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一种药物中间体1-(3-氰甲基吡啶基-2)-4-甲基-2-苯基哌嗪的合成方法

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本发明涉及一种药物中间体1-（3-氰甲基吡啶基-2）-4-甲基-2-苯基哌嗪的合成方法，其采用2-氯烟腈和1-甲基-3-苯基哌嗪反应制备1-（3-氰甲基吡啶基-2）-4-甲基-2-苯基哌嗪；用三乙胺作缚酸剂，DMF做溶剂；调节pH至10的过程中，事先加入少量的乙酸乙酯，可以避免粘稠物质生成，使溶液呈均相，再用乙酸乙酯萃取反应液。本发明将所用的碱由无机碱KF换为有机碱三乙胺，三乙胺作为缚酸剂，能与生成的氯化氢形成盐酸盐，较好的使反应向正反应反应进行，且解决了设备腐蚀的问题，同时产品收率高、纯度高，且成本低、适合工业化生产。

著录项

公开/公告号CN103509000A

专利类型发明专利
公开/公告日2014-01-15

原文格式PDF
申请/专利权人山东鲁药制药有限公司;
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申请/专利号CN201310494072.1
发明设计人苏小勇;许卫东;
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申请日2013-10-21
分类号C07D401/04;
代理机构济南泉城专利商标事务所;
代理人许振强
地址 274600 山东省菏泽市鄄城县建设路东段
入库时间 2024-02-19 21:14:32

法律信息

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态
2016-08-03

发明专利申请公布后的驳回 IPC(主分类):C07D401/04 申请公布日:20140115 申请日:20131021

发明专利申请公布后的驳回
2014-02-19

实质审查的生效 IPC(主分类):C07D401/04 申请日:20131021

实质审查的生效
2014-01-15

公开

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1. 一种药物中间体1-(3-氰甲基吡啶基-2)-4-甲基-2-苯基哌嗪的合成方法 [P] . 中国专利： CN103509000A . 2014-01-15
2. 一种药物中间体1-(3-羟甲基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法 [P] . 中国专利： CN102432594B . 2013.09.11
3. Method of obtaining 1-3-(6,7-dihydro-1-methyl-7-oxo-3-propyl-1H-pyrazole4,3-dpyrimidyn-5-yl)-4-ethoxyphenylsulphonyl-4-methylopiperazine and 1-ethyl-4-3-3-ethyl-6,7-dihydro-7-oxo-2-(2-pyridilomethyl)-2H-pyrazole4,3-dpyrimidin-5-yl-4-propoxyphen [P] . PL198150B1 . 2008-05-30

机译：获得1-[[3-（6,7-二氢-1-甲基-7-氧代-3-丙基-1H-吡唑] [4,3-d]嘧啶基-5-基）-4-乙氧基苯基]磺酰基的方法] -4-甲基哌嗪和1-乙基-4- [3- [3-乙基-6,7-二氢-7-氧代-2-（2-吡啶基甲基）-2H-吡唑[4,3-d]嘧啶- 5-基] -4-丙氧芬
4. pharmaceutical composition; method for treating or prophylaxis of a viral infection or disease associated therewith; compound; a method for preparing a mixture of tert-butyl (4e) -4- (hydroxymethylene) -5-oxoazepane-1-carboxylate and tert-butyl (3e) -3- (hydroxymethylene) -4-oxoazepane-1-carboxylate; method for the preparation of a mixture of tert-butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,6,8,9-hexahydro-1h-pyrido 2,3-d azepine-7-carboxylate and tert butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,7,8,9-hexahydro-6h-pyrido 3,2-c azepine-6-carboxylate; Method for the preparation of 3-amino-7-tert-butyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5- phenyl- 1,3,4 thiazol-2-yl) -amide; method for the preparation of 3-amino-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5-phenyl- 1,3 , 4 thiadiazol-2-yl) -amide; Method for the preparation of 3-amino-6-tertbutyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-6,10-diaza-cyclohepta f indene [P] . BRPI1005828A2 . 2017-07-18

机译：药物组合物;治疗或预防病毒感染或与其相关的疾病的方法;复合;一种制备（4e）-4-（羟基亚甲基）-5-氧杂庚烷-1-羧酸叔丁酯和（3e）-3-（羟基亚甲基）-4-氧杂庚烷-1-甲酸叔丁酯的混合物的方法;氰基3-氰基-2-硫代-1,2,5,6,8,9-六氢-1h-吡啶并[2,3-d]氮杂7-羧酸酯与叔丁基混合物的制备方法3-氰基-2-硫代氧杂-1,2,5,7,8,9-六氢-6h-吡啶基[3,2-c]氮杂6-羧酸丁酯;制备3-氨基-7-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[[1,3,4]噻唑-2-基）-酰胺; 3-氨基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[1,3 ，4]噻二唑-2-基）-酰胺;制备3-氨基-6-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-6,10-二氮杂-环庚七[f]茚的方法
5. ENANTIOMERS OF 1-(4-CHLOROPHENYL)PHENYLMETHYL-4-(4-METHYLPHENYL)SULFONYL- -PIPERAZINE, METHOD OF THEIR SYNTHESIS, METHOD OF SYNTHESIS OF ENANTIOMERS OF 1-(4-CHLOROPHENYL)PHENYLMETHYL-PIPERAZINE, ENANTIOMERS OF 1-(4-CHLOROPHENYL)PHENYLMETHYL-PIPERAZINE, ENANTIOMERS OF 1-(4-CHLOROPHENYL)PHENYLMETHYL-PIPERAZINE DERIVATIVES [P] . 俄罗斯专利： RU2118320C1 . 1998-08-27

机译： 1-[（4-氯苯基）苯甲基] -4-[（4-甲苯基）磺酰基]-哌嗪的对映体，其合成方法，1-[（（4-氯苯基）苯甲基]]对映体的合成方法，1-[（（4-氯苯基）苯基甲基]-哌嗪衍生物的对映体，1-[（4-氯苯基）苯基甲基]-哌嗪衍生物的对映体