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检测反应液的粘度的方法、反应液的粘度检测装置、获得反应产物的方法和用于获得反应产物的制造装置

摘要

本发明涉及一种检测反应产物的粘度的方法,该方法具有粘度检测过程,该粘度检测过程包括旋转速度检测过程等,所述旋转速度检测过程是检测供给功率P时的功率损耗P

著录项

  • 公开/公告号CN103430006A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2013-12-04

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 DIC株式会社;

    申请/专利号CN201280013916.X

  • 申请日2012-06-25

  • 分类号

  • 代理机构北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙);

  • 代理人刘新宇

  • 地址 日本东京都

  • 入库时间 2024-02-19 21:57:24

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2017-08-11

    未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01N11/14 授权公告日:20150422 终止日期:20160625 申请日:20120625

    专利权的终止

  • 2015-04-22

    授权

    授权

  • 2013-12-25

    实质审查的生效 IPC(主分类):G01N11/14 申请日:20120625

    实质审查的生效

  • 2013-12-04

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及使用感应电动机作为动力源来检测反应液的粘 度的方法、反应液的粘度检测装置、获得反应产物的方法和用 于获得反应产物的制造装置。

背景技术

本发明人等提出了一种设置在反应器中的反应液粘度检测 装置,该反应器通过以用逆变器(inverter)驱动的感应电动机为 动力源使搅拌叶片旋转来进行反应液的搅拌(专利文献1)。该检 测装置特征在于,具有以下的1)~5)的各单元,以由各测量仪器 测量的值求出的输入功率(PI)、功率损耗(PL)、角速度(ω)为基础, 通过T=(PI-PL)/ω求出旋转扭矩(T),由该旋转扭矩运算反应液粘 度。

1)对向电动机供给的功率进行测量的功率测量仪

2)对向电动机供给的电流进行测量的电流测量仪

3)对向电动机供给的电压进行测量的电压测量仪

4)对电动机的旋转轴的速度进行测量的旋转速度测量仪

5)对逆变器输出频率进行测量的频率测量仪。

所述4)中使用的测量旋转速度的仪器均作为惯用仪器公知 分别被如下分类:根据测量的方式分类为接触式(机械式)和非 接触式(光学式、电磁式)、根据测量信号的处理法分类为数字 式和模拟式,进一步根据使用场所,分类为防爆式和非防爆式。 尤其在通过化学反应制造的聚氨酯、清漆、酚醛树脂等各种树 脂的制造场所,被赋予使用防爆式的测量仪的义务。

作为公知惯用的旋转速度测量仪,常见的有兼有接触式和 非接触式的手持式数字式转速表(Digital Handy Tachometer)(小 野测器HT-5500)、可见光方式的Tacho HiTester(日置电机 FT3405)、电磁式旋转测量仪(日置电机MP-20)、防爆旋转测量 仪(小野测器RP-200)等,这些测量仪通过根据用途适当选择均 可以高精度且安全地使用。

这些旋转速度测量仪的用途广泛,例如,可用于测量电动 机的输出轴的旋转速度。

根据专利文献1的粘度检测,根据由所述1)~5)的各单元获 得的测量值,能够以高精度检测旋转扭矩,作为其结果,可以 以高精度了解反应液的相对粘度,但专利文献1的粘度检测装置 为了获知旋转速度,作为实体的测量仪是必不可少。然而,在 处理反应液的制造场所使用的旋转速度测量仪必需满足防爆标 准。所存在的问题是,满足防爆标准的旋转速度测量仪是昂贵 的,不仅提高了该粘度计的设置成本,而且交货期也长,且设 置时还伴有生产停止,因此难以实现普及。因此,期望不使用 旋转速度测量仪来检测电动机的旋转速度。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2010-190882号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明人等鉴于这种背景,目的在于提供有效检测反应液 的粘度的方法,其不使用作为实体的旋转速度检测器,也不使 用粘度计检测器,即使将副产物大量排出到反应体系外而体系 内的反应液的质量经时变化,也能够以高精度检测获得反应产 物的工序中的粘度。

另外,本发明的目的在于,提供使用上述检测反应液的粘 度的方法的反应粘度检测装置。

另外,本发明的目的在于,提供使用上述检测反应液的粘 度的方法的反应液的制造方法。

再有,本发明的目的在于,提供使用上述检测反应液的粘 度的方法的反应液的制造装置。

用于解决问题的方案

本发明人着眼于感应电动机(以下简称为电动机)的滑差 (slip)。即,如充分已知的那样,滑差S通过旋转磁场的旋转速 度(同步速度)NS与转子的旋转速度(电动机的实际旋转速度)N来 限定。而且,对于电动机,滑差S和机械输出PM在额定机械输 出P0、额定滑差S0的范围内基本上成比例关系。因此,通过根 据滑差S与机械输出PM的关系求出滑差S,可以求出电动机的旋 转速度。其中,以下,旋转速度的单位作为每一分钟的转速min-1来处理。

然而,机械输出PM是未知值。这是因为,如专利文献1中 所记载的,机械输出PM可通过从输入功率PI减去功率损耗PL来 求出,为了求出该功率损耗PL,需要电动机的旋转速度。因此, 单纯根据滑差S与机械输出PM的关系,不能求出电动机的旋转 速度。

因此,本发明人着眼于,功率损耗PL能够区分为不依赖于 电动机的旋转速度的成分(以下有时称为“非依赖损耗成分A”) 和依赖于电动机的旋转速度的成分(以下有时称为“依赖损耗成 分B”)两个成分。而且,可以认为,将排除依赖损伤成分B仅以 非依赖损耗成分A为功率损耗PL而算出的机械输出PM的近似值 应用于滑差S与机械输出PM的关系,可以求出电动机的旋转速 度。

以该想法为基础,发现通过如下的方法,得到的N2可以作 为检测到的旋转速度来处理,不使用旋转速度测量仪,就能够 检测旋转速度(见解1)。即,该方法是检测将供给输入功率P时 的功率损耗设为PL且所述功率损耗PL由不依赖于旋转速度的功 率损耗A和依赖于旋转速度的功率损耗B构成的感应电动机的 旋转速度的方法,包括:步骤I,将所述功率P与所述功率损耗A 的差视为所述感应电动机的机械输出的一阶近似值PM1,由所 述感应电动机的已知的输出PM与滑差S的关系式PM1=κS1(κ为 电动机常数)求出所述旋转速度的一阶近似值N1=NS(1-S1)(NS为 电动机常数);步骤II,根据所述一阶近似值N1求出所述功率损 耗B1;步骤III,将所述电动机的输出的二阶近似值PM2视为 P-(A+B1),由所述电动机的所述已知的输出PM与滑差S的关系 式PM2=κS2(κ为电动机常数)求出旋转速度的二阶近似值 N2=NS(1-S2)(Ns为电动机常数)。

在上述见解1中,对于检测的旋转速度,要求更高精度的旋 转速度时,将步骤III中获得的二阶近似值N2(二阶近似速度)换 成步骤II的一阶近似值N1(一阶近似速度),依次重复步骤II、III。

即,本发明具有步骤IV和步骤V,所述步骤IV根据n阶近似 值Nn求出功率损耗Bn,所述步骤V将电动机的输出的(n+1)阶近 似值PM(n+1)视为P-(A+Bn),由已知的电动机的输出PM(n+1)和滑 差S(n+1)的关系式PM(n+1)=κS(n+1)(κ为电动机常数)求出旋转速度 (n+1)阶近似值N(n+1)=NS(1-S(n+1))(NS为同步速度)。其中,此处的 n为2以上的整数。然后,在步骤III中获得二阶近似值N2之后, 以预先规定的次数重复步骤IV和步骤V。这样获得的三阶近似 速度、四阶近似速度、…、n阶近似速度根据阶数,相对于实际 的电动机的旋转速度(实际旋转速度)的精度提高。不过,求出 至多少次数的近似速度根据目的来确定,根据目的,即使是二 阶近似速度,有时对于实际旋转速度而言也能充分地满足。如 后述实施例所示,在反应液的粘度检测中,确认到即使是二阶 近似速度也充分反映了实际旋转速度。

另外,本发明人等发现,在利用以感应电动机为动力源使 具有搅拌叶片的旋转轴旋转而检测进行反应液的搅拌时的所述 反应液的粘度的方法中,

以所述功率损耗A、所述见解1的步骤I中获得的所述功率 损耗B1和步骤III中获得的所述旋转速度的二阶近似值N2为基 础,利用下述式求出旋转扭矩,

T=(P-(A+B1))/(2π×N2/60)

由该旋转扭矩T根据下述式可以求出粘度η,

η=κT/N(单位Pa·s)(见解2)。

此处,为了求出反应液粘度η,使用这样求出的(n+1)阶近 似值N(n+1),在下述式(10-2)中,进行B1→Bn、N→N(n+1)的代换, 求出旋转扭矩T,进一步将该值代入下述式(11),求出反应液粘 度η即可。

在反应液的质量随着反应的进行而经时变化的体系的情况 下,例如,在使苯酚与甲醛进行反应的情况下,大量产生缩合 水,将该水排出到体系外。在这种情况下,想要根据所述见解2 检测反应液的粘度时,由于上述式没有考虑体系内的反应液的 质量的减少,因此,虽然实际上由于大量的水被排出而容器内 的树脂粘度增加,但由于质量减少,有时搅拌叶片的旋转扭矩 降低。因此,使用由上述见解2获得的计算式而得到的粘度比实 体小。

因此,可以看出,在所述见解2中,通过在求出旋转扭矩时 进行反应体系内的反应物的质量校正,可以准确地获得旋转扭 矩,其结果,也准确地获得了反应物的粘度。而且,可以看出, 该质量校正通过将式F(W0)/F(W1)乘以求出所述旋转扭矩的式 来进行(见解3)。此处,(W0)表示预先规定的制造单位中的标准 时间的反应液的质量,(W1)表示检测该反应液的粘度时的反应 液的质量。F(W)[此处,(W)是(W0)或(W1)]是在该反应体系中实 测反应液质量变化时的扭矩并对该数据进行多项式回归而得到 的数学式。

本发明是以上述见解1~3为基础而完成的。即,本发明提供 了一种检测反应液的粘度的方法,其特征在于,其是在反应液 的质量随着反应的进行而经时变化的体系内检测由两种以上的 原料获得反应产物的工序中的反应液的粘度的方法,获得反应 产物的工序包括利用以感应电动机为动力源使具有搅拌叶片的 旋转轴旋转来搅拌反应液,检测反应液的粘度的方法包括以下 的过程。

1)旋转速度检测过程,其是检测将供给输入功率P时的功率 损耗设为PL且所述功率损耗PL由不依赖于旋转速度的功率损耗 A和依赖于旋转速度的功率损耗B构成的感应电动机的旋转速 度的过程,包括:步骤I,将所述功率P与所述功率损耗A的差 视为所述感应电动机的机械输出的一阶近似值PM1,由所述感 应电动机的已知的输出PM1与滑差S1的关系式PM1=κS1(κ为电 动机常数)求出所述旋转速度的一阶近似值N1=NS(1-S1)(NS为电 动机常数);步骤II,根据所述一阶近似值N1求出所述功率损耗 B1;步骤III,将所述电动机的输出的二阶近似值PM2视为 P-(A+B1),由所述电动机的所述已知的输出PM与滑差S的关系 式PM2=κS2(κ为电动机常数)求出旋转速度的二阶近似值 N2=NS(1-S2)(NS为电动机常数)。

2)旋转扭矩检测过程,以所述输入功率P、所述功率损耗A、 所述旋转速度检测过程的步骤I中获得的所述功率损耗B1、所述 步骤III中获得的所述旋转速度的二阶近似值N2、以及表示扭矩 T与反应液的质量W的关系的函数式T=F(W)为基础,利用下述 式求出旋转扭矩。

T=(P-(A+B1))/(2π×N2/60)×F(W0)/F(W1)

[(W0)表示预先规定的制造单位中的标准时间的反应液的 质量,(W1)表示检测该反应液的粘度时的反应液的质量。另外, F(W)[此处,(W)是(W0)或(W1)]是在该反应体系中实测反应液质 量变化时的扭矩并对该数据进行多项式回归而得到的数学式。]

3)粘度检测过程,以上述旋转扭矩检测过程中获得的旋转 扭矩为基础,根据下述式可以求出粘度η,

η=κT/N(单位Pa·s)。

另外,本发明提供了反应液的粘度检测装置,其特征在于, 其是设置在反应器中的、检测反应液的粘度的装置,该反应器 利用以所述感应电动机为动力源使具有搅拌叶片的旋转轴旋转 来进行反应液的搅拌,

所述装置具有:获取包括供给所述电动机的功率、电流、 电压、电压频率、及反应液质量的测量信息的信息获取部,和

根据所述测量信息通过运算求出所述反应液的粘度的运算 处理部;

所述运算处理部执行所述记载的1)、2)、和3)中规定的处 理。

另外,本发明提供了获得反应产物的方法,其特征在于, 其是在反应液的质量随着反应的进行而经时变化的体系内由两 种以上的原料获得反应产物的方法,该方法利用以感应电动机 为动力源使具有搅拌叶片的旋转轴旋转而伴有反应液的搅拌, 而且检测反应液的粘度的方法包括以下的过程。

1)旋转速度检测过程,其是检测将供给输入功率P时的功率 损耗设为PL且所述功率损耗PL由不依赖于旋转速度的功率损耗 A和依赖于旋转速度的功率损耗B构成的感应电动机的旋转速 度的过程,包括:步骤I,将所述功率P与所述功率损耗A的差 视为所述感应电动机的机械输出的一阶近似值PM1,由所述感 应电动机的已知的输出PM1与滑差S1的关系式PM1=κS1(κ为电 动机常数)求出所述旋转速度的一阶近似值N1=NS(1-S1)(NS为电 动机常数);步骤II,根据所述一阶近似值N1求出所述功率损耗 B1;步骤III,将所述电动机的输出的二阶近似值PM2视为 P-(A+B1),由所述电动机的所述已知的输出PM与滑差S的关系 式PM2=κS2(κ为电动机常数)求出旋转速度的二阶近似值 N2=NS(1-S2)(NS为电动机常数)。

2)旋转扭矩检测过程,以所述输入功率P、所述功率损耗A、 所述旋转速度检测过程的步骤I中获得的所述功率损耗B1、所述 步骤III中获得的所述旋转速度的二阶近似值N2、以及表示扭矩 T与反应液的质量W的关系的函数式T=F(W)为基础,利用下述 式求出旋转扭矩。

T=(P-(A+B1))/(2π×N2/60)×F(W0)/F(W1)

[(W0)表示预先规定的制造单位中的标准时间的反应液的 质量,(W1)表示检测该反应液的粘度时的反应液的质量。另外, F(W)[此处,(W)是(W0)或(W1)]是在该反应体系中实测反应液质 量变化时的扭矩并对该数据进行多项式回归而得到的数学式。]

3)粘度检测过程:以所述旋转扭矩检测过程中获得的旋转 扭矩为基础,根据下述式可以求出粘度η,

η=κT/N(单位Pa·s)。

此外,本发明提供了获得反应产物的制造装置,其特征在 于,其是在反应液的质量随着反应的进行而经时变化的体系内 由两种以上的原料获得反应产物的装置,该装置利用以感应电 动机为动力源使具有搅拌叶片的旋转轴旋转来进行反应液的搅 拌,而且,该装置具有:获取包括供给所述电动机的功率、电 流、电压、电压频率、及反应液质量的测量信息的信息获取部, 和

根据所述测量信息,通过运算求出所述反应液的粘度的运 算处理部;

所述运算处理部执行所述记载的1)、2)、和3)中规定的处 理。

本发明如上所述提供了反应液的粘度检测装置。该检测装 置具有:获取包括供给于电动机的功率、电流、电压和电压频 率的测量信息的信息获取部,和根据测量信息通过运算求出旋 转速度的运算处理部。该运算处理部执行包括上述步骤I、步骤 II和步骤III中规定的处理的旋转速度检测过程以及旋转扭矩检 测过程和粘度检测过程的各过程。

另外,不用说,运算处理部当然也可以进行用于求出三阶 近似速度、四阶近似速度、…、n阶近似速度的运算、使用n阶 近似速度时的旋转扭矩检测过程、粘度检测过程。

发明的效果

根据本发明,能够以高精度检测旋转速度而不使用作为实 体的速度测量仪。另外,因为本发明不需要使用防爆结构的测 量仪,可以降低制作反应液粘度检测装置的成本,同时,可以 缩短交货期。而且,即使对于反应液的质量经时变化的反应体 系(例如使苯酚与甲醛进行反应的酚醛树脂的制造体系),也能 以高精度检测粘度,能获得目标反应产物。

附图说明

图1为示出发动机的滑差S与机械输出PM的关系图。

图2为说明设有搅拌叶片的容器的各种尺寸的模式截面图。

图3为示出实施方式的反应液的搅拌装置的概略结构的图。

图4示出同时记载了由本发明应用的检测法(二阶近似值N2) 获得的旋转速度与实际旋转速度的速度图表。

图5示出同时记载了应用本发明而检测到的反应液的粘度 和应用专利文献1而检测到的反应液的粘度的粘度图表、以及用 质量测量仪20测量在反应过程中输送到贮藏罐19中的缩合水的 质量时的测量图表。

图6为表示函数式T=F(W)的图,该函数式表现出扭矩T与反 应液的质量W的关系。

具体实施方式

以下参照附图来详细说明本发明。

本发明的检测反应液的粘度的方法中的1)的过程是检测以 感应电动机作为动力源并具有搅拌叶片的旋转轴的旋转速度的 过程。该过程包括以下的步骤I~III的过程。

步骤I,其是检测其中将供给输入功率P时的功率损耗设为 PL且所述功率损耗PL由不依赖于旋转速度的功率损耗A和依赖 于旋转速度的功率损耗B构成的感应电动机的旋转速度的过程, 它是如下的步骤:将所述功率P与所述功率损耗A的差视为所述 感应电动机的机械输出的一阶近似值PM1,对于所述感应电动 机根据已知的输出PM1与滑差S1的关系式PM1=κS1(κ为电动机常 数)求出所述旋转速度的一阶近似值N1=NS(1-S1)(NS为电动机常 数)。其中,NS是称之为同步速度的电动机常数。

步骤II,根据步骤I中获得的一阶近似值N1求出功率损耗B1的步骤。

步骤III,其是如下的步骤:将所述电动机的输出的二阶近 似值PM2视为P-(A+B1),对于所述电动机根据所述已知的输出 PM2与滑差S2的关系式PM2=κS2(κ为电动机常数)求出旋转速度 的二阶近似值N2=NS(1-S2)(NS为电动机常数)。其中,所得N2作 为检测到的旋转速度的二阶近似值处理。

以下详细说明上述步骤I。

[关于滑差S与机械输出PM]

滑差S如充分公知,在将同步速度设定为NS、将转子的旋 转速度(感应电动机的实际旋转速度)设定为N时通过下述式(1) 来限定:

S=(NS-N)/NS…式(1)

其中,用N来解式(1)时,如式(1‘)所示:

N=NS(1-S)…式(1‘)

即,如果限定滑差S,则可以获得感应电动机的旋转速度。 因此,本发明人为了求出感应电动机的旋转速度而利用滑差S。 其中,滑差S是随感应电动机而提供的基本特性。

图1中示出了该滑差S与机械输出PM的关系,但在额定机械 输出PM0、额定滑差S0的范围内,即在实用的额定速度以下的运 转中,滑差S与机械输出PM基本上成比例,具有线性关系,以 下的式(2)的关系成立。

该式(2)中的κ为感应电动机所固有的常数,以额定机械输 出PM0与额定滑差S0之比PM0/S0的形式提供。

因此,如果知道了机械输出PM,则可以求出滑差S,进一 步可以求出旋转速度(或者角速度)。

PM=κ×S…式(2)

对感应电动机的输入功率P除了感应电动机的机械输出PM 以外作为损耗(功率损耗)消耗,因此,以下的式(3)成立。

PM=P-PL…式(3)

此处,感应电动机的损耗PL已知由一次铜损、二次铜损、 铁损、机械损耗和杂散损耗构成。而且,一次铜损是由定子线 圈的电阻产生的焦耳热发生的损耗,二次铜损是由转子线圈的 电阻产生的焦耳热引起的损耗。另外,铁损是由滞后损耗 (hysteresis loss)和涡流损耗(eddy current loss)构成,均是由旋转 磁场的产生所引起的损耗。此外,机械损耗是由轴的旋转而发 生的摩擦、空气阻力而引起的损耗,杂散损耗是由感应电机决 定的本征损耗,作为常数来处理。除了杂散损耗以外的损耗可 以使用感应电动机运转时的电压、电流、电源频率、旋转速度 和电动机电路常数通过运算来求出(专利文献1,段落 [0028]~[0040])。其中,各损耗的要素如下所示。

[损耗PL的要素]

一次铜损:∝(一次电流I1)2

涡流损耗:∝(一次电压V)2

滞后损耗:∝(一次电压V)2/(频率f)

二次铜损:∝(二次电流I2)2→φ(I1,V,ω)

机械损耗:∝(角速度ω)

杂散损耗:固定

以上的损耗PL的各成分可以区分为不依赖于旋转速度(角 速度ω)的成分(非依赖损耗成分A)和依赖于旋转速度(角速度ω) 的成分(依赖损耗成分B)。而且,非依赖损耗成分A可以通过专 利文献1所具有的电流测量仪、电压测量仪来限定。因此,式(3) 可以表示为式(3’)。

PM=P-(A+B)…式(3’)

[非依赖损耗成分A]一次铜损、涡流损耗、滞后损耗、杂散 损耗

[依赖损耗成分B]二次铜损、机械损耗

因此,排除依赖损耗成分B(B=B0=0),仅考虑非依赖损耗成 分A作为功率损耗,可以通过下述式(4)来求出机械输出PM的一 阶近似值PM1

PM1=P-A…式(4)

这样,由于求出了机械输出(一阶近似值),因此,通过应 用上述式(2),滑差的一阶近似值S1可通过下述式(5)求出。

S1=PM1/κ=PM1×S0/P0…式(5)

进而,通过应用式(1’),可以根据下述式(6)求出与滑差的 一阶近似值S1对应的旋转速度的一阶近似值N1。此处,NS是同 步速度。

N1=NS(1-S1)…式(6)

截至以上是与本发明的步骤I对应的说明,以下对本发明的 步骤II、III进行说明。其中,步骤I中获得的旋转速度的一阶近 似值N1根据使用目的也可以作为旋转速度的检测结果来处理。

步骤II由感应电动机的等效电路的解析获得的公知的关系 式求出与步骤I中获得的旋转速度的一阶近似值N1对应的依赖 损耗成分的一阶近似值B1作为φ(N1)。

在接着的步骤III中,通过将非依赖损耗成分A和依赖损耗 成分的一阶近似值B1代入式(3)而获得的机械输出的二阶近似 值PM2通过以下的式(7)来得到。进而,与一阶近似的处理同样 地,通过式(8)和式(9),可以求出旋转速度的二阶近似值N2。该 二阶近似值N2虽然是二阶近似值B1,但考虑了依赖损耗成分, 因此,与一阶近似值N1相比,相对于实际旋转速度的精度更高。

PM2=P-(A+B1)…式(7)

S2=PM2/κ=PM2×S0/P0…式(8)

N2=NS(1-S2)…式(9)

如以上所述,在步骤I中获得一阶近似速度,在步骤II中求 出依赖于与该速度对应的旋转速度的功率损耗,在步骤III中通 过将该损耗成分纳入到整体的功率损耗中而求出二阶近似速 度。

为了由二阶近似速度获得三阶近似速度,返回到步骤II, 将上一次的一阶近似速度N1换成二阶近似速度N2,求出与此时 的速度对应的功率损耗B2。在下一步骤III中,将步骤II中获得 的依赖损耗成分B2纳入到整体的功率损耗中,求出与此对应的 旋转速度即可。

从三阶进到四阶的过程也可通过同样地依次重复步骤II、 步骤III来进行。

在本发明中,所述重复次数越多,功率损耗PL的值越接近 真值,因此,由此获得的旋转速度也接近更准确的值。然而, 本发明并不以提高次数作为必要条件。如后述实施例中所示, 通过二阶近似速度,可以充分地达成旋转速度检测的目的。

其中,表示n阶近似机械输出、n阶近似旋转速度和n阶近似 依赖损耗成分的通式如下所示。

PMn=P-(A+B(n-1))…n阶近似机械输出

Nn=NS(1-Sn)…n阶近似旋转速度

Bn=φ(Nn)…n阶近似依赖损耗成分

其中,以上通式的n为1以上的整数,B0视为0。

检测本发明的反应液的粘度的方法中的2)过程是检测以感 应电动机为动力源的搅拌叶片的旋转扭矩的过程。

此处,旋转扭矩T可以使用输入功率P、功率损耗PL和感应 电动机的旋转轴的角速度(ω)通过下述式来求出。

T=(P-PL)/ω…式(10)

式10以反应体系内的反应液的质量没有变化为前提。因此, 在随着反应的经过而反应液的质量变化很大的体系中,例如在 使苯酚与甲醛进行反应而制造酚醛树脂的体系中,大量产生缩 合水。因此,在酚醛树脂的制造方法中,在进行苯酚与甲醛的 反应的期间,将生成的上述缩合水和未反应物通过反应容器内 的减压等排出到反应体系外部,同时,通过缩合反应进一步实 现产物的增粘。在这种情况下,简单地根据上述式(10)求出所 述搅拌叶片的扭矩时,由于反应体系内的容量显著减少,因此, 虽然容器内的反应液的粘度增加,但搅拌叶片的旋转扭矩有时 反倒降低,因此,在后述3)过程的粘度过程中,存在所得粘度 值具有小于真实粘度的问题。

因此,在式(10)中考虑到反应液的容量(质量)时,式(10)成 为下述式:

T=(P-PL)/ω×[F(W0)/F(W1)]…式(10-1)

此处,所述(W0)表示预先规定的制造单位中的标准时间的 反应液的质量,(W1)表示在后述3)的过程中检测该反应液的粘 度时的反应液的质量。另外,F(W)[此处,(W)是(W0)或(W1)] 是在该反应体系中实测反应液质量变化时的扭矩并对该数据进 行多项式回归而得到的数学式。

根据式(10-1),通过引入体系的容量(质量)变化,可获得准 确的旋转扭矩。然后,进一步使用1)过程中的二阶近似值表示 式(10-1)时,得出下述式。

T=(P-(A+B1))/(2π×N2/60)×[F(W0)/F(W1)]…式(10-2)

根据式(10-2)算出搅拌叶片的旋转扭矩时,引入考虑体系的 容量(质量)的变化,从而可获得准确的旋转扭矩。

以下涉及表示扭矩T与反应液的质量W的关系的函数式 T=F(W)。函数式F(W)是在该反应体系中测量(实测)反应液质量 变化时的扭矩并对该数据进行多项式回归而得到的数学式。如 果回归精度高,则不必限于多项式,例如,也可以是指数函数、 有理函数。无论如何,该函数式通常采取图6所示的形式,曲线 的形状根据反应釜容量、搅拌叶片形状、投入到釜内的液状物 的粘性、旋转速度而变化,因此,进行数据采集时,通过在实 际制造时的搅拌叶片旋转速度下、且利用具有与实际制造的反 应液的粘度同等或者以该值为中心的值的液状物来进行,能够 将上述换算误差压低到最小限度。

作为求出函数式F(W)的又一个方法,有根据流动分析的模 拟法。本发明人确认,在该分析时,使用反应釜容量、搅拌叶 片形状的尺寸、液状物的粘性、旋转速度等作为输入信息时,

可获得与实测时极其接近的值。作为分析用软件,可以使用公 知惯用的例如FLUENT(ANSYS公司)、STAR-CD(CD-adapco公司) 等。

本发明的3)过程是以所述旋转扭矩检测过程中获得的旋转 扭矩为基础,是进行通过下述式求出粘度η的粘度检测的过程。

η=κT/N(单位Pa·s)

此处,κ是由反应釜、搅拌叶片等决定的比例常数。其中, 粘度检测目标发生相对变化(不是绝对值)时,可以作为κ=1来处 理。

以下详细说明上述使用的术语[输入功率P(W)]、[功率损耗 PL(W)]、[非依赖损耗成分A(W)]、[依赖损耗成分B(W)]、[机械 输出PM(W)、旋转扭矩T(N·m)]。

[输入功率P(W)]

在本实施方式中,为了求出电动机的旋转扭矩T,需要输 入功率P。作为输入功率P,使用输入功率测量值。测量可以使 用公知的功率测量仪。功率测量仪需要根据所使用的电动机的 种类分别使用,例如,在电动机为单相电路时,使用单相用功 率计,电动机为三相电动机时,使用三相用功率计。

[功率损耗PL(W)]

另外,为了求出感应电动机的旋转扭矩T,需要功率损耗 PL

功率损耗PL如前所述包含一次铜损(∝(一次电流I1)2)、涡流 损耗:(∝(一次电压V)2)、滞后损耗(∝(一次电压V)2/(频率f))、 二次铜损(∝φ(I1,V,ω)、机械损耗(∝(角速度ω))和杂散损耗(固 定)。

[非依赖损耗成分A(W)]

在这些当中,一次铜损、涡流损耗和滞后损耗根据由测量 电流的电流测量仪、测量电压的电压测量仪和用于测量逆变器 输出频率的频率测量仪获得的测量值来算出。更具体而言,可 以通过使用旋转驱动中的电压值、电流值和频率以及电动机所 固有的电路常数进行规定运算来求出。此处,电路常数也可以 根据电动机制造商提供的试验表或者根据由电动机的负荷试验 得出的测量值来获得。另外,杂散损耗作为电动机所固有的值 (固定损耗(单位W))来提供。

一次铜损、涡流损耗和滞后损耗分别用以下的通式表示。

一次铜损=一次线圈电阻×(一相电流)2×电动机的相数

涡流损耗=在额定电压下运转时的涡流损耗×(一相电压测 量值/额定相电压)2(单位W)

滞后损耗=在额定电压和额定频率下运转时的滞后损耗 ×(一相电压测量值/额定相电压)2/(逆变器输出频率测量值/额定 频率)(单位Hz)。

[依赖损耗成分Bn(W)]

另一方面,二次铜损和机械损耗为依赖于电动机的旋转速 度的成分,可以使用所述依赖损耗成分Bn。然而,由于在求出 一阶近似旋转速度N1的阶段没有获得依赖损耗成分Bn,因此, 功率损耗PL仅包含非依赖损耗成分A,而到二次近似以后时, 功率损耗PL除了非依赖损耗成分A以外还包含依赖损耗成分 B1、B2…。

关于作为依赖损耗成分Bn的二次铜损和机械损耗,除了以 上以外,也可以由n阶近似旋转速度Nn求出。即,二次铜损和 机械损耗以角速度ω作为变量时,角速度ω与旋转速度N存在 ω=2πN[rad/s]的关系,因此,如果将n阶近似旋转速度Nn代入二 次铜损和机械损耗的各关系式中,则可以求出二次铜损和机械 损耗。

[机械输出PM(W),旋转扭矩T(N·m)]

机械输出PM是由输入功率P减去各功率损耗而得到的值, 在本实施方式中,如前所述,用通式PMn=P-(A+B(n-1))来求出。

因此,电动机的旋转扭矩T还可使用所述n阶近似旋转速度 Nn按照上述式(10)来求出,所得旋转扭矩Tn可以如下求出。

Tn=(P-PL)/ω=PMnn=PMn/(2π×Nn/60)…式(10-3)

可是,假设即使反应产物的粘性阻力(viscosity resistance) 相同,由于容器内的液位(反应产物的质量)的变化,这样求出 的扭矩的值当然会变化,因此,要作为具有普遍性的物性表现, 是非常不适合的。因此,需要对每一种用该制造装置制造的反 应产物(产品)预先规定标准液位(标准生产质量),即使在制造过 程中产物质量时时刻刻变化的情况下,也必须换算为标准液位 时的值。

因此,为了导入表示扭矩T与反应液的质量W的关系的函数 式T=F(W)并换算为标准生产质量Wo时的值,将式(10-3)重新改 写如下。

Tn=PMn/(2π×Nn/60)×F(Wo)/F(W1)…式(10-4)

可以由这样求出的扭矩如下求出反应产物粘度:

ηn=Tn/Nn(单位Pa·s)…式(11)

以下涉及式(11)。

根据牛顿的公式,设η表示粘度,其间夹有厚度h的液体的 2个面积A的平面以相对速度U运动时产生的力F用以下的式(12) 表示。

F=ηAU/h(单位N)…式(12)

此处,在图2所示的反应容器中,设r表示搅拌叶片半径、L 表示搅拌叶片没入作为搅拌对象的液状物中的长度、N表示转 数、F表示在距离r下搅拌叶片上产生的力、g表示搅拌叶片与反 应釜的距离,上述式(12)可以如以下的式(13)那样来表示。

F=η(2πrL·2πrN)/g…式(13)

因此,

旋转扭矩(T)=F·r=η(2πrL·2πrN)/g·r(单位N·m)

因此得到:

η=T·g/(2πrL·2πrN·r)。

然而,除了T、N以外是根据反应容器和搅拌叶片的尺寸确 定的常数,因此,重新将粘度η如式(11)那样表示,根据本实施 方式,可以相对性地求出液状物的粘度。

η=κT/N…式(11)

在本发明中,需要以更高的精度粘度检测反应液的粘度时, 作为所述1)旋转速度检测过程,优选的是,使用在所述步骤III 中获得所述二阶近似值N2之后,以预先规定的次数重复步骤IV 和步骤V的旋转速度检测过程,

所述步骤IV根据n阶近似值Nn求出功率损耗Bn

所述步骤V将所述电动机的输出的(n+1)阶近似值PM(n+1)视 为P-(A+Bn),由所述电动机的所述已知的输出PM(n+1)和滑差 S(n+1)的关系式PM(n+1)=κS(n+1)(κ为电动机常数)求出旋转速度 (n+1)阶近似值N(n+1)=NS(1-S(n+1))(NS为同步速度)(其中,n为2以 上的整数)。然后,使用这样求出的(n+1)阶近似值N(n+1)对式 (10-2)进行B1→Bn、N→N(n+1)的代换,求出旋转扭矩T,进一步 将该值代入式(11),即可求出粘度。

本实施方式在其实施时,与作为其它测量量的功率、电压、 电流等一起同步地测量该输出频率,纳入到求出损耗的各种变 量中即可。在本实施方式中,通过在滞后损耗的检测中纳入用 于检测逆变器输出频率的频率测量值,可以减小检测到的反应 液粘度的改变(偏差),在反应工序管理上是优选的。

[同步测量]

在本实施方式中,负荷的时间变化较快时,由于各测量仪 中的测量时机的偏移破坏了能量的输入输出的总和为零的能量 守恒定律的前提,因此,理想的是,同步地进行各测量仪的测 量。然而,如下的情况不包含在该范围内,负荷的变化缓慢, 直至采集完全部测量值的期间,测量值实质上没有变化。

进而,负荷的时间变化剧烈时,除了测量仪以外,也可以 对各测量仪设置用于一齐地发出测量指令的同步信号发生单 元,使利用各测量仪的测量同步地进行。

利用以上的本实施方式的检测反应液的粘度的方法和获得 反应产物的方法,即使在反应的容积(质量)根据反应的进行而 变化的反应体系中,也能以良好的精度检测粘度。本发明的检 测反应液的粘度的装置是设置于利用以所述感应电动机为动力 源使具有搅拌叶片的旋转轴旋转来进行反应液的搅拌的反应器 的、检测反应液的粘度的装置,其特征在于,所述装置具有: 获取包括供给所述电动机的功率、电流、电压、电压频率、及 反应液质量的测量信息的信息获取部,和根据所述测量信息通 过运算求出所述反应液的粘度的运算处理部;所述运算处理部 执行权利要求1中所述的1)、2)、和3)中规定的处理。另外,本 发明的反应产物的制造装置是在反应液的质量随着反应的进行 而经时变化的体系内由两种以上的原料获得反应产物的制造装 置,其特征在于,该装置利用以感应电动机为动力源使具有搅 拌叶片的旋转轴旋转来进行反应液的搅拌,而且,该装置具有: 获取包括供给所述电动机的功率、电流、电压、电压频率、及 反应液质量的测量信息的信息获取部,和根据所述测量信息通 过运算求出所述反应液的粘度的运算处理部;所述运算处理部 执行权利要求1中所述的1)、2)、和3)中规定的处理。这些制造 装置例如具有测量供给于电动机的功率的功率测量仪、测量供 给于电动机电流的电流测量仪、测量供给于电动机电压的电压 测量仪、和用于测量逆变器输出频率的频率测量仪。而且,具 有如下的运算处理部,即,该运算处理部通过根据用各单元获 得的测量信息进行规定的运算,求出旋转速度、旋转扭矩,进 而通过运算求出液状物的粘度。作为功率、电压、电流和频率 的各测量仪,可以使用公知惯用的测量仪。

该运算处理部可以使用笔记本型、台式等各种个人计算机 或者过程控制计算机等公知惯用的具有运算处理功能的单元。 这些运算处理部以及各测量仪之间可以具有RS-232C、GP-IP、 USB、ISA、PCI等公知惯用的数据通信功能,另外,所述同步 信号发生单元可以用来自计算机等的命令来代用。

本发明的检测反应液的粘度的方法、获得反应产物的方法 优选应用于在反应的过程中反应液的质量变化的溶液的粘度的 检测、通过在反应过程中反应液的质量变化的反应体系获得反 应产物的方法。作为这种反应体系,例如,可列举出制造酚醛 树脂的体系。

酚醛树脂是使酚类(F)与醛类(P)进行反应而获得的。通常, 在酚类(F)与醛类(P)反应时,例如,在制造线型酚醛树脂时,将 酚类(F)和醛类(P)加入到反应体系中,使得摩尔比[(F)/(P)]为 0.5~1.0,使用酸性催化剂,进行反应。另外,在制造甲阶型酚 醛树脂时,将酚类(F)和醛类(P)加入到反应体系中,使得摩尔比 [(F)/(P)]为1~3,使用碱性催化剂,进行反应。

在制造线型酚醛树脂、甲阶型酚醛树脂的任何一种时,在 反应时都产生缩合水,在反应继续的同时将缩合水排出到反应 体系外,因此,根据反应的进行情况,反应液的体积(质量)时 时变化。因此,本发明的反应液的制造方法由于能够准确地把 握粘度,因而可适宜地使用。

作为所述酚类,例如,可列举出一元酚、多元酚、可溶性 木质纤维素物质等。作为一元酚,例如,可列举出:苯酚;邻 甲酚、间甲酚、对甲酚、乙基苯酚、异丙基苯酚、二甲酚、3,5- 二甲酚、丁基苯酚、叔丁基苯酚、壬基酚等烷基苯酚;邻氟苯 酚、间氟苯酚、对氟苯酚、邻氯苯酚、间氯苯酚、对氯苯酚、 邻溴苯酚、间溴苯酚、对溴苯酚、邻碘苯酚、间碘苯酚、对碘 苯酚等卤代苯酚;邻氨基苯酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚等氨 基苯酚;邻硝基苯酚、间硝基苯酚、对硝基苯酚、2,4-二硝基苯 酚、2,4,6-三硝基苯酚等硝基苯酚;萘酚等。

作为多元酚,例如,可列举出间苯二酚、烷基间苯二酚、 连苯三酚、邻苯二酚、烷基邻苯二酚、氢醌、烷基氢醌、间苯 三酚、双酚A、双酚F、双酚S、二羟基萘等。

作为可溶性木质纤维素物质,例如,可以例示举通过木质 纤维素材料与一元酚和/或多元酚的加热反应获得的溶液状乃 至糊剂状物质。此处,作为木质纤维素材料,可列举出锯屑、 木粉、木材碎片、单板碎屑、胶合板切屑、树皮等植物纤维素 材料;稻草、稻壳、咖啡豆渣、甘蔗渣、甜菜渣等纤维素类; 以木质素类等为主成分的植物来源的各种材料。

作为醛类,可列举出醛和分解时生成醛的化合物,例如, 可列举出福尔马林、甲醛、多聚甲醛、三噁烷、乙醛、丙醛、 聚甲醛、三氯乙醛、六亚甲基四胺、糠醛、乙二醛、正丁醛、 己醛、丙烯醛(allyl aldehyde)、苯甲醛、巴豆醛、丙烯醛(acrolein)、 四聚甲醛(tetraoxymethylene)、苯乙醛、邻甲苯甲醛、水杨醛等。

作为上述酸性催化剂,可列举出草酸、硫酸、盐酸、磷酸、 苯酚磺酸、对甲基苯磺酸、醋酸锌、醋酸锰等金属盐催化剂等。

作为碱性催化剂,例如可列举出氢氧化钠、氢氧化钾、氢 氧化钙等碱金属或碱土金属的氢氧化物;碳酸钠、碳酸钙等碳 酸盐;石灰等氧化物;亚硫酸钠等亚硫酸盐;磷酸钠等磷酸盐; 氨、三甲胺、三乙胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六亚 甲基四胺、吡啶等胺类等。

酚醛树脂可以通过在酸性催化剂或碱性催化剂下进行所述 酚类(F)与醛类(P)的加热聚合来制造。进行加热聚合时,通常, 从聚合开始时起在反应体系内含有水。该水是通常使用的醛类 所含有的水。而且,随着反应的进行,通过酚类与醛类的反应 产生了缩合水。制造酚醛树脂时,在将这些水排出到体系外的 同时进行聚合。因此,如上所述,反应液的质量随着反应的进 行而变化。

酚醛树脂的制造工序例如包括以下工序:在酸性催化剂或 碱性催化剂的存在下进行酚类与醛类的加热聚合的第一工序 (以下简称为第一工序);以及,通过反应容器内的减压,将原 料中所含有的水分、未反应物、其它挥发成分排出到体系外, 从而促进缩合反应,此时生成的缩合水也一起被排出并去除去 到体系外,在体系内使树脂增粘的第二工序(以下简称为第二工 序)。另外,也存在许多仅用第一工序制造的酚醛树脂。以下详 细描述具有第一工序和第二工序的制造方法。

作为酚醛树脂的制造工序中使用的溶剂,通常使用水。根 据需要,进一步可以单独地或以两种以上的混合物的形式添加 使用以下溶剂:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁 醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、甲基戊醇、 2-乙基丁醇、正庚醇、正辛醇、三甲基壬醇、环己醇、苄醇、 糠醇、四氢糠醇、松香醇、双丙酮醇等醇类;丙酮、甲基丙酮、 甲乙酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、甲基异丁基酮、二乙 基酮、二正丙基酮、二异丁基酮、丙酮基丙酮、异亚丙基丙酮、 环己酮、莰酮等酮类;乙二醇、二乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、 聚乙二醇等二醇类;乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单 乙醚、乙二醇异丙醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚等二 醇醚类;1,4-二噁烷等醚类;二乙基溶纤剂、二乙基卡必醇、乳 酸乙酯、乳酸异丙酯、二乙二醇二乙酸酯、二甲基甲酰胺等水 溶性有机溶剂等。丙酮等在作为溶剂的同时,还可以起着烷基 间苯二酚的络合剂的作用,带来更平稳的反应。

也有很多时候仅在以上的第一工序中就结束树脂制造工 序。无论是在第一工序中结束制造工序时,还是接着过渡到第 二工序中时,第一工序的终点判断可以通过容器内的树脂粘度 是否达到考虑树脂用途和性能而预先规定的值来进行判断。无 论是在第一工序中结束制造工序时,还是接着过渡到第二工序 中时,第一工序中的反应液的粘度可以通过在检测本发明的反 应液的粘度的方法中将所述W0与W1都设为相同的量来获得。

作为第一工序的反应温度,通常为50~110℃,反应时间为 1~10小时。在结束第一工序之后,进入到如下的第二工序中, 即,该第二工序通过将反应容器内减压,使水分、未反应物、 其他挥发成分排出到体系外,同时通过缩合反应实现进一步增 粘。

在需要第二工序的树脂制造工序中,在结束以上的第一工 序之后,进入到如下的第二工序中,即,该第二工序通过将反 应容器内减压,使原料中所含有的水分、未反应物、其他挥发 成分排出到体系外,从而促进缩合反应,此时产生的缩合水也 一起排出、去除到体系外,在体系内树脂进一步增粘。第二工 序的反应终点判断可以通过容器内的树脂粘度是否达到考虑树 脂用途和性能而预先规定的值来进行判断。

以往,进行粘度测定时,暂时解除减压,并停止搅拌叶片 的旋转,采集(取样)产品制造过程中的树脂来进行粘度测定, 因此,必然工作效率差。另一方面,如果要由所述搅拌叶片的 旋转扭矩来检测粘度,由于大量的成分排出,虽然存在于容器 内的树脂粘度增加,但有时搅拌叶片的旋转扭矩反而降低,因 此,上述粘度检测装置输出的值小于实体,必然缺乏可靠性。

本发明能够解决如上所述的问题,即使在反应过程中反应 液的体积(质量)变化时,也能准确地获得反应液的粘度。

以下参照图3来说明本实施方式的反应液的粘度检测过程 和反应液生成方法的一个例子。

检测装置1检测对投入到反应釜12内的液状物例如化学反 应产品通过感应电动机9进行旋转驱动的搅拌叶片13的旋转速 度。

检测装置1具有测量部2和运算处理部5。

测量部2具有三相交流电路的功率计、电压计、电流计和频 率计的4种功能。市售的测量仪大多将它们作为一个单元来封 装,通过电压引入线6和电流引入线7与三相交流电路连接。需 要说明的是,测量部当然也可以独立地设置各测量仪。

其中,图3假定了作为搅拌叶片13的动力源的感应电动机9 为三相电路,当然应该使用公知惯用的三相用的功率计,或在 该情况下,应该测量每相的电压和电流,算出旋转速度的运算 也应该对每相进行再进行合成。另外,作为对象的电动机为单 相电路时,或者即使用通过直流电源驱动的直流电动机,也可 同样地应用本发明。

运算处理部5例如由个人计算机构成,其控制测量部的操 作,同时获取测量部2中测量的功率值、电压值、电流值和频率, 进行用于求出上述感应电动机9的旋转速度、旋转扭矩的运算处 理,同时根据该结果进行求出液状物的粘度的运算处理。

在测量部中,各测量仪的测量经由通信电缆8根据来自运算 处理部5的命令一齐同步进行。运算处理部5保持有执行用于求 出旋转速度、旋转扭矩、反应液的粘度的运算处理的程序以及 感应电动机9的固定损耗等的运算处理所必需的信息,进行用于 根据测量信息算出旋转速度的运算,将结果输出到画面、内部 信息记录单元等。

感应电动机9通过减速机10与搅拌轴11连接,该搅拌轴11 上安装有搅拌叶片13。搅拌叶片13配置在反应釜12内,随着感 应电动机9的旋转而搅拌投入到反应釜12中的被反应物。通过逆 变器14将电力从三相电源15供给感应电动机9。另外,也可以不 通过逆变器14而将功率直接从三相电源15供给至感应电动机9。

对于投入反应釜12内的液状物,将随着反应的进行而产生 的反应副产物例如缩合水通过配管16引导至冷凝器17,进一步 通过配管18一次贮藏到贮藏罐19。排出到反应釜的外部的质量 由质量测量仪20进行测量,该测量信息通过通信电缆21被输送 到运算处理部5。

检测反应液的粘度时的反应液质量W1可以通过从投入到 反应釜12内的液状物的总质量减去用质量测量仪20测量的质量 来求出。

根据具有以上构成的检测装置1,操作人员可以用实时知悉 在运算处理部5的监视器屏幕上显示的旋转速度值、旋转扭矩值 和反应液的粘度。

[线圈电阻的温度校正]

可是,求出一次铜损时,使用线圈电阻值,线圈电阻通常 提供在标准温度(20℃)的值。因此,在求出一次铜损时,如果 使用在实际的运转温度校正过的值,则可以进一步提高旋转速 度、以及旋转扭矩和反应液的粘度的检测精度。关于该温度校 正,按照专利文献1中记载的过程进行即可,因而此处省去重复 说明。

[空载扭矩(drag torque)校正]

根据式(10-2)求出的扭矩即使在反应釜的内容物为空时也 包含减速机、轴承的机械摩擦等产生的成分(称为空载扭矩)。 因此,预先检测在制造时采用的搅拌速度下的空载扭矩,将其 作为常数处理,从根据式(11)求出粘度时检测扭矩的值减去该 常数,从而可以进一步提高粘度精度。对此,也可以按照专利 文献1中记载的过程进行,因而此处省去重复说明。

[粘度的温度校正]

通常,反应温度根据各产品来确定,因此,反应釜具有温 度控制功能。温度控制误差的粘度影响能够忽视时,不需要该 校正,实际上±1~3℃左右的误差是不能避免的,因此,使用校 正为预先规定的温度(标准反应温度)下的值而得到的值时,可 以提高检测精度。对此,也可按照专利文献1中记载的过程来进 行,因而此处省去重复说明。

[粘度的进料量的校正]

另外,在本实施方式中,预先规定的反应釜中的每制造单 位的标准进料量与该制造单位中的实际进料量不同时,还可以 根据两个进料量之差,校正反应液粘度值,从而进行进料量的 校正。关于该进料量的校正,也可根据专利文献1中记载的过程 来进行,因而此处省去重复说明。

另外,本发明的旋转速度检测利用电动机输出和滑差的高 线性来进行,因此在线性破坏的大输出区域(超过额定输出)内, 误差变大。然而,对于产业界中的电动机使用的真实情况而言, 尤其是在利用化学反应的树脂制造工序中,大多数在额定输出 以下、尤其是以额定输出的50%左右来使用,因此,上述误差 基本上不会成为问题。

实施例

以下说明在含有酚醛树脂的反应液的制造中应用本发明的 例子。其中,在该反应液的制造中使用图3所示的装置。感应电 动机9的规格如下。

三相感应电动机(Y连接线)的规格

容量:15kW额定速度:每分钟1460转(额定滑差0.0266)

额定电压:200V额定电流:57A额定频率:50Hz

极数:4

一次线圈电阻:0.0943Ω

一次线圈电抗:0.725Ω(额定频率时)

二次线圈电阻:0.0130Ω

二次线圈电抗:0.0320Ω(额定频率时)

电阻测量标准温度:20℃电阻温度系数:234.5

机械损耗:70W(额定速度时)

铁损:335W(设计值:滞后损耗115W,涡流损耗120W)

杂散损耗:132W搅拌轴减速比:17:1

另外,酚醛树脂的原料以64重量份苯酚和74.8重量份的 41.5%浓度福尔马林的比例来使用。作为催化剂,使用1.41重量 份的48%浓度氢氧化钠水溶液。具体的用量为:4609.4kg苯酚, 5387.8kg的41.5%浓度福尔马林,101.52kg的48%浓度氢氧化钠 水溶液。

将上述原料和催化剂投入到图3所示的反应釜12,在80℃下 反应6~8小时,然后,在减压下在40~60℃的范围内进行脱水和 酚醛树脂的增粘。

比较例使用与上述同样的原料和反应条件,用所述专利文 献所示的方法来制造酚醛树脂。

实施例中使用的图3所示的测量部2使用远程测控系统 2300(日置电机)。该测量仪通过适当选择测量模块而将三相交 流电路的功率计、电压计、电流计和频率计的总共4个功能组入 到一个单元中。如果具有同样的测量功能,也可以使用除此以 外的测量仪。

运算处理部(PC)5兼具通过通信单元由测量部2获得数据并 进行规定运算而算出旋转速度、旋转扭矩的运算功能,以及对 于各测量单元一齐发出测量时机信号的同步信号发生单元。各 测量单元根据来自运算处理部5的指令一齐地进行每单位时间 的规定次数的测量,运算处理部5取其平均值,算出旋转速度、 旋转扭矩、粘度。

在本实施例中,表示本发明的检测反应液的粘度的方法的 1)过程中的扭矩T与反应液的质量W的关系的函数式T=F(W)由 图7中的表示扭矩T与反应液质量(W)的关系的图回归而获得。

具体而言,T=0.000000003*W3-0.0000848*W2-0.9193* W-2140.9。

另外,在该函数式中,进料量为标准值(Wo=10097kg)时的 标准扭矩To为1255Nm。

图4示出同时记载了本发明的检测反应液粘度的方法的1) 的过程中获得的旋转速度(二阶近似值N2,图中的“1”)和实际旋 转速度(图中的“2”)的旋转速度图表。从该图可以看出,本实施 例中检测到的旋转速度与实际旋转速度的差异小,反映了实际 旋转速度。

图5示出同时记载了应用本发明而检测到的反应液的粘度 和应用专利文献1而检测到的反应液的粘度的粘度图表,以及随 着反应的进行而经时变化(减少)的质量的图表。如图5所示,从 时刻120分钟到380分钟,虽然实际上发生了由缩合导致的粘度 增加,但用专利文献1的过程检测到的粘度显示出与实际情况不 一致的减少倾向。同时,在此期间,读取到约3000kg的缩合水 基本上线性地排出到反应釜的外部。另一方面,应用本发明检 测到的粘度图表在前阶段实施的扭矩的计算时,由于考虑了通 过排出而发生的反应液的质量变化,因此常常表示换算成预先 规定的标准时的质量的值,通过该效果,可获得良好地符合实 际情况的检测结果。

另外,图5中的粘度单位的标记为了与校正过的普通粘度计 输出的值区别而加上了前缀r来方便地使用rPa.S。用rPa.S表示 的相对粘度从数值上来看是由电动机、减速器和搅拌叶片构成 的搅拌体系固有的值,因此,如果改变搅拌体系,则该值也总 体上变大或变小。然而,在检测该体系内的粘度的相对变化上 没有妨碍。

以上说明了本发明的实施方式和实施例,但本发明不限于 此。

即,虽然图4所示的旋转速度是二阶近似值,但本发明的旋 转速度允许求出直至三阶近似值以上的值,另外,允许根据这 种旋转速度求出旋转扭矩、粘度。

接着,使用检测到的旋转速度(旋转扭矩)来进一步检测的 对象不限于反应液的粘度,也可以应用于任何用途。

此外,作为制造对象的反应生成液不限于酚醛树脂,也允 许应用于随着反应的进行而反应液质量经时变化的任何反应液 的制造。

附图标记说明

1  检测装置

2  测量部

5  运算处理部

9  感应电动机

12 反应釜

13 搅拌叶片

14 逆变器

15 三相电源

19 贮藏罐

20 质量测量仪

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