可长期进行良好的搅拌 摩擦焊的效果，进行以下的试验。

(搅拌摩擦加工用工具的制作)

以成为Ni：72原子％、Al：7原子％、V：13原子％、Ta：5原 子％、Re3原子％、及B：50重量ppm的组成的方式称量Ni、Al、V、 Ta、Re的原料金属(各自的纯度为99.9重量％)和B，将称量物通过真 空感应熔炼法制作成0.3kg的铸块(铸造材料)。将该铸造材料切削加工 成以下所示的工具形状后，作为时效热处理(下部多相热处理)，在 950℃的温度下实施5小时的热处理，制作了图1所示的本搅拌摩擦焊 接用工具1。

(搅拌摩擦加工用工具的形状)

肩面2为直径12mm的圆形平面，设于其中央的搅拌针3的半径 2mm的球面从肩面2突出一部分。搅拌针3的底部直径为约4mm， 从肩面2到搅拌针3的前端的长度(突出高度、搅拌针长度)为0.81mm。

(搅拌摩擦加工(搅拌摩擦焊))

使用所述搅拌摩擦加工用工具1以图2所示的方法进行了搅拌摩 擦加工(利用对接焊接进行的搅拌摩擦焊)。此时，在由平台轴(X)、横 动轴(Y)和升降轴(Z)这3轴构成的搅拌摩擦焊接装置上安装所述工具 1。予以说明，在进行搅拌摩擦焊加工时，氩气沿工具侧面流下，包围 工具1。

另外，如图2所示，在钢制(S50C)的平台4上，作为垫板5，在 长度方向并排排列固定三根表面平滑的氮化硅制四方柱(30mm见方、 长度100mm)。予以说明，成为垫板5的材质的氮化硅，作为主要成 分由90重量％Si₃N₄、4～5重量％Al₂O₃、4～5重量％Y₂O₃，以及其它 材料构成。

而且，在垫板5上，作为被加工件，将由SUS430构成的两个平 板件6a、6b(长300mm、宽75mm、厚度1.0mm)的焊接面彼此对接并 载置固定。

(焊接条件)

搅拌摩擦焊的条件如下设定，使工具1一边以前进角3度且工具 旋转数600～900rpm高速旋转一边将其按压于两个平板件6a、6b的焊 缝(对接部7)上，通过摩擦热使工具1发出橙色光后，使以工具进给速 度900～1400mm／分钟旋转的工具1以直线状移动，对使两个平板件 6a、6b对接而成的焊缝进行搅拌摩擦焊接。该加工时的工具1上的负 荷设定为0.8～1.05吨（ton）。将该搅拌摩擦焊的一次施工距离设定为 250mm，进行80次(总施工距离20000mm)。予以说明，对于搅拌摩 擦焊的条件，在1次的操作(施工距离250mm的搅拌摩擦焊接操作) 中在所述的条件范围内设定在一定的设定值而进行。

图9～图15示出了作为试验No.1～7的所述焊接操作的操作次数为 预定次数(参照表4中“操作次数”)的平板件6a、6b的焊接部的照片， 所述搅拌摩擦焊的施工状态在焊接操作的初期、中期、后期外观上均 良好。因此，通过根据本实施例的工具1，工具1也能够承受长期的 搅拌摩擦焊，能够长期确保良好的精加工状态。

(拉伸试验)

为调查所述焊接部的强度，对于所述搅拌摩擦焊后的平板件6a、 6b，沿与接合方向正交的方向制作试样，进行拉伸试验。试样按照JISZ 22015号试验片的形状，设为宽度24.6mm、基准点距离50mm。测定 时的十字头速度设为20mm／分钟。

将以上的测定结果与操作次数、搅拌摩擦焊条件一同示于表4中。

[表4]

由表4可知，即使对于拉伸强度，所有的施工距离都得到537MPa 以上的强度。即使对于工具的施工距离长达18750～19000mm(试验 No.6)或19750～20000mm(试验No.7)的焊接材料而言，拉伸强度也具 有549MPa(试验No.6)、564MPa(试验No.7)，即使对于施工距离短至 2750～3000mm(试验No.1)或4000～4250mm(试验No.2)时的焊接材料， 拉伸强度也为555MPa(试验No.1)、537MPa(试验No.2)，无变化，因 此，即使施工距离变长，也能够进行良好的焊接加工。另外，其结果 可知，由于就SUS430母材的拉伸强度而言，n=3的平均为519MPa， 所以得到与SUS430母材相比也毫不逊色的足够的强度。

另外，测定了工具1的磨损、工具1的重量、搅拌针3的高度， 其结果，即使在进行了80次的施工操作(施工距离20000mm)后，相比 未使用时，尽管工具1的重量减少0.1g，搅拌针高度缩短0.02mm， 但由于不是大幅消耗，所以工具磨损减少且得到抑制。

通过以上，根据实施例的工具(添加Re的Ni基二元多相金属间化 合物合金构成的工具)，即使SUS430的平板件的摩擦焊的施工距离达 到20000mm，在外观的施工状态及焊接强度上也是良好的，通过该实 验证实了工具寿命明显延长。

符号说明

1 搅拌摩擦加工用工具

2 肩面

3 搅拌针

4 平台

5 垫板

6a、6b 平板件(被加工件)

7 对接部

11 肩部

12 切面

13 安装部