一种低浓度有机溶剂水溶液回收热泵精馏装置及工艺

摘要

本发明属于化工分离过程和节能技术领域，公开了一种低浓度有机溶剂水溶液回收热泵精馏装置及工艺。该装置包括进料预热器（1）、汽提塔（2）、压缩机（3）、汽提塔再沸器（4）和精馏塔（5）；进料预热器（1）、汽提塔（2）、压缩机（3）、汽提塔再沸器（4）和精馏塔（5）依次经过管路连接。工艺步骤：将含有低浓度有机溶剂的水溶液通入进料预热器（1）中加热到泡点，通入汽提塔（2）中进行提馏处理，将汽提塔（2）塔顶采出蒸汽通入压缩机（3）进行压缩后，通入汽提塔再沸器（4）作为热源进行换热，从汽提塔再沸器（4）出来的冷凝物料作为精馏塔（5）进料进行精馏工艺处理，在精馏塔（5）塔顶采出产品。本发明节能效果明显。

说明书

技术领域

本发明属于化工分离过程和节能技术领域，涉及一种低浓度有机溶剂水溶液回收热泵精 馏装置及工艺。

背景技术

在化工生产过程中，经常会产生大量含有低浓度有机溶剂的水溶液，对水溶液中的有机 溶剂的回收，目前大多采用精馏工艺处理。但是，由于水溶液中的有机溶剂的浓度较低，精 馏分离得到较纯的有机溶剂产品所需的精馏塔理论板数高，回流比高，能耗大。如果采用首 先将稀溶液提浓然后精馏的工艺，虽然精馏塔回流比降低，但是先提浓再精馏整个工艺的能 耗比单独使用精馏工艺的能耗反而有所增加。

热泵技术是近年来在全世界倍受关注的新能源技术。热泵是一种将低温热源的热能转移 到高温热源的装置。作为一种余热利用的有效工具，热泵技术逐渐运用在化工精馏领域。 Supranto S.等人研究了涉及两级蒸汽压缩，在分离乙醇和水的精馏装置中采用了热泵精馏技 术(Heat pump assisted distillation.IX:Acceptance trails on a system for separating ethanol and  water，International Journal ofEnergy Research，1988，12，p413-422)。Gaspillo P.等人介绍了 在脱氢异丙醇反应精馏塔采用化学热泵精馏技术(Dehydrogenation of 2-propanol in reactive  distillation column for chemical heat pump，Journal of Chemical Engineering of Japan，1998，31， p440-444)。中国专利200680023637.6介绍了一种使用热泵的精馏设备，用于精馏含水混合物 中易汽化成分。

中国专利200810231613.0介绍了碳酸二乙酯热泵精馏装置及工艺，将精馏塔顶蒸汽物料 引入压缩机加压后用于塔釜再沸器热源。邓仁杰等人研究醋酸丁酯热泵精馏新工艺(化学工 程，2006年6期)，针对常规醋酸丁酯生产工艺能耗高的特点，提出将热泵精馏应用于醋酸丁 酯生产，开发出醋酸丁酯热泵精馏新工艺。该工艺同样将塔顶蒸汽压缩后用于塔釜再沸器热 源，装置中酯化塔和精馏塔的塔顶塔釜温差分别为13℃和18℃。

将热泵技术应用于化工行业精馏工艺，能够减少热能浪费，降低部分能源消耗，但上述 工艺不能应用于普遍存在的精馏塔塔顶塔釜之间温差较大的工况。

发明内容

为了将热泵技术运用于精馏塔塔顶塔釜之间温差较大的工况，本发明的目的是提供一种 低浓度有机溶剂－水溶液回收热泵精馏装置及工艺。

本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种低浓度有机溶剂水溶液回收热泵精馏装置，该装置包括进料预热器、 汽提塔、压缩机、汽提塔再沸器和精馏塔；进料预热器、汽提塔、压缩机、汽提塔再沸器和 精馏塔依次经过管路连接。

所述的进料预热器上设有进料预热器进料口、进料预热器出料口、进料预热器加热介质 进料口和进料预热器加热介质出料口，进料预热器加热介质进料口位于进料预热器的侧边， 进料预热器加热介质出料口位于进料预热器加热介质进料口相对应的另一侧边；进料预热器 出料口与汽提塔液相进料口连接，进料预热器加热介质进料口与汽提塔再沸器塔底出料口连 接，进料预热器加热介质出料口位于进料预热器进料口的下部。

所述的汽提塔上设有汽提塔液相进料口、汽提塔塔顶采出口、汽提塔再沸蒸汽入口、汽 提塔塔釜出口和汽提塔塔釜加热蒸汽补充口，汽提塔液相进料口位于汽提塔的侧边中上部， 汽提塔再沸蒸汽入口位于汽提塔加热介质进料口相对应的另一侧边中下部，汽提塔塔顶采出 口位于汽提塔的顶部，汽提塔塔釜出口位于汽提塔的底部；汽提塔加热介质进料口与进料预 热器出料口连接，汽提塔塔顶采出口与压缩机进料口连接，汽提塔再沸蒸汽入口与汽提塔再 沸器塔顶出料口连接，汽提塔塔釜出口与汽提塔再沸器进料口连接，汽提塔塔釜加热蒸汽补 充口位于汽提塔塔釜，与外部加热蒸汽供应管道连接。

所述的压缩机上设有压缩机进料口和压缩机出料口；压缩机进料口与汽提塔塔顶采出口 连接，压缩机出料口与汽提塔再沸器换热介质进料口连接。

所述的汽提塔再沸器上设有汽提塔再沸器塔顶出料口、汽提塔再沸器换热介质进料口、 汽提塔再沸器进料口、汽提塔再沸器塔底出料口和汽提塔再沸器换热介质出料口，汽提塔再 沸器塔顶出料口位于汽提塔再沸器的顶部，汽提塔再沸器塔底出料口位于汽提塔再沸器的底 部，汽提塔再沸器进料口位于汽提塔再沸器的侧边，汽提塔再沸器换热介质进料口和汽提塔 再沸器换热介质出料口位于汽提塔再沸器进料口相对应的另一侧边的上部和下部；汽提塔再 沸器塔顶出料口与汽提塔再沸蒸汽入口连接，汽提塔再沸器换热介质进料口与压缩机出料口 连接，汽提塔再沸器进料口与汽提塔塔釜出口连接，汽提塔再沸器塔底出料口与进料预热器 加热介质进料口连接，汽提塔再沸器换热介质出料口与精馏塔进料口连接。

所述的精馏塔上设有精馏塔塔顶采出口、精馏塔塔釜采出口和精馏塔进料口，精馏塔塔 顶采出口位于精馏塔的顶部，精馏塔塔釜采出口位于精馏塔的底部，精馏塔进料口位于精馏 塔的侧边；精馏塔进料口与汽提塔再沸器换热介质出料口连接。

本发明还提供了一种低浓度有机溶剂水溶液回收热泵精馏工艺，该工艺包括以下步骤：

首先将含有低浓度有机溶剂的水溶液通入进料预热器中加热到泡点，通入汽提塔中进行 提馏处理，然后将汽提塔塔顶采出的物料蒸汽通入压缩机进行压缩后，通入汽提塔再沸器作 为汽提塔再沸器的热源进行热换，最后，从汽提塔再沸器出来的冷凝物料作为精馏塔进料进 行精馏工艺处理，在精馏塔塔顶采出高浓度有机溶剂。

所述的有机溶剂为能够与水互溶的一种或一种以上C₁～C₄的有机化合物。

所述的C₁～C₄的有机化合物选自醇、酮、醛或酯类有机化合物，例如：甲醇、乙醇、正 丙醇、异丙醇、甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、甲乙酮、甲酸甲酯或甲酸乙酯。

所述的低浓度有机溶剂是指有机溶剂在水中的质量浓度为3~20%。

所述的进料预热器、汽提塔再沸器选自板式换热器、管式换热器、管板式换热器或者螺 旋板式换热器中的一种，换热温差范围在10~60℃。

所述的压缩机选自容积式压缩机，往复式压缩机，离心式压缩机中的一种，升温范围在 20~60℃，压缩比为1.5~4.0。

所述的精馏塔选自筛板塔，浮阀塔或者填料塔中的一种，精馏塔的塔顶和塔釜的温差范 围为20~45℃。

本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

1、本发明可广泛运用于各类有机化合物物料分离。

2、本发明能够有效地降低化工精馏过程，特别是采用热泵技术的精馏过程的能源消耗， 降低生产成本。

附图说明

图1表示采用稀溶液的热泵精馏工艺图。

其中：1为进料预热器、2为汽提塔、3为压缩机、4为汽提塔再沸器、5为精馏塔、11 为进料预热器进料口、12为进料预热器出料口、13为进料预热器加热介质进料口、14为进 料预热器加热介质出料口、21为汽提塔液相进料口、22为汽提塔塔顶采出口、23为汽提塔 再沸蒸汽入口、24为汽提塔塔釜出料口、25为汽提塔塔釜加热蒸汽补充口、31为压缩机进 料口、32为压缩机出料口、41为汽提塔再沸器塔顶出料口、42为汽提塔再沸器换热介质进 料口、43为汽提塔再沸器进料口、44为汽提塔再沸器塔底出料口、45为汽提塔再沸器换热 介质出料口、51为精馏塔塔顶采出口、52为精馏塔塔釜采出口、53为精馏塔进料口。

图2表示采用稀溶液的普通精馏工艺图。

其中：6为进料预热器、7为精馏塔、61为进料预热器进料口、62为进料预热器出料口、 63为进料预热器加热介质进料口、64为进料预热器加热介质出料口、71为精馏塔塔顶采出 口、72为精馏塔塔釜采出口、73为精馏塔进料口。

具体实施方式

以下结合附图所示实施例对本发明作进一步的说明。

本发明中，除非另有定义，所有的百分比（%）均为某一成分在某一体系中的质量百分 比，例如，溶质在溶液中的质量百分比；所有的“范围内”均包括端值，例如，有机溶剂在 水中的质量浓度为1%-10%范围内包括1%和10%。

实施例1

采用热泵精馏工艺分离稀丙酮溶液的工艺流程如图1所示。

浓度为3.5wt%的稀丙酮溶液，流量为140T/h，压缩机压缩比为3.0，精馏塔7塔顶塔釜 温差为45℃。进料温度为50℃，经进料预热器1与汽提塔再沸器4塔釜液换热至97℃后从 顶部进入汽提塔2，汽提其中的丙酮，并保证塔釜采出的丙酮含量小于100ppm。汽提塔2塔 顶采出90℃以上、丙酮质量含量约为50%左右的丙酮水蒸汽，将该蒸汽通过压缩机3压缩升 温后，作为汽提塔再沸器4的热源进行热交换。丙酮水蒸汽在汽提塔再沸器4中换热的同时 发生部分冷凝，冷凝物料进入精馏塔5实现丙酮和水的分离，保证塔顶丙酮浓度大于98.5wt%， 塔釜丙酮浓度小于100ppm。由于仅靠丙酮水蒸汽的冷凝潜热并不能满足汽提塔再沸器4的需 求，因此需要在汽提塔2中通入部分加热蒸汽以提供能量。

采用热泵精馏工艺，在保证精馏塔5塔顶产品丙酮浓度达到98.5wt.%，塔釜丙酮浓度小 于100ppm条件下，汽提塔2需要通入加热蒸汽热量为1.89Gcal/h，精馏塔5再沸热量为0.42 Gcal/h，合计消耗热量为2.31Gcal/h。汽提塔2塔顶不设冷凝、冷却器，精馏塔5塔顶冷凝冷 却器的换热量为1.35Gcal/h。另外，压缩机3的功率为610KW（0.44GKal/h）。

比较例1

3.5wt％的稀丙酮溶液普通精馏工艺流程如图2所示。

浓度为3.5wt%的稀丙酮溶液，流量为140T/h，压缩机压缩比为3.0，精馏塔7塔顶塔釜 温差为45℃。进料温度为50℃，经过进料预热器6与精馏塔7塔釜液换热至97℃后进入精 馏塔7，实际塔板数为50块。在回流比为3.8时，精馏塔7塔顶丙酮浓度才能达到98.5wt%， 精馏塔7塔釜丙酮浓度小于100ppm。采用普通精馏工艺，精馏塔7塔釜再沸能耗达到 4.40Gcal/h，精馏塔7塔顶冷凝冷却需要的冷量为3.27Gcal/h。

实施例1与比较例1相比，采用热泵精馏工艺，总的热量消耗降低2.09Gcal/h，循环冷 却量消耗降低1.92Gcal/h，仅增加电耗0.44Gcal/h，合计节约能量3.57Gcal/h。

实施例2

浓度为5.0wt%的甲醇溶液，流量为140T/h，压缩机压缩比为2.0，精馏塔7塔顶塔釜温 差为40℃。按进料温度为50℃，经进料预热器1与汽提塔再沸器4塔釜液换热至80℃后从 顶部进入汽提塔2，汽提其中的甲醇，并保证塔釜采出的甲醇含量小于100ppm。汽提塔2塔 顶采出90℃以上、甲醇质量含量约为30%左右的甲醇-水蒸汽，将该汽体通过压缩机3压缩 升温后，作为汽提塔再沸器4热源进行热交换。甲醇-水蒸汽在汽提塔再沸器4中换热的同 时发生部分冷凝，冷凝物料进入精馏塔5实现甲醇和水的分离，保证塔顶甲醇浓度大于 98.5wt%，精馏塔5塔釜甲醇浓度小于100ppm。由于甲醇－水蒸汽的冷凝潜热并不能满足汽 提塔再沸器4的需求，因此需要在汽提塔2塔釜中通入部分加热蒸汽以提供能量。

采用热泵精馏工艺，在保证精馏塔5塔顶产品甲醇浓度达到98.5wt%，塔釜甲醇浓度小 于100ppm条件下。汽提塔2需要通入加热蒸汽热量为2.16Gcal/h，精馏塔5再沸热量为 3.35Gcal/h，合计消耗热量为5.51Gcal/h。汽提塔2塔顶不设冷凝、冷却器，精馏塔5塔顶冷 凝冷却器的换热量为3.47Gcal/h。另外，压缩机3的功率为705KW（0.61GKa1/h）。

比较例2

浓度为5.0wt%的甲醇溶液，流量为140T/h，压缩机压缩比为2.0，精馏塔7塔顶塔釜温 差为40℃。按进料温度为50℃，经过进料预热器6与精馏塔7塔釜液换热至80℃后进入精 馏塔7，实际塔板数为60块，稀甲醇普通精馏过程如图2所示。在回流比为1.6时，精馏塔 7塔顶甲醇浓度才能达到98.5wt%，精馏塔7塔釜甲醇浓度小于100ppm。采用普通精馏工艺， 精馏塔7塔釜再沸能耗达到11.08Gcal/h，精馏塔7塔顶冷凝冷却需要的冷量为8.55Gcal/h。

实施例2与比较例2相比，采用热泵精馏工艺，总的热量消耗降低5.57Gcal/h，循环冷 却量消耗降低5.08Gcal/h，仅增加电耗，合计节约能量10.04Gcal/h。

实施例3

浓度为20.0wt%的甲醇溶液，流量为140T/h，压缩机压缩比为1.5，精馏塔7塔顶塔釜温 差为30℃。按进料温度为50℃，经进料预热器1与汽提塔再沸器4塔釜液换热至80℃后从 顶部进入汽提塔2，汽提其中的甲醇，并保证塔釜采出的甲醇含量小于100ppm。汽提塔2塔 顶采出90℃以上、甲醇质量含量约为60%左右的甲醇－水蒸汽，将该汽体通过压缩机3压缩 升温后，作为汽提塔再沸器4热源进行热交换。甲醇－水蒸汽在汽提塔再沸器4中换热的同 时发生部分冷凝，冷凝物料进入精馏塔5实现甲醇和水的分离，保证塔顶甲醇浓度大于 95wt%，精馏塔5塔釜甲醇浓度小于100ppm。由于甲醇－水蒸汽的冷凝潜热并不能满足汽提 塔再沸器4的需求，因此需要在汽提塔2塔釜中通入部分加热蒸汽以提供能量。

采用热泵精馏工艺，在保证精馏塔5塔顶产品甲醇浓度达到95wt%，塔釜甲醇浓度小于 100ppm条件下。汽提塔2需要通入加热蒸汽热量为2.54Gcal/h，精馏塔5再沸热量为 6.41Gcal/h，合计消耗热量为8.95Gcal/h。汽提塔2塔顶不设冷凝、冷却器，精馏塔5塔顶冷 凝冷却器的换热量为9.68Gcal/h。另外，压缩机3的功率为443KW（0.38Gcal/h）。

比较例3

浓度为20.0wt%的甲醇溶液，流量为140T/h，压缩机压缩比为1.5，精馏塔7塔顶塔釜温 差为30℃。按进料温度为50℃，经过进料预热器6与精馏塔7塔釜液换热至80℃后进入精 馏塔7，实际塔板数为45块，稀甲醇普通精馏过程如图2所示。在回流比为2.5时，精馏塔 7塔顶甲醇浓度能达到95wt%，精馏塔7塔釜甲醇浓度小于100ppm。采用普通精馏工艺，精 馏塔7塔釜再沸能耗达到33.7Gcal/h，精馏塔7塔顶冷凝冷却需要的冷量为30.6Gcal/h。

实施例3与比较例3相比，采用热泵精馏工艺，总的热量消耗降低24.75Gcal/h，循环冷 却量消耗降低20.92Gcal/h，仅增加电耗0.38Gcal/h，合计节约能量45.29Gcal/h。

实施例4

如图1所示，图1表示采用稀溶液的热泵精馏工艺图。

一种低浓度有机溶剂水溶液回收热泵精馏装置，该装置包括进料预热器1、汽提塔2、压 缩机3、汽提塔再沸器4和精馏塔5；进料预热器1、汽提塔2、压缩机3、汽提塔再沸器4 和精馏塔5依次经过管路连接。

进料预热器1上设有进料预热器进料口11、进料预热器出料口12、进料预热器加热介质 进料口13和进料预热器加热介质出料口14，进料预热器加热介质进料口13位于进料预热器 1的侧边，进料预热器加热介质出料口14位于进料预热器加热介质进料口13相对应的另一 侧边；进料预热器出料口12与汽提塔液相进料口21连接，进料预热器加热介质进料口13与 汽提塔再沸器塔底出料口44连接，进料预热器加热介质出料口14位于进料预热器进料口11 的下部。

汽提塔2上设有汽提塔液相进料口21、汽提塔塔顶采出口22、汽提塔再沸蒸汽入口23、 汽提塔塔釜出料口24和汽提塔塔釜加热蒸汽补充口25，汽提塔液相进料口21位于汽提塔2 的侧边中上部，汽提塔再沸蒸汽入口23位于汽提塔加热介质进料口21相对应的另一侧边中 下部，汽提塔塔顶采出口22位于汽提塔2的顶部，汽提塔塔釜出料口24位于汽提塔2的底 部；汽提塔加热介质进料口21与进料预热器出料口12连接，汽提塔塔顶采出口22与压缩机 进料口31连接，汽提塔再沸蒸汽入口23与汽提塔再沸器塔顶出料口41连接，汽提塔塔釜出 料口24与汽提塔再沸器进料口43连接，汽提塔塔釜加热蒸汽补充口25位于汽提塔塔釜，与 外部加热蒸汽供应管道连接。

压缩机3上设有压缩机进料口31和压缩机出料口32；压缩机进料口31与汽提塔塔顶采 出口22连接，压缩机出料口32与汽提塔再沸器换热介质进料口42连接。

汽提塔再沸器4上设有汽提塔再沸器塔顶出料口41、汽提塔再沸器换热介质进料口42、 汽提塔再沸器进料口43、汽提塔再沸器塔底出料口44和汽提塔再沸器换热介质出料口45， 汽提塔再沸器塔顶出料口41位于汽提塔再沸器4的顶部，汽提塔再沸器塔底出料口44位于 汽提塔再沸器4的底部，汽提塔再沸器进料口43位于汽提塔再沸器4的侧边，汽提塔再沸器 换热介质进料口42和汽提塔再沸器换热介质出料口45位于汽提塔再沸器进料口43相对应的 另一侧边的上部和下部；汽提塔再沸器塔顶出料口41与汽提塔再沸蒸汽入口23连接，汽提 塔再沸器换热介质进料口42与压缩机出料口32连接，汽提塔再沸器进料口43与汽提塔塔釜 出料口24连接，汽提塔再沸器塔底出料口44与进料预热器加热介质进料口13连接，汽提塔 再沸器换热介质出料口45与精馏塔进料口53连接。

精馏塔5上设有精馏塔塔顶采出口51、精馏塔塔釜采出口52和精馏塔进料口53，精馏 塔塔顶采出口51位于精馏塔5的顶部，精馏塔塔釜采出口52位于精馏塔5的底部，精馏塔 进料口53位于精馏塔5的侧边；精馏塔进料口53与汽提塔再沸器换热介质出料口45连接。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉 本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应 用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技 术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范 围之内。