粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法

摘要

粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，它涉及一种活性炭表面改性的方法。本发明的目的是要解决现有粉末活性炭应用在给水和污水处理中难以实现自沉淀而造成二次污染和不能重复利用的问题。步骤：一、原子转移自由基聚合：①表面改性；②氨基改性；③引入酰溴官能团；④接枝PNIPAM；二、普通自由基聚合：①表面改性；②使用KH570改性；③接枝PNIPAM；优点：一、本发明制备的产品可以在水中实现自絮凝；二、制备的杂化体系聚合物与活性炭分布均匀，接枝率为40%～48%；三、实现活性炭在水中的重复利用，并且避免对水体造成二次污染。本发明可以将聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝到活性炭表面上。

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性炭表面改性的方法。

背景技术

活性炭发达的孔结构和巨大的比表面积使其对许多污染物都表现出了很好的去除能 力，在环境污染日趋严重的今天，活性炭吸附一直备受人们关注。但是活性炭在应用于水 处理领域目前尚存在一些问题，表现在颗粒活性炭比表面积较小，吸附能力较弱。而粉末 活性炭虽然比表面积大，吸附能力强，但是因为粒度较小，应用于水体系中难以在水体系 中沉降或者回收，在给水和污水处理中存在难以实现自沉淀而造成二次污染和不能重复利 用的问题。

发明内容

本发明的目的是要解决现有粉末活性炭应用在给水和污水处理中难以实现自沉淀而 造成二次污染和不能重复利用的问题，而提供的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰 胺)的方法。

使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方 法，具体是按以下步骤完成的：

一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到 表面改性后的粉末活性炭；

步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H₂SO₄，超声分散30min～60min， 然后加入(NH₄)₂S₂O₈，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液； ②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心 5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末 活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去 除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为 80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性 炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H₂SO₄的 体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH₄)₂S₂O₈的质量比为(0.175～0.263):1；

步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散 30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；② 将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min， 去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质 在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重 复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿 表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述 的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为 (0.04g～0.06g):1mL；

二、氨基改性：①将表面改性后的粉末活性炭在100℃～120℃干燥10min～20min 后加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到粉末活性 炭混合悬浮液；②将APTES加入到水中后在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下 搅拌5min～10min，得到APTES溶液；③将粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混 合，得到粉末活性炭/APTES混合溶液；④使用质量分数为25%的氨水将粉末活性炭 /APTES混合溶液的pH值调至9～10，并在温度为60℃～80℃下反应12h～15h，得到 粉末活性炭悬浊液；⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件 下离心分离，得到粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将粉末活性炭沉 淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液； ⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到样品物质；⑧在温度为80℃～120℃下将步骤二⑦得 到的样品物质真空干燥12h～24h，得到氨基改性后的粉末活性炭；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为 1g:(40mL～50mL)；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为 1g:(0.01mL～0.03mL)；

步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷；

步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:(2～4)；

步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为 (10～15):1；

三、引入酰溴官能团：①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中，然后加入 4-二甲氨基吡啶，得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液；②使用冰水浴将氨基改性后 的粉末活性炭混合溶液的温度降至4℃～6℃，在滴定速度为5滴/min～10滴/min的条件下 将2-溴异丁酰溴加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中，反应1h～5h，得到表面含 有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液；③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心 速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性 炭沉淀物质；④使用甲苯作为溶剂，将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在 离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑤重复 步骤三④3次～5次，得到湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；⑥将湿表面含有酰溴官 能团的粉末活性炭在温度为80℃～120℃下将样品物质真空干燥12h～24h，得到表面含有 酰溴官能团的粉末活性炭；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为 1g:(40mL～50mL)；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4-二甲氨基吡啶的质量比为 1:(0.2～0.5)；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2-溴异丁酰 溴的体积比为1g:(0.5mL～2mL)；

四、接枝PNIPAM：①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中， 然后加入NIPAM，再加入N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺，得到表面含有酰溴官能团 的粉末活性炭的混合溶液；②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声 30min～60min后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中；③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的 表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到-20℃～-10℃，然后在氮气 气氛下加入CuBr，抽真空10min～15min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的 粉末活性炭的混合溶液放置室温至完全融化为止，再通入氮气；④重复步骤四③3次～5 次，然后在室温和氮气气氛下在反应12h～16h，再在温度为50℃～60℃和氮气气氛下 反应6h～8h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液；⑤将表面接枝PNIPAM的粉 末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面接枝 PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用去离子水作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的 粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min， 去除上清液；⑦重复步骤四⑥3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑧ 将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚(N- 异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；

步骤四①中所述的NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为 1g:(30mL～40mL)；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为 1:(2～3)；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N-五甲基二 亚乙基三胺的体积比为1g:(200μL～250μL)；

步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)。

使用普通自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具 体是按以下步骤完成的：

一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到 表面改性后的粉末活性炭；

步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H₂SO₄，超声分散30min～60min， 然后加入(NH₄)₂S₂O₈，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液； ②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心 5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末 活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去 除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为 80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性 炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H₂SO₄的 体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH₄)₂S₂O₈的质量比为(0.175～0.263):1；

步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散 30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；② 将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min， 去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质 在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重 复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿 表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述 的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为 (0.04g～0.06g):1mL；

二、使用KH570改性：①首先表面改性后的粉末活性炭加入到无水乙醇中，然后加 入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到含表面改性后的粉末活性炭混合溶液；②将 KH570加入到去离子水中，在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下搅拌5min～10min， 得到KH570溶液；③将含表面改性后的粉末活性炭混合溶液与KH570溶液混合，得到表 面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液；④使用质量分数为20%的乙酸将表面改性后的 粉末活性炭/KH570混合溶液的pH值调至3～4，在温度为60℃～80℃下反应12h～24h，得 到KH570改性后的粉末活性炭悬浊液；⑤将KH570改性后的粉末活性炭悬浊液在离心 速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除上清液后得到KH570 改性后的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将KH570改性后的粉末活 性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除 上清液；⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到湿KH570改性后的粉末活性炭；⑧在温度为 80℃～120℃下将湿KH570改性后的粉末活性炭真空干燥12h～24h，得到KH570改性后的 粉末活性炭；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与与无水乙醇的体积比为 1g:(40mL～50mL)；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为 1g:(0.01mL～0.03mL)；

步骤二②中所述的KH570为γ–(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；

步骤二②中所述的KH570的体积与去离子水的体积比为1:(3～5)；

步骤二③中所述的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步 骤二②得到的KH570溶液的体积比为(10～20):1；

三、接枝PNIPAM：①首先将KH570改性后的粉末活性炭和过硫酸铵加入去离子水 中，然后加入PNIPAM，超声30min～60min，再在60℃～80℃下反应6h～8h，得到表面接 枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液；②将表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液在离心速度为 6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到表面接枝 PNIPAM的粉末活炭沉淀物质；③使用无水乙醇作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉 末活炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去 除上清液；④重复步骤二③3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑤将 湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚 (N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；

步骤三①中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)；

步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为 1g:(80mL～100mL)；

步骤三①所述的过硫酸铵的质量与KH570改性后的粉末活性炭的质量比为 1:(50～60)；

步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:(1～3)。

本发明的优点：一、本发明制备的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)，可以 在水中实现自絮凝；二、本发明将活性炭制备成一个大的自由基引发体系，以此引发N- 异丙基丙烯酰胺的聚合，制备的杂化体系聚合物与活性炭分布均匀，活性炭表面聚合物厚 度可控，接枝率为40%～48%；三、本发明将活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)可以 实现活性炭在水中的重复利用，并且避免对水体造成二次污染。

本发明可以将聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝到活性炭表面上。

附图说明

图1是试验一得到的产品红外光谱图，其中a是粉末活性炭红外光谱图，b是试验 一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭红外光谱图，c是试验一步骤四⑧ 得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭红外光谱图；

图2是试验一得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验一步骤三 ⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭TG图，c是试验一步骤四⑧得到的表面接枝 聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图；

图3是粉末活性炭放大700倍的SEM图；

图4是试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭放大700 倍的SEM图；

图5是常温下试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭在 水中的分散图；

图6是35℃下试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭在 水中5s时在水中的分散图；

图7是试验二得到的产品红外光谱图，其中a是粉末活性炭红外光谱图，b是试验 二步骤一⑥得到的表面改性后的粉末活性炭红外光谱图，c是试验二步骤三⑥得到的表 面含有酰溴官能团的粉末活性炭红外光谱图，d是试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N- 异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭红外光谱图；

图8是试验二得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验二步骤四 ⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图；

图9是试验三得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验三步骤三 ⑤得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接 枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到 表面改性后的粉末活性炭；

步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H₂SO₄，超声分散30min～60min， 然后加入(NH₄)₂S₂O₈，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液； ②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心 5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末 活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去 除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为 80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性 炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H₂SO₄的 体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH₄)₂S₂O₈的质量比为(0.175～0.263):1；

步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散 30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；② 将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min， 去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质 在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重 复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿 表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述 的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为 (0.04g～0.06g):1mL；

二、氨基改性：①将表面改性后的粉末活性炭在100℃～120℃干燥10min～20min 后加入到无水乙醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到粉末活性 炭混合悬浮液；②将APTES加入到水中后在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下 搅拌5min～10min，得到APTES溶液；③将粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混 合，得到粉末活性炭/APTES混合溶液；④使用质量分数为25%的氨水将粉末活性炭 /APTES混合溶液的pH值调至9～10，并在温度为60℃～80℃下反应12h～15h，得到 粉末活性炭悬浊液；⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件 下离心分离，得到粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将粉末活性炭沉 淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液； ⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到样品物质；⑧在温度为80℃～120℃下将步骤二⑦得 到的样品物质真空干燥12h～24h，得到氨基改性后的粉末活性炭；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为 1g:(40mL～50mL)；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为 1g:(0.01mL～0.03mL)；

步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷；

步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:(2～4)；

步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为 (10～15):1；

三、引入酰溴官能团：①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中，然后加入 4-二甲氨基吡啶，得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液；②使用冰水浴将氨基改性后 的粉末活性炭混合溶液的温度降至4℃～6℃，在滴定速度为5滴/min～10滴/min的条件下 将2-溴异丁酰溴加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中，反应1h～5h，得到表面含 有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液；③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心 速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性 炭沉淀物质；④使用甲苯作为溶剂，将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在 离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；⑤重复 步骤三④3次～5次，得到湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；⑥将湿表面含有酰溴官 能团的粉末活性炭在温度为80℃～120℃下将样品物质真空干燥12h～24h，得到表面含有 酰溴官能团的粉末活性炭；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为 1g:(40mL～50mL)；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4-二甲氨基吡啶的质量比为 1:(0.2～0.5)；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2-溴异丁酰 溴的体积比为1g:(0.5mL～2mL)；

四、接枝PNIPAM：①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中， 然后加入NIPAM，再加入N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺，得到表面含有酰溴官能团 的粉末活性炭的混合溶液；②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声 30min～60min后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中；③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的 表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到-20℃～-10℃，然后在氮气 气氛下加入CuBr，抽真空10min～15min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的 粉末活性炭的混合溶液放置室温至完全融化为止，再通入氮气；④重复步骤四③3次～5 次，然后在室温和氮气气氛下在反应12h～16h，再在温度为50℃～60℃和氮气气氛下 反应6h～8h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液；⑤将表面接枝PNIPAM的粉 末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心分离，得到表面接枝 PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用去离子水作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的 粉末活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min， 去除上清液；⑦重复步骤四⑥3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑧ 将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚(N- 异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；

步骤四①中所述的NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为 1g:(30mL～40mL)；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为 1:(2～3)；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N-五甲基二 亚乙基三胺的体积比为1g:(200μL～250μL)；

步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)。

本实施方式的优点：一、本实施方式制备的粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰 胺)，可以在水中实现自絮凝；二、本实施方式将活性炭制备成一个大的自由基引发体系， 以此引发N-异丙基丙烯酰胺的聚合，制备的杂化体系聚合物与活性炭分布均匀，活性炭 表面聚合物厚度可控，接枝率为40%～48%；三、本实施方式将活性炭表面接枝聚(N-异丙 基丙烯酰胺)可以实现活性炭在水中的重复利用，并且避免对水体造成二次污染。

本实施方式可以将聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝到活性炭表面上。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的氧化改性 方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量 浓度为1.5mol/L～2mol/L的H₂SO₄，超声分散40min～60min，然后加入(NH₄)₂S₂O₈，并 在温度为70℃～80℃下反应4h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为 6500r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心10min～15min，去除上清液 后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度 为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4 次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性 后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活 性炭的质量与物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H₂SO₄的体积比为 (0.05g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH₄)₂S₂O₈的质量比 为(0.18～0.2):1。其他步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的 酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质 的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散40min～60min，然后 在温度为70℃～80℃下反应4h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液 在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液后得到 粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为 6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次 ～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后 的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性 炭的质量与物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.05g～0.06g):1mL。其 他步骤与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二①中所述 的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g:(0.02mL～0.03mL)。其他 步骤与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤四①中所述 的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为1:(2.5～3)。其他步骤与 具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式是使用普通自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚 (N-异丙基丙烯酰胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、表面改性：使用氧化改性方法或酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到 表面改性后的粉末活性炭；

步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后加入物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H₂SO₄，超声分散30min～60min， 然后加入(NH₄)₂S₂O₈，并在温度为60℃～80℃下反应3h～5h，得到粉末活性炭悬浮液； ②在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心 5min～15min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末 活性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去 除上清液；④重复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为 80℃～120℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性 炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1mol/L～2mol/L的H₂SO₄的 体积比为(0.04g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH₄)₂S₂O₈的质量比为(0.175～0.263):1；

步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后将物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散 30min～60min，然后在温度为60℃～80℃下反应3h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；② 将粉末活性炭悬浊液在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min， 去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质 在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液；④重 复步骤③3次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为80℃～120℃下将湿 表面改性后的粉末活性炭干燥12h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述 的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为4.8mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为 (0.04g～0.06g):1mL；

二、使用KH570改性：①首先表面改性后的粉末活性炭加入到无水乙醇中，然后加 入三乙醇胺，超声分散30min～60min，得到含表面改性后的粉末活性炭混合溶液；②将 KH570加入到去离子水中，在搅拌速度为60r/min～80r/min的条件下搅拌5min～10min， 得到KH570溶液；③将含表面改性后的粉末活性炭混合溶液与KH570溶液混合，得到表 面改性后的粉末活性炭/KH570混合溶液；④使用质量分数为20%的乙酸将表面改性后的 粉末活性炭/KH570混合溶液的pH值调至3～4，在温度为60℃～80℃下反应12h～24h，得 到KH570改性后的粉末活性炭悬浊液；⑤将KH570改性后的粉末活性炭悬浊液在离心 速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除上清液后得到KH570 改性后的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂，将KH570改性后的粉末活 性炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～10min，去除 上清液；⑦重复步骤二⑥3次～5次，得到湿KH570改性后的粉末活性炭；⑧在温度为 80℃～120℃下将湿KH570改性后的粉末活性炭真空干燥12h～24h，得到KH570改性后的 粉末活性炭；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与与无水乙醇的体积比为 1g:(40mL～50mL)；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为 1g:(0.01mL～0.03mL)；

步骤二②中所述的KH570为γ–(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；

步骤二②中所述的KH570的体积与去离子水的体积比为1:(3～5)；

步骤二③中所述的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步 骤二②得到的KH570溶液的体积比为(10～20):1；

三、接枝PNIPAM：①首先将KH570改性后的粉末活性炭和过硫酸铵加入去离子水 中，然后加入PNIPAM，超声30min～60min，再在60℃～80℃下反应6h～8h，得到表面接 枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液；②将表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液在离心速度为 6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去除上清液后得到表面接枝 PNIPAM的粉末活炭沉淀物质；③使用无水乙醇作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉 末活炭沉淀物质在离心速度为6000r/min～8000r/min的条件下离心5min～15min，去 除上清液；④重复步骤二③3次～5次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭；⑤将 湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭在80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝聚 (N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；

步骤三①中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)；

步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为 1g:(80mL～100mL)；

步骤三①所述的过硫酸铵的质量与KH570改性后的粉末活性炭的质量比为 1:(50～60)；

步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:(1～3)。 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同点是：步骤一中所述的氧化改性方法 具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后加入物质的量浓度 为1.5mol/L～2mol/L的H₂SO₄，超声分散40min～60min，然后加入(NH₄)₂S₂O₈，并在温 度为70℃～80℃下反应4h～5h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为 6500r/min～8000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心10min～15min，去除上清液 后得到粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度 为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4 次～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性 后的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活 性炭的质量与物质的量浓度为1.5mol/L～2mol/L的H₂SO₄的体积比为 (0.05g～0.06g):1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH₄)₂S₂O₈的质量比 为(0.18～0.2):1。其他步骤与具体实施方式六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七之一不同点是：步骤一中所述的 酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到容器中，然后将物质 的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散40min～60min，然后 在温度为70℃～80℃下反应4h～6h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液 在离心速度为6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液后得到 粉末活性炭沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为 6500r/min～8000r/min的条件下离心10min～15min，去除上清液；④重复步骤③4次 ～5次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温度为100℃～120℃下将湿表面改性后 的粉末活性炭干燥18h～24h，得到表面改性后的粉末活性炭；其中，①中所述的粉末活性 炭的质量与物质的量浓度为5mol/L～5.8mol/L的HCl的体积比为(0.05g～0.06g):1mL。其 他步骤与具体实施方式六或七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同点是：步骤二③中所述 的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步骤二②得到的KH570 溶液的体积比为(13～17):1。其他步骤与具体实施方式六至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同点是：步骤三①所述的 KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:(1.5～3)。其他步骤与具体实 施方式六至九相同。

采用下述试验验证本发明效果：

试验一：使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰 胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、表面改性：使用酸化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉 末活性炭；

步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后将物质的量浓度为5mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散50min，然 后在温度为70℃下反应4h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心 速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③ 使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心 10min，去除上清液；④重复步骤③4次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温 度为100℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h，得到表面改性后的粉末活性炭；其 中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为5mol/L的HCl的体积比为 0.05g:1mL；

二、氨基改性：①将表面改性后的粉末活性炭在100℃干燥15min后加入到无水乙 醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散40min，得到粉末活性炭混合悬浮液；②将APTES 加入到水中后在搅拌速度为70r/min的条件下搅拌8min，得到APTES溶液；③将粉 末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合，得到粉末活性炭/APTES混合溶液；④使用 质量分数为25%的氨水将粉末活性炭/APTES混合溶液的pH值调至9.5，并在温度为 70℃下反应13h，得到粉末活性炭悬浊液；⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为 7000r/min的条件下离心分离，得到粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂， 将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液； ⑦重复步骤二⑥4次，得到样品物质；⑧在温度为100℃下将步骤二⑦得到的样品物 质真空干燥18h，得到氨基改性后的粉末活性炭；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为1g:45mL；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为 1g:0.02mL；

步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷；

步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:3；

步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为13:1；

三、引入酰溴官能团：①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中，然后加入 4-二甲氨基吡啶，得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液；②使用冰水浴将氨基改性后 的粉末活性炭混合溶液的温度降至5℃，在滴定速度为8滴/min的条件下将2-溴异丁酰溴 加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中，反应3h，得到表面含有酰溴官能团的粉末 活性炭悬浊液；③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min 的条件下离心分离，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质；④使用甲苯作 为溶剂，将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条 件下离心10min，去除上清液；⑤重复步骤三④4次，得到湿表面含有酰溴官能团的 粉末活性炭；⑥将湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在温度为100℃下将样品物质真 空干燥18h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为1g:45mL；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4-二甲氨基吡啶的质量比为 1:0.4；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2-溴异丁酰 溴的体积比为1g:1mL；

四、接枝PNIPAM：①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中， 然后加入NIPAM，再加入N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺，得到表面含有酰溴官能团 的粉末活性炭的混合溶液；②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声40min 后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中；③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的表面含有酰溴 官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到-15℃，然后在氮气气氛下加入CuBr，抽 真空12min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液放置室温 至完全融化为止，再通入氮气；④重复步骤四③4次，然后在室温和氮气气氛下在反应 14h，再在温度为55℃和氮气气氛下反应7h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬 浊液；⑤将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离 心分离，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用去离子水作为溶剂， 将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心 10min，去除上清液；⑦重复步骤四⑥4次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭； ⑧将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在100℃下真空干燥18h，得到表面接枝聚(N-异丙基 丙烯酰胺)的粉末活性炭；

步骤四①中所述的NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为 1g:35mL；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为 1:2.5；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N-五甲基二 亚乙基三胺的体积比为1g:230μL；

步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)。

使用傅里叶红外光谱仪对粉末活性炭、试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能 团的粉末活性炭和试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭 进行测试，如图1所示，图1是试验一得到的产品红外光谱图，其中a是粉末活性炭红 外光谱图，b是试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭红外光谱图， c是试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭红外光谱图。

从图1中a可以看到，粉末活性炭在3410cm^–1处有吸收峰，这应该是粉末活性 炭表面–OH与吸附水的特有的伸缩振动；从图1中b可以看出，试验一步骤三⑥得到 的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在1620cm^–1，1537cm^–1处出现吸收峰，是N–C=O 的伸缩振动峰，说明粉末活性炭表面接枝上已酰溴官能团；从图1中c可以看出， N–C=O的吸收峰比图1中a和图1中b加强了，说明引入大量的含有N–C=O官能团 的单体，并且出现1456cm^–1与1384cm^–1的吸收峰，是CH₃和CH₂的变形振动峰。说 明粉末活性炭表面接枝上聚(N-异丙基丙烯酰胺)。

使用热重分析仪对粉末活性炭、试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末 活性炭和试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭进行测试， 如图2所示，图2是试验一得到的产品的TG图，其中a是粉末活性炭TG图，b是试验 一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭TG图，c是试验一步骤四⑧得到的 表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭TG图。

从图2中a可以看出，粉末活性炭加热到900℃之后失重率在15%，从图2中b可 以看出，试验一步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加热到900℃之后失 重率在24%；从图2中c可以看出，试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰 胺)的粉末活性炭加热到900℃之后失重率达68%，接枝聚合物含量在44%左右。

使用扫描电镜对粉末活性炭和试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰 胺)的粉末活性炭进行观察，如图3和图4所示，图3是粉末活性炭放大700倍的SEM 图，图4是试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭放大700 倍的SEM图。从图3和图4可以看出，试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙 烯酰胺)的粉末活性炭表面一些位置覆盖上一层高分子，表面看起来更加粗糙，形貌出现了 一定程度的变化，可以证明试验一步骤四⑧粉末活性炭表面已接枝上聚(N-异丙基丙烯酰 胺)。

图5是常温下试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭在 水中的分散图，图6是35℃下试验一步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉 末活性炭在水中5s时在水中的分散图。从图5和图6可知，加热到35℃，试验一步骤四 ⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭在水中迅速沉降，从而实现了活性 炭的重复利用。

试验二：使用原子转移自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰 胺)的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、表面改性：使用氧化改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉 末活性炭；

步骤一中所述的氧化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后加入物质的量浓度为1.5mol/L的H₂SO₄，超声分散40min，然后加入 (NH₄)₂S₂O₈，并在温度为70℃下反应4h，得到粉末活性炭悬浮液；②在离心速度为 7000r/min的条件下将粉末活性炭悬浮液离心10min，去除上清液后得到粉末活性炭 沉淀物质；③使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条 件下离心10min，去除上清液；④重复步骤③4次，得到湿表面改性后的粉末活性炭； ⑤在温度为100℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h，得到表面改性后的粉末活 性炭；其中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为1.5mol/L的H₂SO₄的体积 比为0.05g:1mL；①中所述的粉末活性炭的质量与②中所述的(NH₄)₂S₂O₈的质量比为 0.18:1；

二、氨基改性：①将表面改性后的粉末活性炭在100℃干燥15min后加入到无水乙 醇中，然后加入三乙醇胺，超声分散40min，得到粉末活性炭混合悬浮液；②将APTES 加入到水中后在搅拌速度为70r/min的条件下搅拌8min，得到APTES溶液；③将粉 末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合，得到粉末活性炭/APTES混合溶液；④使用 质量分数为25%的氨水将粉末活性炭/APTES混合溶液的pH值调至9.5，并在温度为 70℃下反应13h，得到粉末活性炭悬浊液；⑤将粉末活性炭悬浊液在离心速度为 7000r/min的条件下离心分离，得到粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作为溶剂， 将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液； ⑦重复步骤二⑥4次，得到样品物质；⑧在温度为100℃下将步骤二⑦得到的样品物 质真空干燥18h，得到氨基改性后的粉末活性炭；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与无水乙醇的体积比为1g:45mL；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为 1g:0.02mL；

步骤二②中所述的APTES为3–氨丙基三乙氧基硅烷；

步骤二②中所述的APTES的体积与水的体积比为1:3；

步骤二③中所述的粉末活性炭混合悬浮液与APTES溶液混合的体积比为13:1；

三、引入酰溴官能团：①首先将氨基改性后的粉末活性炭加入到甲苯中，然后加入 4-二甲氨基吡啶，得到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液；②使用冰水浴将氨基改性后 的粉末活性炭混合溶液的温度降至5℃，在滴定速度为8滴/min的条件下将2-溴异丁酰溴 加入到氨基改性后的粉末活性炭混合溶液中，反应3h，得到表面含有酰溴官能团的粉末 活性炭悬浊液；③将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min 的条件下离心分离，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质；④使用甲苯作 为溶剂，将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条 件下离心10min，去除上清液；⑤重复步骤三④4次，得到湿表面含有酰溴官能团的 粉末活性炭；⑥将湿表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在温度为100℃下将样品物质真 空干燥18h，得到表面含有酰溴官能团的粉末活性炭；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与甲苯的体积比为1g:45mL；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与4-二甲氨基吡啶的质量比为 1:0.4；

步骤三①中所述的氨基改性后的粉末活性炭的质量与步骤三②中所述的2-溴异丁酰 溴的体积比为1g:1mL；

四、接枝PNIPAM：①首先将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭加入到去离子水中， 然后加入NIPAM，再加入N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺，得到表面含有酰溴官能团 的粉末活性炭的混合溶液；②将表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液超声40min 后转移至带有磁转子的Schlenk瓶中；③使用冰盐浴将Schlenk瓶中的表面含有酰溴 官能团的粉末活性炭的混合溶液的温度降低到-15℃，然后在氮气气氛下加入CuBr，抽 真空12min后将Schlenk瓶中的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的混合溶液放置室温 至完全融化为止，再通入氮气；④重复步骤四③4次，然后在室温和氮气气氛下在反应 14h，再在温度为55℃和氮气气氛下反应7h，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬 浊液；⑤将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离 心分离，得到表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用去离子水作为溶剂， 将表面接枝PNIPAM的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心 10min，去除上清液；⑦重复步骤四⑥4次，得到湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭； ⑧将湿表面接枝PNIPAM的活性炭在100℃下真空干燥18h，得到表面接枝聚(N-异丙基 丙烯酰胺)的粉末活性炭；

步骤四①中所述的NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为 1g:35mL；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量与NIPAM的质量比为 1:2.5；

步骤四①中所述的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭的质量N,N,N,N,N-五甲基二 亚乙基三胺的体积比为1g:230μL；

步骤四④中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)。

使用傅里叶红外光谱仪对粉末活性炭、试验二步骤一⑥得到的表面改性后的粉末 活性炭、试验二步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭和试验二步骤四⑧得 到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭进行测试，如图7所示，图7是试验二 得到的产品红外光谱图，其中a是粉末活性炭红外光谱图，b是试验二步骤一⑥得到的 表面改性后的粉末活性炭红外光谱图，c是试验二步骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团 的粉末活性炭红外光谱图，d是试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的 粉末活性炭红外光谱图。

从图7中a可以看到，粉末活性炭在3410cm^–1处有吸收峰，这应该是粉末活性 炭表面–OH与吸附水的特有的伸缩振动；从图7中b可以看出，活性炭在1718cm^–1处出现吸收峰，这应该是C=O特有的伸缩振动峰；从图7中c可以看出，试验二步 骤三⑥得到的表面含有酰溴官能团的粉末活性炭在1620cm^–1，1534cm^–1处出现吸收峰， 是N–C=O的伸缩振动峰，说明粉末活性炭表面接枝上已酰溴官能团；从图7中d 可以看出，N–C=O的吸收峰比图7中a、图7中b和图7中c加强了，说明引入大 量的含有N–C=O官能团的单体，并且出现1459cm^–1与1385cm^–1的吸收峰，是CH₃和CH₂的变形振动峰，说明粉末活性炭表面接枝上聚(N-异丙基丙烯酰胺)。

使用热重分析仪对粉末活性炭和试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰 胺)的粉末活性炭进行测试，如图8所示，图8是试验二得到的产品的TG图，其中a是粉 末活性炭TG图，b是试验二步骤四⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性 炭TG图。

从图8中可以看出，粉末活性炭加热到900℃之后失重率在15%，试验二步骤四 ⑧得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭加热到900℃之后失重率在42%， 说明粉末活性炭表面接枝上聚(N-异丙基丙烯酰胺)。

试验三：使用普通自由基聚合的方法在粉末活性炭表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺) 的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、表面改性：使用酸性改性方法对粉末活性炭进行表面改性，得到表面改性后的粉 末活性炭；

步骤一中所述的酸化改性方法具体是按以下步骤完成的：①首先将粉末活性炭加入到 容器中，然后将物质的量浓度为5mol/L的HCl加入到容器中，先超声分散50min，然 后在温度为70℃下反应4h，得到粉末活性炭悬浮液；②将粉末活性炭悬浊液在离心 速度为7000r/min的条件下离心10min，去除上清液后得到粉末活性炭沉淀物质；③ 使用水作为溶剂，将粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离心 10min，去除上清液；④重复步骤③4次，得到湿表面改性后的粉末活性炭；⑤在温 度为100℃下将湿表面改性后的粉末活性炭干燥18h，得到表面改性后的粉末活性炭；其 中，①中所述的粉末活性炭的质量与物质的量浓度为5mol/L的HCl的体积比为 0.05g:1mL；

二、使用KH570改性：①首先表面改性后的粉末活性炭加入到无水乙醇中，然后加 入三乙醇胺，超声分散40min，得到含表面改性后的粉末活性炭混合溶液；②将KH570 加入到去离子水中，在搅拌速度为70r/min的条件下搅拌8min，得到KH570溶液；③将 含表面改性后的粉末活性炭混合溶液与KH570溶液混合，得到表面改性后的粉末活性炭 /KH570混合溶液；④使用质量分数为20%的乙酸将表面改性后的粉末活性炭/KH570混 合溶液的pH值调至3.5，在温度为70℃下反应18h，得到KH570改性后的粉末活性炭悬 浊液；⑤将KH570改性后的粉末活性炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条件下离心 8min，去除上清液后得到KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质；⑥使用无水乙醇作 为溶剂，将KH570改性后的粉末活性炭沉淀物质在离心速度为7000r/min的条件下离 心8min，去除上清液；⑦重复步骤二⑥4次，得到湿KH570改性后的粉末活性炭； ⑧在温度为100℃下将湿KH570改性后的粉末活性炭真空干燥18h，得到KH570改性后 的粉末活性炭；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与与无水乙醇的体积比为 1g:45mL；

步骤二①中所述的表面改性后的粉末活性炭的质量与三乙醇胺的体积比为1g: 0.02mL；

步骤二②中所述的KH570为γ–(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；

步骤二②中所述的KH570的体积与去离子水的体积比为1:4；

步骤二③中所述的步骤二①得到的含表面改性后的粉末活性炭混合溶液的体积与步 骤二②得到的KH570溶液的体积比为15:1；

三、接枝PNIPAM：①首先将KH570改性后的粉末活性炭和过硫酸铵加入去离子水 中，然后加入PNIPAM，超声40min，再在70℃下反应7h，得到表面接枝PNIPAM的粉 末活炭悬浊液；②将表面接枝PNIPAM的粉末活炭悬浊液在离心速度为7000r/min的条 件下离心10min，去除上清液后得到表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质；③使用 无水乙醇作为溶剂，将表面接枝PNIPAM的粉末活炭沉淀物质在离心速度为7000r/min 的条件下离心10min，去除上清液；④重复步骤二③4次，得到湿表面接枝PNIPAM 的粉末活性炭；⑤将湿表面接枝PNIPAM的粉末活性炭在100℃下真空干燥18h，得到表 面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭；

步骤三①中所述的PNIPAM为聚(N-异丙基丙烯酰胺)；

步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与去离子水的体积比为1g:90mL；

步骤三①所述的过硫酸铵的质量与KH570改性后的粉末活性炭的质量比为1:55；

步骤三①所述的KH570改性后的粉末活性炭的质量与PNIPAM的质量比为1:2。

使用热重分析仪对粉末活性炭和试验三步骤三⑤得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰 胺)的粉末活性炭进行测试，如图9所示，图9是试验三得到的产品的TG图，其中a是粉 末活性炭TG图，b是试验三步骤三⑤得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性 炭TG图。

从图9中可以看出，粉末活性炭加热到900℃之后失重率在15%，试验三步骤三 ⑤得到的表面接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的粉末活性炭加热到900℃之后失重率在43%， 说明粉末活性炭表面接枝上聚(N-异丙基丙烯酰胺)。